data_11778 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'As0.67 Ca0.48 O8.67 V1.14' _chemical_formula_weight 265.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'As' 'As' 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.9566(18) _cell_length_b 48.208(6) _cell_length_c 23.838(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.034(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17188(4) _cell_formula_units_Z 84 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.158 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10680 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.345 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6465 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9578 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 16415 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1025 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1001 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 14.97 _reflns_number_total 6243 _reflns_number_gt 4194 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1161P)^2^+743.2590P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00039(5) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 6243 _refine_ls_number_parameters 1233 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1178 _refine_ls_R_factor_gt 0.0748 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2168 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1813 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 1.516 _refine_ls_shift/su_mean 0.011 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.0324(3) 0.62753(10) 0.1553(2) 0.0245(17) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.0211(4) 0.57530(11) 0.3745(2) 0.0295(18) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.1426(4) 0.68825(11) 0.35372(19) 0.0280(18) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.0912(4) 0.74631(11) 0.15914(19) 0.0276(18) Uani 1 1 d . . . As5 As -0.1213(4) 0.69728(11) -0.0150(2) 0.0276(18) Uani 1 1 d . . . As6 As -0.2442(4) 0.59199(11) 0.0067(2) 0.0389(19) Uani 1 1 d . . . As7 As -0.1626(4) 0.52781(11) 0.1992(2) 0.0326(19) Uani 1 1 d . . . As8 As 0.5296(4) 0.62991(10) 0.64063(19) 0.0248(17) Uani 1 1 d . . . As9 As 0.6434(3) 0.69059(10) 0.44497(19) 0.0248(17) Uani 1 1 d . . . As10 As 0.5899(4) 0.74850(10) 0.63990(19) 0.0233(18) Uani 1 1 d . . . As11 As 0.3765(4) 0.69905(10) 0.81297(19) 0.0278(18) Uani 1 1 d . . . As12 As 0.2518(4) 0.59374(11) 0.7877(2) 0.0342(19) Uani 1 1 d . . . As13 As 0.3302(4) 0.53026(11) 0.5938(2) 0.0347(19) Uani 1 1 d . . . As14 As 0.5206(4) 0.57949(11) 0.4218(2) 0.0265(18) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.1285(6) 0.58785(17) 0.2588(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.1916(5) 0.64747(17) 0.2478(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.1553(6) 0.68499(17) 0.1245(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.0424(6) 0.65952(17) 0.0281(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . V5 V -0.0346(6) 0.59190(17) 0.0400(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.0094(6) 0.55838(18) 0.1472(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.0095(6) 0.63789(17) 0.3282(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . V8 V -0.0616(6) 0.70576(17) 0.1111(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . V9 V -0.2005(6) 0.58508(17) 0.1365(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . V10 V -0.1034(6) 0.58280(17) 0.2666(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.0239(6) 0.69746(17) 0.2436(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . V12 V -0.1796(6) 0.64820(17) 0.0686(3) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.6531(6) 0.68727(16) 0.6742(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . V14 V 0.5392(6) 0.66127(17) 0.7686(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . V15 V 0.4626(6) 0.59338(17) 0.7555(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . V16 V 0.5046(6) 0.56017(17) 0.6470(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . V17 V 0.6258(6) 0.59108(17) 0.5381(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . V18 V 0.6910(6) 0.65000(17) 0.5505(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . V19 V 0.4380(6) 0.70820(16) 0.6874(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . V20 V 0.2938(5) 0.58829(17) 0.6581(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . V21 V 0.5078(5) 0.64148(16) 0.4701(3) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . V22 V 0.5239(6) 0.69994(16) 0.5546(3) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . V23 V 0.3193(5) 0.65036(17) 0.7286(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . V24 V 0.3932(6) 0.58568(17) 0.5281(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . Ca1 Ca 0.5594(7) 0.7639(2) 0.4818(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . Ca2 Ca 0.2848(11) 0.6393(3) -0.0238(7) 0.122(6) Uani 1 1 d . . . Ca3 Ca 0.2196(7) 0.6935(2) 0.6016(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . Ca4 Ca 0.8696(8) 0.6884(2) 0.5117(4) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . Ca5 Ca 0.7794(9) 0.6405(3) 0.8218(5) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . Ca6 Ca -0.2791(7) 0.6911(2) 0.1969(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . Ca7 Ca -0.1873(7) 0.5281(2) 0.3579(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . Ca8 Ca 0.0607(6) 0.7616(2) 0.3164(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . Ca9 Ca 0.3326(7) 0.5270(2) 0.4389(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . Ca10 Ca 0.3671(7) 0.6863(2) 0.2858(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0940(19) 0.6481(6) 0.1067(11) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.0349(19) 0.5960(6) 0.1123(10) 0.026(9) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.1297(18) 0.6193(5) 0.2009(10) 0.022(9) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.0347(19) 0.5588(6) 0.4336(11) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . O5 O -0.0748(18) 0.5655(5) 0.3417(10) 0.013(8) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.1069(17) 0.5681(5) 0.3297(9) 0.002(8) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.0213(19) 0.6104(6) 0.3897(11) 0.033(10) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.1940(19) 0.7046(6) 0.4050(11) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.2200(18) 0.6745(5) 0.3085(11) 0.022(9) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.0795(18) 0.7113(5) 0.3146(10) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.070(2) 0.6632(6) 0.3806(12) 0.043(10) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.1736(18) 0.7256(5) 0.1370(10) 0.018(9) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.1290(17) 0.7791(6) 0.1557(10) 0.013(8) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.0725(17) 0.7366(5) 0.2258(10) 0.014(8) Uiso 1 1 d . . . O15 O -0.0024(19) 0.7433(5) 0.1193(10) 0.017(8) Uiso 1 1 d . . . O16 O -0.1553(19) 0.7132(6) -0.0714(11) 0.029(9) Uiso 1 1 d . . . O17 O -0.1042(19) 0.7201(6) 0.0363(11) 0.028(9) Uiso 1 1 d . . . O18 O -0.026(2) 0.6795(6) -0.0298(11) 0.029(9) Uiso 1 1 d . . . O19 O -0.199(2) 0.6724(6) 0.0031(11) 0.036(10) Uiso 1 1 d . . . O20 O -0.310(2) 0.5822(7) -0.0437(14) 0.064(11) Uiso 1 1 d . . . O21 O -0.139(2) 0.5864(6) -0.0104(12) 0.045(10) Uiso 1 1 d . . . O22 O -0.2710(18) 0.5756(6) 0.0667(11) 0.022(9) Uiso 1 1 d . . . O23 O -0.256(2) 0.6267(6) 0.0157(11) 0.039(10) Uiso 1 1 d . . . O24 O -0.200(2) 0.4965(7) 0.2071(12) 0.046(10) Uiso 1 1 d . . . O25 O -0.230(2) 0.5453(6) 0.1580(11) 0.032(9) Uiso 1 1 d . . . O26 O -0.0592(19) 0.5261(6) 0.1708(11) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . O27 O -0.1467(19) 0.5433(6) 0.2636(11) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.226(2) 0.5781(6) 0.2501(11) 0.039(10) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.0641(18) 0.5649(5) 0.2120(11) 0.021(9) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.1487(17) 0.6218(5) 0.3067(10) 0.009(8) Uiso 1 1 d . . . O31 O -0.0110(18) 0.6053(5) 0.2779(10) 0.015(8) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.295(2) 0.6384(6) 0.2432(11) 0.035(9) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.0515(16) 0.6632(5) 0.2660(9) 0.001(8) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.2415(19) 0.6801(5) 0.0879(10) 0.016(8) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.1863(18) 0.6756(5) 0.1919(11) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.0666(18) 0.6970(5) 0.0649(10) 0.014(8) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.0171(18) 0.6930(5) 0.1686(10) 0.017(9) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.133(2) 0.6559(6) -0.0066(11) 0.029(9) Uiso 1 1 d . . . O39 O -0.0182(19) 0.6263(6) 0.0188(11) 0.031(10) Uiso 1 1 d . . . O40 O -0.076(2) 0.6678(6) 0.0830(11) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.038(2) 0.5746(6) 0.0045(12) 0.040(10) Uiso 1 1 d . . . O42 O -0.091(2) 0.5623(6) 0.0881(11) 0.037(10) Uiso 1 1 d . . . O43 O -0.1451(18) 0.6157(6) 0.0930(10) 0.023(9) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.084(2) 0.5409(7) 0.1138(13) 0.055(11) Uiso 1 1 d . . . O45 O -0.1085(18) 0.5827(5) 0.1912(11) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . O46 O -0.093(2) 0.6497(6) 0.3355(11) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . O47 O -0.148(2) 0.7088(6) 0.1468(11) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . O48 O -0.275(2) 0.6020(6) 0.1715(11) 0.033(9) Uiso 1 1 d . . . O49 O -0.191(2) 0.6001(6) 0.2845(11) 0.039(10) Uiso 1 1 d . . . O50 O -0.0773(19) 0.7028(5) 0.2608(10) 0.017(8) Uiso 1 1 d . . . O51 O -0.2531(18) 0.6598(5) 0.1119(11) 0.017(8) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.5943(19) 0.6501(6) 0.6919(11) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . O53 O 0.6260(17) 0.6216(5) 0.5963(10) 0.010(8) Uiso 1 1 d . . . O54 O 0.5292(17) 0.5977(5) 0.6821(10) 0.012(8) Uiso 1 1 d . . . O55 O 0.7182(19) 0.6771(6) 0.4878(11) 0.024(9) Uiso 1 1 d . . . O56 O 0.6980(18) 0.7072(5) 0.3943(11) 0.024(9) Uiso 1 1 d . . . O57 O 0.572(2) 0.6661(6) 0.4180(11) 0.031(9) Uiso 1 1 d . . . O58 O 0.5847(17) 0.7144(5) 0.4845(10) 0.011(8) Uiso 1 1 d . . . O59 O 0.625(2) 0.7799(7) 0.6426(11) 0.041(10) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.5722(17) 0.7399(5) 0.5731(10) 0.012(8) Uiso 1 1 d . . . O61 O 0.499(2) 0.7451(6) 0.6820(11) 0.036(10) Uiso 1 1 d . . . O62 O 0.6724(18) 0.7266(5) 0.6654(10) 0.016(8) Uiso 1 1 d . . . O63 O 0.3429(18) 0.7163(5) 0.8700(11) 0.023(9) Uiso 1 1 d . . . O64 O 0.3969(19) 0.7229(6) 0.7615(11) 0.033(10) Uiso 1 1 d . . . O65 O 0.2971(18) 0.6755(5) 0.7919(10) 0.013(8) Uiso 1 1 d . . . O66 O 0.4737(19) 0.6800(6) 0.8280(11) 0.028(9) Uiso 1 1 d . . . O67 O 0.192(2) 0.5840(7) 0.8398(13) 0.056(11) Uiso 1 1 d . . . O68 O 0.2270(18) 0.5779(5) 0.7278(11) 0.018(9) Uiso 1 1 d . . . O69 O 0.358(2) 0.5886(5) 0.8044(11) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . O70 O 0.2444(19) 0.6291(6) 0.7817(11) 0.033(10) Uiso 1 1 d . . . O71 O 0.287(2) 0.5005(7) 0.5862(11) 0.037(10) Uiso 1 1 d . . . O72 O 0.432(2) 0.5277(5) 0.6216(11) 0.026(9) Uiso 1 1 d . . . O73 O 0.2598(19) 0.5494(6) 0.6343(11) 0.028(9) Uiso 1 1 d . . . O74 O 0.342(2) 0.5466(6) 0.5306(12) 0.035(10) Uiso 1 1 d . . . O75 O 0.5196(18) 0.6131(6) 0.4075(10) 0.024(9) Uiso 1 1 d . . . O76 O 0.6025(18) 0.5710(5) 0.4657(10) 0.013(8) Uiso 1 1 d . . . O77 O 0.5296(19) 0.5632(6) 0.3608(12) 0.033(9) Uiso 1 1 d . . . O78 O 0.424(2) 0.5682(6) 0.4534(12) 0.050(11) Uiso 1 1 d . . . O79 O 0.742(2) 0.6818(6) 0.7111(12) 0.036(9) Uiso 1 1 d . . . O80 O 0.6846(19) 0.6778(6) 0.6061(11) 0.029(9) Uiso 1 1 d . . . O81 O 0.5648(18) 0.6981(5) 0.7327(10) 0.015(8) Uiso 1 1 d . . . O82 O 0.4173(19) 0.6701(5) 0.7166(10) 0.022(9) Uiso 1 1 d . . . O83 O 0.5317(19) 0.5765(6) 0.7910(11) 0.023(9) Uiso 1 1 d . . . O84 O 0.4855(19) 0.6276(6) 0.7781(11) 0.031(10) Uiso 1 1 d . . . O85 O 0.4093(18) 0.5642(5) 0.7062(10) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . O86 O 0.3531(18) 0.6171(5) 0.6995(10) 0.018(9) Uiso 1 1 d . . . O87 O 0.574(2) 0.5432(6) 0.6777(12) 0.044(10) Uiso 1 1 d . . . O88 O 0.5559(19) 0.5681(6) 0.5818(11) 0.026(9) Uiso 1 1 d . . . O89 O 0.392(2) 0.5849(6) 0.6033(11) 0.030(10) Uiso 1 1 d . . . O90 O 0.725(2) 0.5792(6) 0.5466(11) 0.042(10) Uiso 1 1 d . . . O91 O 0.6476(18) 0.6232(5) 0.4902(10) 0.017(9) Uiso 1 1 d . . . O92 O 0.4895(19) 0.6088(6) 0.5188(11) 0.027(9) Uiso 1 1 d . . . O93 O 0.796(2) 0.6410(6) 0.5538(11) 0.043(10) Uiso 1 1 d . . . O94 O 0.3454(19) 0.7137(5) 0.6506(10) 0.015(8) Uiso 1 1 d . . . O95 O 0.5539(16) 0.6658(5) 0.5329(9) 0.005(8) Uiso 1 1 d . . . O96 O 0.5169(18) 0.6953(5) 0.6286(10) 0.016(9) Uiso 1 1 d . . . O97 O 0.630(2) 0.6566(5) 0.8044(11) 0.022(8) Uiso 1 1 d . . . O98 O 0.220(2) 0.6059(6) 0.6228(12) 0.039(10) Uiso 1 1 d . . . O99 O 0.408(2) 0.6520(6) 0.4620(10) 0.023(9) Uiso 1 1 d . . . O100 O 0.428(2) 0.7057(5) 0.5362(10) 0.019(9) Uiso 1 1 d . . . O101 O 0.2475(19) 0.6621(5) 0.6856(11) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . O102 O 0.301(2) 0.6035(6) 0.5092(12) 0.051(10) Uiso 1 1 d . . . O103 O -0.325(2) 0.5404(6) 0.3132(12) 0.051(10) Uiso 1 1 d . . . O104 O 0.306(2) 0.6569(6) 0.5670(12) 0.044(10) Uiso 1 1 d . . . O105 O 0.491(2) 0.7172(6) 0.2750(12) 0.049(10) Uiso 1 1 d . . . O106 O -0.410(2) 0.6596(7) 0.1853(13) 0.059(11) Uiso 1 1 d . . . O107 O 0.877(3) 0.6337(8) 0.9010(16) 0.103(14) Uiso 1 1 d . . . O108 O -0.1894(19) 0.6531(6) 0.2313(11) 0.033(9) Uiso 1 1 d . . . O109 O 0.298(2) 0.6890(7) -0.0348(13) 0.065(11) Uiso 1 1 d . . . O110 O 0.150(2) 0.6871(6) 0.5103(11) 0.040(10) Uiso 1 1 d . . . O111 O 0.800(2) 0.7306(6) 0.5369(12) 0.052(10) Uiso 1 1 d . . . O112 O 0.8722(19) 0.6966(5) 0.4058(10) 0.026(9) Uiso 1 1 d . . . O113 O 0.378(2) 0.6966(6) 0.3892(12) 0.041(10) Uiso 1 1 d . . . O114 O 0.296(2) 0.7297(6) 0.2618(11) 0.038(10) Uiso 1 1 d . . . O115 O 0.957(2) 0.6526(7) 0.4796(14) 0.076(12) Uiso 1 1 d . . . O116 O 0.6871(19) 0.7610(6) 0.4210(11) 0.035(9) Uiso 1 1 d . . . O117 O 0.994(2) 0.7188(7) 0.5201(13) 0.065(11) Uiso 1 1 d . . . O118 O 0.271(2) 0.5620(7) 0.3780(13) 0.068(12) Uiso 1 1 d . . . O119 O 0.798(2) 0.6881(7) 0.8332(14) 0.071(12) Uiso 1 1 d . . . O120 O 0.1504(19) 0.7941(6) 0.2631(11) 0.037(9) Uiso 1 1 d . . . O121 O 0.650(2) 0.7948(6) 0.5350(12) 0.050(10) Uiso 1 1 d . . . O122 O 0.359(2) 0.7254(6) 0.1272(12) 0.051(10) Uiso 1 1 d . . . O123 O 0.447(2) 0.5155(7) 0.3749(14) 0.077(12) Uiso 1 1 d . . . O124 O -0.037(2) 0.7474(7) 0.3879(14) 0.074(12) Uiso 1 1 d . . . O125 O 0.901(2) 0.6817(7) 0.6088(14) 0.075(12) Uiso 1 1 d . . . O126 O 0.459(2) 0.7477(6) 0.4085(12) 0.051(10) Uiso 1 1 d . . . O127 O -0.228(2) 0.5624(6) 0.4236(12) 0.049(10) Uiso 1 1 d . . . O128 O 0.405(2) 0.6806(7) 0.1899(14) 0.072(12) Uiso 1 1 d . . . O129 O 0.190(2) 0.7576(6) 0.3795(11) 0.041(10) Uiso 1 1 d . . . O130 O 0.241(3) 0.6169(8) 0.0665(16) 0.098(14) Uiso 1 1 d . . . O131 O -0.076(2) 0.5132(7) 0.4256(12) 0.057(11) Uiso 1 1 d . . . O132 O -0.150(2) 0.4851(6) 0.3138(12) 0.046(10) Uiso 1 1 d . . . O133 O 0.261(2) 0.7341(6) 0.5465(12) 0.043(10) Uiso 1 1 d . . . O134 O 0.546(2) 0.8075(6) 0.4285(12) 0.055(11) Uiso 1 1 d . . . O135 O 0.095(2) 0.6613(6) 0.6154(12) 0.054(11) Uiso 1 1 d . . . O136 O 0.429(2) 0.7821(7) 0.5255(14) 0.080(13) Uiso 1 1 d . . . O137 O -0.240(2) 0.7345(7) 0.2508(13) 0.063(11) Uiso 1 1 d . . . O138 O 0.454(3) 0.6490(8) 0.3176(15) 0.090(13) Uiso 1 1 d . . . O139 O 0.386(3) 0.6346(8) -0.1023(17) 0.108(15) Uiso 1 1 d . . . O140 O 0.177(3) 0.5229(9) 0.4649(17) 0.113(15) Uiso 1 1 d . . . O141 O 0.364(3) 0.4870(8) 0.4874(16) 0.107(15) Uiso 1 1 d . . . O142 O 0.052(2) 0.8043(7) 0.3701(13) 0.066(11) Uiso 1 1 d . . . O143 O 0.695(3) 0.6531(9) 0.9137(17) 0.116(16) Uiso 1 1 d . . . O144 O -0.078(3) 0.7804(9) 0.2713(17) 0.115(16) Uiso 1 1 d . . . O145 O 0.725(3) 0.5984(10) 0.8496(19) 0.142(18) Uiso 1 1 d . . . O146 O 0.734(3) 0.6178(9) 0.7326(16) 0.109(15) Uiso 1 1 d . . . O147 O 0.278(4) 0.4962(11) 0.368(2) 0.14(4) Uiso 0.90(12) 1 d P . . O148 O 0.419(5) 0.6497(16) 0.021(3) 0.26(6) Uiso 1.00(17) 1 d . . . O149 O -0.081(6) 0.8642(19) 0.272(4) 0.26(7) Uiso 0.85(16) 1 d P . . O150 O 0.227(5) 0.5978(15) -0.054(3) 0.23(5) Uiso 1.00(16) 1 d . . . O151 O -0.133(2) 0.7729(7) 0.1711(13) 0.063(11) Uiso 1 1 d . . . O152 O -0.363(3) 0.7662(8) 0.3091(15) 0.089(13) Uiso 1 1 d . . . O153 O 0.135(2) 0.7321(7) -0.0110(13) 0.069(12) Uiso 1 1 d . . . O154 O -0.358(3) 0.6280(8) 0.3190(15) 0.085(13) Uiso 1 1 d . . . O155 O 0.141(3) 0.6277(9) 0.4810(17) 0.119(16) Uiso 1 1 d . . . O156 O -0.214(2) 0.6209(7) 0.4119(14) 0.075(12) Uiso 1 1 d . . . O157 O 0.285(2) 0.6198(7) 0.3879(13) 0.062(11) Uiso 1 1 d . . . O158 O -0.361(2) 0.4861(7) 0.2505(13) 0.065(11) Uiso 1 1 d . . . O159 O -0.347(2) 0.6853(6) 0.2892(12) 0.051(10) Uiso 1 1 d . . . O160 O 0.422(3) 0.5903(8) 0.2848(16) 0.109(15) Uiso 1 1 d . . . O161 O 0.051(4) 0.5776(13) 0.699(3) 0.18(4) Uiso 0.90(14) 1 d P . . O162 O 0.184(4) 0.6515(11) -0.120(2) 0.17(4) Uiso 1.00(13) 1 d . . . O163 O 0.403(4) 0.5547(13) 0.892(2) 0.18(4) Uiso 0.92(13) 1 d P . . O164 O -0.042(4) 0.5717(11) 0.610(2) -0.07(4) Uiso 0.28(7) 1 d P . . O165 O 0.118(6) 0.5688(16) 0.547(3) 0.26(6) Uiso 1.00(16) 1 d . . . O166 O 0.057(5) 0.8507(14) 0.238(3) 0.20(5) Uiso 0.88(14) 1 d P . . O167 O 0.464(4) 0.5647(13) 0.187(2) 0.02(4) Uiso 0.42(9) 1 d P . . O168 O -0.147(4) 0.5169(13) 0.033(3) 0.14(4) Uiso 0.75(12) 1 d P . . O169 O -0.427(4) 0.6344(13) 0.075(2) 0.16(4) Uiso 0.84(12) 1 d P . . O170 O 0.373(5) 0.6060(15) 0.153(3) 0.17(5) Uiso 0.77(13) 1 d P . . O171 O 0.021(6) 0.6121(17) 0.586(3) 0.22(6) Uiso 0.83(14) 1 d P . . O172 O 0.224(5) 0.5566(16) 0.037(3) 0.23(5) Uiso 0.92(15) 1 d P . . O173 O 0.589(7) 0.589(2) 0.232(4) 0.24(7) Uiso 0.74(15) 1 d P . . O174 O -0.076(4) 0.5897(12) 0.511(2) 0.14(4) Uiso 0.83(12) 1 d P . . O175 O 0.049(7) 0.615(2) -0.110(4) 0.22(7) Uiso 0.69(14) 1 d P . . O176 O -0.128(6) 0.6117(18) 0.644(3) 0.23(6) Uiso 0.82(15) 1 d P . . O177 O 0.406(7) 0.520(2) 0.258(4) 0.10(6) Uiso 0.41(11) 1 d P . . O178 O 0.083(6) 0.5431(17) 0.836(3) 0.14(5) Uiso 0.60(12) 1 d P . . O179 O -0.102(7) 0.558(2) -0.111(4) 0.21(7) Uiso 0.63(14) 1 d P . . O180 O -0.011(6) 0.5345(18) 0.689(4) 0.01(6) Uiso 0.26(9) 1 d P . . O181 O -0.077(7) 0.515(2) 0.796(4) 0.23(8) Uiso 0.67(15) 1 d P . . O182 O -0.249(7) 0.472(2) 0.106(4) 0.28(7) Uiso 0.83(17) 1 d P . . O183 O -0.325(5) 0.5251(15) 0.074(3) 0.05(4) Uiso 0.48(11) 1 d P . . O184 O 0.142(6) 0.5638(17) -0.081(3) -0.01(6) Uiso 0.25(8) 1 d P . . O185 O -0.06(4) 0.540(15) 0.60(2) 0.9(13) Uiso 1.0(11) 1 d . . . O186 O 0.719(7) 0.556(2) 0.751(4) 0.11(7) Uiso 0.38(11) 1 d P . . O187 O 0.541(5) 0.5820(14) 0.099(3) -0.01(5) Uiso 0.30(8) 1 d P . . O188 O 0.529(7) 0.6097(19) -0.091(4) 0.31(7) Uiso 1.00(18) 1 d . . . O189 O 0.115(5) 0.5122(15) 0.308(3) 0.25(5) Uiso 1.00(16) 1 d . . . O190 O -0.369(4) 0.5395(13) 0.102(3) -0.01(4) Uiso 0.38(10) 1 d P . . O191 O 0.421(15) 0.590(4) -0.016(8) 0.7(3) Uiso 1.0(4) 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.029(4) 0.024(4) 0.020(4) 0.002(3) -0.003(3) -0.007(3) As2 0.036(5) 0.031(4) 0.022(4) 0.004(3) -0.003(3) -0.011(3) As3 0.036(4) 0.032(4) 0.015(4) 0.000(3) 0.003(3) -0.005(3) As4 0.036(5) 0.031(4) 0.015(4) 0.005(3) 0.009(3) -0.001(3) As5 0.034(5) 0.030(4) 0.019(4) 0.001(3) -0.006(3) -0.003(3) As6 0.052(5) 0.037(5) 0.028(4) 0.003(3) -0.014(3) -0.010(4) As7 0.051(5) 0.019(4) 0.028(4) 0.006(3) -0.001(3) -0.006(3) As8 0.037(5) 0.021(4) 0.016(4) -0.004(3) 0.004(3) -0.003(3) As9 0.029(4) 0.032(4) 0.013(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.004(3) As10 0.031(4) 0.019(4) 0.019(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.006(3) As11 0.041(5) 0.027(4) 0.016(4) 0.001(3) 0.006(3) 0.007(4) As12 0.035(5) 0.043(5) 0.024(4) -0.001(3) 0.007(3) -0.020(3) As13 0.048(5) 0.027(5) 0.029(4) -0.003(3) 0.009(3) -0.006(4) As14 0.030(5) 0.031(4) 0.018(4) -0.003(3) 0.004(3) 0.000(3) V1 0.024(7) 0.037(7) 0.028(6) 0.002(5) 0.004(5) 0.002(5) V2 0.021(7) 0.030(7) 0.024(6) 0.003(5) -0.003(5) 0.008(5) V3 0.039(8) 0.039(7) 0.016(6) 0.008(5) 0.019(5) 0.005(5) V4 0.037(8) 0.033(7) 0.012(6) 0.007(5) 0.001(5) 0.008(5) V5 0.058(8) 0.033(7) 0.020(6) 0.009(5) 0.006(5) 0.005(6) V6 0.048(8) 0.037(7) 0.029(6) 0.001(5) 0.009(6) -0.004(6) V7 0.051(8) 0.028(7) 0.014(6) -0.001(5) 0.009(5) -0.008(5) V8 0.032(7) 0.040(7) 0.011(6) 0.003(5) 0.000(5) 0.006(5) V9 0.058(8) 0.029(7) 0.025(6) 0.003(5) 0.005(6) -0.016(6) V10 0.037(8) 0.026(7) 0.023(6) 0.006(5) 0.005(5) -0.005(6) V11 0.033(8) 0.035(7) 0.018(6) -0.006(5) 0.011(5) 0.007(5) V12 0.036(7) 0.026(7) 0.021(6) 0.006(5) -0.005(5) -0.007(5) V13 0.028(7) 0.025(7) 0.025(6) -0.003(5) 0.000(5) 0.001(5) V14 0.030(8) 0.032(7) 0.026(6) -0.004(5) 0.006(5) 0.006(5) V15 0.049(8) 0.026(7) 0.018(6) -0.003(5) -0.004(5) -0.004(5) V16 0.027(7) 0.029(7) 0.034(6) 0.002(5) -0.003(5) 0.006(5) V17 0.043(8) 0.033(7) 0.018(6) -0.002(5) 0.010(5) 0.005(6) V18 0.047(8) 0.023(7) 0.021(6) 0.002(5) 0.013(5) -0.006(5) V19 0.044(8) 0.016(6) 0.020(6) -0.003(5) 0.009(5) 0.009(5) V20 0.016(7) 0.032(7) 0.027(6) 0.004(5) 0.000(5) 0.004(5) V21 0.026(7) 0.021(6) 0.014(6) 0.001(5) 0.000(5) -0.006(5) V22 0.017(8) 0.025(7) 0.019(6) 0.001(5) -0.007(5) -0.007(5) V23 0.020(7) 0.034(7) 0.022(6) 0.001(5) -0.001(5) -0.005(5) V24 0.049(8) 0.034(7) 0.005(6) -0.003(5) 0.011(5) -0.006(6) Ca1 0.034(9) 0.043(8) 0.015(7) 0.006(6) -0.010(6) -0.005(6) Ca2 0.115(15) 0.106(14) 0.145(15) -0.001(11) 0.052(12) 0.001(11) Ca3 0.036(9) 0.036(8) 0.019(7) 0.001(6) -0.003(6) 0.010(6) Ca4 0.062(10) 0.066(10) 0.038(8) -0.008(7) 0.003(7) 0.003(7) Ca5 0.066(12) 0.112(13) 0.089(11) -0.011(9) -0.016(8) 0.012(9) Ca6 0.024(8) 0.045(9) 0.028(7) 0.005(6) 0.002(6) 0.018(6) Ca7 0.025(8) 0.037(8) 0.035(8) 0.004(6) 0.004(6) -0.009(6) Ca8 0.012(8) 0.040(8) 0.027(7) -0.005(6) -0.001(6) -0.016(6) Ca9 0.032(9) 0.041(9) 0.026(7) -0.011(6) -0.004(6) -0.001(6) Ca10 0.040(9) 0.031(8) 0.042(8) 0.010(6) 0.004(6) -0.007(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O1 1.78(3) . ? As1 O2 1.84(3) . ? As1 O3 1.86(3) . ? As1 V12 3.913(10) . ? As1 V11 3.976(9) . ? As1 V10 3.977(9) . ? As2 O4 1.63(3) . ? As2 O5 1.70(3) . ? As2 O6 1.71(2) . ? As2 O7 1.73(3) . ? As2 V10 3.194(10) . ? As3 O8 1.64(3) . ? As3 O9 1.72(3) . ? As3 O10 1.73(3) . ? As3 O11 1.74(3) . ? As3 V11 3.199(10) . ? As4 O12 1.67(3) . ? As4 O14 1.68(3) . ? As4 O13 1.68(3) . ? As4 O15 1.70(3) . ? As4 V11 3.258(9) . ? As5 O16 1.63(3) . ? As5 O17 1.67(3) . ? As5 O18 1.70(3) . ? As5 O19 1.73(3) . ? As5 V12 3.216(9) . ? As6 O20 1.63(4) . ? As6 O21 1.66(3) . ? As6 O22 1.68(3) . ? As6 O23 1.70(3) . ? As6 V12 3.233(10) . ? As7 O24 1.62(3) . ? As7 O25 1.64(3) . ? As7 O26 1.69(3) . ? As7 O27 1.72(3) . ? As7 V10 3.224(10) . ? As8 O53 1.83(3) . ? As8 O52 1.84(3) . ? As8 O54 1.84(3) . ? As8 V23 3.908(9) . ? As8 V22 3.951(9) . ? As8 V24 3.987(9) . ? As9 O55 1.65(3) . ? As9 O56 1.66(3) . ? As9 O57 1.71(3) . ? As9 O58 1.73(3) . ? As9 V22 3.199(9) . ? As10 O59 1.60(3) . ? As10 O60 1.67(3) . ? As10 O61 1.70(3) . ? As10 O62 1.73(3) . ? As10 V22 3.254(9) . ? As11 O63 1.67(3) . ? As11 O64 1.71(3) . ? As11 O65 1.72(3) . ? As11 O66 1.76(3) . ? As11 V23 3.207(10) . ? As12 O67 1.60(3) . ? As12 O69 1.66(3) . ? As12 O68 1.66(3) . ? As12 O70 1.72(3) . ? As12 V23 3.234(10) . ? As13 O71 1.58(3) . ? As13 O72 1.66(3) . ? As13 O73 1.70(3) . ? As13 O74 1.71(3) . ? As13 V24 3.238(10) . ? As14 O77 1.66(3) . ? As14 O75 1.66(3) . ? As14 O76 1.66(3) . ? As14 O78 1.72(3) . ? As14 V24 3.185(9) . ? V1 O28 1.55(3) . ? V1 O29 1.84(3) . ? V1 O6 1.97(2) . ? V1 O30 2.02(3) . ? V1 O3 2.05(3) . ? V1 O31 2.30(3) . ? V1 V2 3.036(11) . ? V1 V10 3.482(12) . ? V2 O32 1.61(3) . ? V2 O35 1.90(3) . ? V2 O30 1.98(3) . ? V2 O3 1.99(3) . ? V2 O9 1.99(3) . ? V2 O33 2.27(3) . ? V2 Ca10 3.349(13) . ? V2 V11 3.480(12) . ? V3 O34 1.57(3) . ? V3 O35 1.73(3) . ? V3 O12 2.00(3) . ? V3 O36 2.03(3) . ? V3 O1 2.05(3) . ? V3 O37 2.35(3) . ? V3 V4 3.103(12) . ? V3 V11 3.508(11) . ? V4 O38 1.60(3) . ? V4 O39 1.85(3) . ? V4 O18 1.97(3) . ? V4 O36 2.04(3) . ? V4 O1 2.10(3) . ? V4 O40 2.24(3) . ? V4 V12 3.501(12) . ? V5 O41 1.61(3) . ? V5 O39 1.75(3) . ? V5 O21 1.98(3) . ? V5 O42 2.01(3) . ? V5 O2 2.02(3) . ? V5 O43 2.38(3) . ? V5 V6 3.093(11) . ? V5 V12 3.541(12) . ? V6 O44 1.62(3) . ? V6 O29 1.78(3) . ? V6 O26 1.95(3) . ? V6 O2 2.03(3) . ? V6 O42 2.06(3) . ? V6 O45 2.36(3) . ? V6 V10 3.513(11) . ? V7 O46 1.64(3) . ? V7 O11 1.97(3) . ? V7 O7 1.98(3) . ? V7 O31 2.00(3) . ? V7 O33 2.02(3) . ? V7 O30 2.28(3) . ? V7 V10 3.471(12) . ? V7 V11 3.515(11) . ? V8 O47 1.56(3) . ? V8 O37 1.91(3) . ? V8 O40 1.96(3) . ? V8 O17 2.02(3) . ? V8 O15 2.02(3) . ? V8 O36 2.25(3) . ? V8 V11 3.431(11) . ? V8 V12 3.440(12) . ? V9 O48 1.62(3) . ? V9 O45 1.90(3) . ? V9 O43 1.99(3) . ? V9 O22 2.02(3) . ? V9 O25 2.03(3) . ? V9 O42 2.29(3) . ? V9 V10 3.427(12) . ? V9 V12 3.460(12) . ? V10 O49 1.62(3) . ? V10 O31 1.78(3) . ? V10 O45 1.80(3) . ? V10 O27 2.01(3) . ? V10 O5 2.02(3) . ? V10 O29 2.95(3) . ? V11 O50 1.59(3) . ? V11 O33 1.78(3) . ? V11 O37 1.80(3) . ? V11 O10 2.00(3) . ? V11 O14 2.07(3) . ? V11 O35 2.92(3) . ? V12 O51 1.61(3) . ? V12 O43 1.75(3) . ? V12 O40 1.85(3) . ? V12 O19 1.97(3) . ? V12 O23 1.99(3) . ? V12 O39 2.89(3) . ? V13 O79 1.62(3) . ? V13 O80 1.75(3) . ? V13 O62 1.93(3) . ? V13 O81 1.99(3) . ? V13 O52 2.04(3) . ? V13 O96 2.34(3) . ? V13 V14 3.090(11) . ? V13 V22 3.497(11) . ? V14 O97 1.61(3) . ? V14 O84 1.82(3) . ? V14 O66 1.95(3) . ? V14 O81 2.01(3) . ? V14 O52 2.08(3) . ? V14 O82 2.25(3) . ? V14 V23 3.466(12) . ? V15 O83 1.56(3) . ? V15 O84 1.77(3) . ? V15 O69 1.96(3) . ? V15 O85 2.00(3) . ? V15 O54 2.02(3) . ? V15 O86 2.40(3) . ? V15 V16 3.106(11) . ? V15 V23 3.543(12) . ? V16 O87 1.50(3) . ? V16 O88 1.78(3) . ? V16 O72 2.00(3) . ? V16 O85 2.02(3) . ? V16 O54 2.03(3) . ? V16 O89 2.32(3) . ? V16 V24 3.510(12) . ? V17 O90 1.60(3) . ? V17 O88 1.85(3) . ? V17 O91 1.95(3) . ? V17 O76 2.01(3) . ? V17 O53 2.02(3) . ? V17 O92 2.26(3) . ? V17 V18 3.017(12) . ? V17 V24 3.496(13) . ? V18 O93 1.63(3) . ? V18 O80 1.89(3) . ? V18 O53 2.00(3) . ? V18 O55 2.03(3) . ? V18 O91 2.04(3) . ? V18 O95 2.23(3) . ? V18 Ca4 3.381(14) . ? V18 V22 3.471(12) . ? V19 O94 1.66(3) . ? V19 O96 1.93(3) . ? V19 O82 1.99(3) . ? V19 O64 2.00(3) . ? V19 O61 2.00(3) . ? V19 O81 2.24(3) . ? V19 V22 3.440(11) . ? V19 V23 3.449(11) . ? V20 O98 1.63(3) . ? V20 O86 1.92(3) . ? V20 O89 1.97(3) . ? V20 O68 2.00(3) . ? V20 O73 2.02(3) . ? V20 O85 2.38(3) . ? V20 V24 3.441(11) . ? V20 V23 3.452(12) . ? V21 O99 1.59(3) . ? V21 O57 1.97(3) . ? V21 O92 1.98(3) . ? V21 O95 2.02(3) . ? V21 O75 2.03(3) . ? V21 O91 2.32(3) . ? V21 V22 3.472(11) . ? V21 V24 3.476(11) . ? V22 O100 1.52(3) . ? V22 O95 1.78(3) . ? V22 O96 1.78(3) . ? V22 O58 2.03(3) . ? V22 O60 2.10(3) . ? V22 O80 2.90(3) . ? V23 O101 1.59(3) . ? V23 O82 1.77(3) . ? V23 O86 1.82(3) . ? V23 O65 1.96(3) . ? V23 O70 1.98(3) . ? V23 O84 2.96(3) . ? V24 O102 1.68(3) . ? V24 O89 1.79(3) . ? V24 O92 1.83(3) . ? V24 O78 2.02(3) . ? V24 O74 2.04(3) . ? V24 O88 2.88(3) . ? Ca1 O136 2.37(4) . ? Ca1 O121 2.38(3) . ? Ca1 O116 2.40(3) . ? Ca1 O58 2.42(3) . ? Ca1 O126 2.43(3) . ? Ca1 O134 2.46(3) . ? Ca1 O60 2.47(3) . ? Ca2 O150 2.30(7) . ? Ca2 O148 2.33(8) . ? Ca2 O139 2.42(4) . ? Ca2 O109 2.42(4) . ? Ca2 O38 2.44(3) . ? Ca2 O130 2.50(4) . ? Ca2 O162 2.81(6) . ? Ca3 O13 2.29(3) 4_576 ? Ca3 O104 2.34(3) . ? Ca3 O94 2.42(3) . ? Ca3 O110 2.43(3) . ? Ca3 O133 2.44(3) . ? Ca3 O135 2.44(3) . ? Ca3 O101 2.55(3) . ? Ca4 O115 2.30(4) . ? Ca4 O111 2.36(3) . ? Ca4 O117 2.37(4) . ? Ca4 O125 2.39(4) . ? Ca4 O55 2.40(3) . ? Ca4 O112 2.56(3) . ? Ca4 O93 2.73(3) . ? Ca5 O145 2.29(5) . ? Ca5 O119 2.32(4) . ? Ca5 O97 2.41(3) . ? Ca5 O149 2.41(9) 4_676 ? Ca5 O107 2.41(4) . ? Ca5 O146 2.48(4) . ? Ca5 O143 2.60(4) . ? Ca6 O59 2.38(3) 4_475 ? Ca6 O108 2.41(3) . ? Ca6 O159 2.44(3) . ? Ca6 O47 2.45(3) . ? Ca6 O106 2.49(3) . ? Ca6 O137 2.52(3) . ? Ca6 O51 2.56(3) . ? Ca7 O127 2.36(3) . ? Ca7 O132 2.39(3) . ? Ca7 O103 2.39(3) . ? Ca7 O131 2.42(3) . ? Ca7 O71 2.43(3) 3_566 ? Ca7 O27 2.44(3) . ? Ca7 O5 2.50(3) . ? Ca8 O124 2.35(3) . ? Ca8 O120 2.42(3) . ? Ca8 O142 2.43(3) . ? Ca8 O10 2.44(3) . ? Ca8 O129 2.45(3) . ? Ca8 O14 2.48(3) . ? Ca8 O144 2.51(5) . ? Ca9 O141 2.29(4) . ? Ca9 O123 2.36(4) . ? Ca9 O74 2.39(3) . ? Ca9 O147 2.39(5) . ? Ca9 O118 2.41(4) . ? Ca9 O140 2.42(4) . ? Ca9 O78 2.44(3) . ? Ca10 O9 2.34(3) . ? Ca10 O138 2.34(4) . ? Ca10 O128 2.37(3) . ? Ca10 O105 2.39(3) . ? Ca10 O114 2.42(3) . ? Ca10 O113 2.52(3) . ? Ca10 O32 2.74(3) . ? O13 Ca3 2.29(3) 4_575 ? O59 Ca6 2.38(3) 4_676 ? O71 Ca7 2.43(3) 3_566 ? O107 V12 4.15(4) 1_656 ? O120 V23 3.77(3) 4_575 ? O121 V12 3.83(3) 4_676 ? O143 V12 4.15(4) 1_656 ? O149 Ca5 2.41(9) 4_475 ? O162 V23 4.13(5) 1_554 ? O164 O185 1.6(7) . ? O166 V23 3.92(7) 4_575 ? O183 O190 1.17(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 As1 O2 95.0(12) . . ? O1 As1 O3 95.3(12) . . ? O2 As1 O3 97.7(12) . . ? O1 As1 V12 86.2(9) . . ? O2 As1 V12 86.2(9) . . ? O3 As1 V12 175.7(8) . . ? O1 As1 V11 83.6(9) . . ? O2 As1 V11 177.9(9) . . ? O3 As1 V11 84.1(8) . . ? V12 As1 V11 92.1(2) . . ? O1 As1 V10 178.7(9) . . ? O2 As1 V10 86.2(8) . . ? O3 As1 V10 84.0(8) . . ? V12 As1 V10 94.4(2) . . ? V11 As1 V10 95.17(19) . . ? O4 As2 O5 111.5(13) . . ? O4 As2 O6 110.3(13) . . ? O5 As2 O6 106.9(11) . . ? O4 As2 O7 107.3(13) . . ? O5 As2 O7 111.7(13) . . ? O6 As2 O7 109.2(12) . . ? O4 As2 V10 145.4(10) . . ? O5 As2 V10 34.0(8) . . ? O6 As2 V10 87.6(8) . . ? O7 As2 V10 93.4(9) . . ? O8 As3 O9 109.6(14) . . ? O8 As3 O10 110.5(13) . . ? O9 As3 O10 106.1(12) . . ? O8 As3 O11 110.4(13) . . ? O9 As3 O11 112.5(13) . . ? O10 As3 O11 107.7(14) . . ? O8 As3 V11 143.4(10) . . ? O9 As3 V11 85.0(9) . . ? O10 As3 V11 33.5(9) . . ? O11 As3 V11 93.1(10) . . ? O12 As4 O14 104.7(12) . . ? O12 As4 O13 107.4(13) . . ? O14 As4 O13 111.4(12) . . ? O12 As4 O15 112.3(12) . . ? O14 As4 O15 111.6(12) . . ? O13 As4 O15 109.3(12) . . ? O12 As4 V11 89.5(9) . . ? O14 As4 V11 33.1(9) . . ? O13 As4 V11 144.5(8) . . ? O15 As4 V11 91.6(9) . . ? O16 As5 O17 110.0(14) . . ? O16 As5 O18 109.2(13) . . ? O17 As5 O18 110.8(14) . . ? O16 As5 O19 108.9(14) . . ? O17 As5 O19 112.2(13) . . ? O18 As5 O19 105.7(13) . . ? O16 As5 V12 140.7(10) . . ? O17 As5 V12 94.1(9) . . ? O18 As5 V12 89.2(9) . . ? O19 As5 V12 31.9(10) . . ? O20 As6 O21 110.6(16) . . ? O20 As6 O22 110.3(15) . . ? 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O55 As9 O58 105.7(12) . . ? O56 As9 O58 109.0(12) . . ? O57 As9 O58 110.3(13) . . ? O55 As9 V22 86.0(9) . . ? O56 As9 V22 143.1(9) . . ? O57 As9 V22 93.2(9) . . ? O58 As9 V22 34.5(8) . . ? O59 As10 O60 109.0(13) . . ? O59 As10 O61 109.2(14) . . ? O60 As10 O61 114.5(13) . . ? O59 As10 O62 109.2(14) . . ? O60 As10 O62 107.2(12) . . ? O61 As10 O62 107.6(13) . . ? O59 As10 V22 143.5(10) . . ? O60 As10 V22 34.5(9) . . ? O61 As10 V22 93.3(10) . . ? O62 As10 V22 89.8(9) . . ? O63 As11 O64 107.7(13) . . ? O63 As11 O65 111.0(12) . . ? O64 As11 O65 111.0(13) . . ? O63 As11 O66 110.1(12) . . ? O64 As11 O66 110.5(13) . . ? O65 As11 O66 106.7(13) . . ? O63 As11 V23 142.6(9) . . ? O64 As11 V23 95.1(10) . . ? O65 As11 V23 31.7(8) . . ? O66 As11 V23 88.1(9) . . ? O67 As12 O69 107.9(15) . . ? O67 As12 O68 113.9(16) . . ? O69 As12 O68 110.5(13) . . ? O67 As12 O70 108.7(14) . . ? O69 As12 O70 103.3(13) . . ? O68 As12 O70 111.8(13) . . ? O67 As12 V23 139.6(12) . . ? O69 As12 V23 86.0(9) . . ? 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O95 V22 O80 64.8(10) . . ? O96 V22 O80 65.5(10) . . ? O58 V22 O80 95.9(10) . . ? O60 V22 O80 87.9(10) . . ? O101 V23 O82 105.3(13) . . ? O101 V23 O86 104.8(13) . . ? O82 V23 O86 100.5(12) . . ? O101 V23 O65 99.3(12) . . ? O82 V23 O65 86.1(12) . . ? O86 V23 O65 152.1(11) . . ? O101 V23 O70 102.4(13) . . ? O82 V23 O70 148.3(13) . . ? O86 V23 O70 86.9(12) . . ? O65 V23 O70 74.4(11) . . ? O101 V23 O84 162.9(11) . . ? O82 V23 O84 64.5(11) . . ? O86 V23 O84 65.9(10) . . ? O65 V23 O84 93.7(10) . . ? O70 V23 O84 91.7(10) . . ? O102 V24 O89 105.4(14) . . ? O102 V24 O92 107.5(14) . . ? O89 V24 O92 98.3(12) . . ? O102 V24 O78 99.4(14) . . ? O89 V24 O78 151.0(13) . . ? O92 V24 O78 88.1(12) . . ? O102 V24 O74 99.8(14) . . ? O89 V24 O74 86.9(12) . . ? O92 V24 O74 149.6(13) . . ? O78 V24 O74 74.2(12) . . ? O102 V24 O88 163.9(12) . . ? O89 V24 O88 64.0(11) . . ? O92 V24 O88 64.4(10) . . ? O78 V24 O88 94.3(11) . . ? O74 V24 O88 91.9(11) . . ? O136 Ca1 O121 90.1(12) . . ? O136 Ca1 O116 159.8(12) . . ? O121 Ca1 O116 84.6(11) . . ? O136 Ca1 O58 118.7(11) . . ? O121 Ca1 O58 121.0(10) . . ? O116 Ca1 O58 80.4(9) . . ? O136 Ca1 O126 86.0(12) . . ? O121 Ca1 O126 159.3(11) . . ? O116 Ca1 O126 92.1(10) . . ? O58 Ca1 O126 78.3(10) . . ? O136 Ca1 O134 81.2(11) . . ? O121 Ca1 O134 77.7(11) . . ? O116 Ca1 O134 78.6(10) . . ? O58 Ca1 O134 150.3(10) . . ? O126 Ca1 O134 81.6(11) . . ? O136 Ca1 O60 81.3(11) . . ? O121 Ca1 O60 77.3(10) . . ? O116 Ca1 O60 116.2(10) . . ? O58 Ca1 O60 60.1(9) . . ? O126 Ca1 O60 122.0(10) . . ? O134 Ca1 O60 149.3(10) . . ? O136 Ca1 V22 89.0(9) . . ? O121 Ca1 V22 111.4(8) . . ? O116 Ca1 V22 111.1(8) . . ? O58 Ca1 V22 32.8(6) . . ? O126 Ca1 V22 88.8(8) . . ? O134 Ca1 V22 166.7(9) . . ? O60 Ca1 V22 35.0(6) . . ? O150 Ca2 O148 131(3) . . ? O150 Ca2 O139 85(2) . . ? O148 Ca2 O139 80(2) . . ? O150 Ca2 O109 149(2) . . ? O148 Ca2 O109 76(2) . . ? O139 Ca2 O109 87.6(13) . . ? O150 Ca2 O38 89(2) . . ? O148 Ca2 O38 131(2) . . ? O139 Ca2 O38 138.0(15) . . ? O109 Ca2 O38 76.7(11) . . ? O150 Ca2 O130 78.2(19) . . ? O148 Ca2 O130 86(2) . . ? O139 Ca2 O130 142.4(15) . . ? O109 Ca2 O130 123.0(13) . . ? O38 Ca2 O130 75.5(12) . . ? O150 Ca2 O162 74(2) . . ? O148 Ca2 O162 142(2) . . ? O139 Ca2 O162 73.8(16) . . ? O109 Ca2 O162 75.4(14) . . ? O38 Ca2 O162 64.6(13) . . ? O130 Ca2 O162 130.8(16) . . ? O13 Ca3 O104 164.0(10) 4_576 . ? O13 Ca3 O94 87.5(9) 4_576 . ? O104 Ca3 O94 92.6(11) . . ? O13 Ca3 O110 108.8(10) 4_576 . ? O104 Ca3 O110 80.0(10) . . ? O94 Ca3 O110 144.7(10) . . ? O13 Ca3 O133 89.5(10) 4_576 . ? O104 Ca3 O133 106.1(10) . . ? O94 Ca3 O133 74.9(9) . . ? O110 Ca3 O133 74.3(10) . . ? O13 Ca3 O135 80.8(10) 4_576 . ? O104 Ca3 O135 89.3(11) . . ? O94 Ca3 O135 141.4(10) . . ? O110 Ca3 O135 73.4(10) . . ? O133 Ca3 O135 140.9(11) . . ? O13 Ca3 O101 89.8(9) 4_576 . ? O104 Ca3 O101 74.8(9) . . ? O94 Ca3 O101 74.5(9) . . ? O110 Ca3 O101 134.3(10) . . ? O133 Ca3 O101 149.4(11) . . ? O135 Ca3 O101 68.9(10) . . ? O13 Ca3 V23 95.4(7) 4_576 . ? O104 Ca3 V23 70.5(7) . . ? O94 Ca3 V23 63.3(6) . . ? O110 Ca3 V23 141.0(8) . . ? O133 Ca3 V23 137.5(8) . . ? O135 Ca3 V23 81.3(8) . . ? O101 Ca3 V23 12.9(7) . . ? O13 Ca3 V22 132.1(7) 4_576 . ? O104 Ca3 V22 55.3(8) . . ? O94 Ca3 V22 48.3(6) . . ? O110 Ca3 V22 102.2(7) . . ? O133 Ca3 V22 64.7(7) . . ? O135 Ca3 V22 144.2(8) . . ? O101 Ca3 V22 93.9(7) . . ? V23 Ca3 V22 81.5(2) . . ? O115 Ca4 O111 169.4(13) . . ? O115 Ca4 O117 92.6(13) . . ? O111 Ca4 O117 78.2(12) . . ? O115 Ca4 O125 96.2(13) . . ? O111 Ca4 O125 87.6(12) . . ? O117 Ca4 O125 81.1(12) . . ? O115 Ca4 O55 106.7(12) . . ? O111 Ca4 O55 80.7(11) . . ? O117 Ca4 O55 154.1(12) . . ? O125 Ca4 O55 112.8(11) . . ? O115 Ca4 O112 77.2(11) . . ? O111 Ca4 O112 97.2(10) . . ? O117 Ca4 O112 88.6(10) . . ? O125 Ca4 O112 167.6(12) . . ? O55 Ca4 O112 79.3(9) . . ? O115 Ca4 O93 73.9(11) . . ? O111 Ca4 O93 116.7(11) . . ? O117 Ca4 O93 143.3(11) . . ? O125 Ca4 O93 67.0(11) . . ? O55 Ca4 O93 61.0(10) . . ? O112 Ca4 O93 119.9(9) . . ? O115 Ca4 V18 97.4(10) . . ? O111 Ca4 V18 93.0(8) . . ? O117 Ca4 V18 159.0(9) . . ? O125 Ca4 V18 79.5(9) . . ? O55 Ca4 V18 36.3(7) . . ? O112 Ca4 V18 111.5(7) . . ? O93 Ca4 V18 28.5(7) . . ? O115 Ca4 V22 134.3(10) . . ? O111 Ca4 V22 55.2(8) . . ? O117 Ca4 V22 133.1(9) . . ? O125 Ca4 V22 91.2(9) . . ? O55 Ca4 V22 31.6(6) . . ? O112 Ca4 V22 100.9(7) . . ? O93 Ca4 V22 67.8(7) . . ? V18 Ca4 V22 39.9(2) . . ? O145 Ca5 O119 152.2(15) . . ? O145 Ca5 O97 90.3(15) . . ? O119 Ca5 O97 79.4(11) . . ? O145 Ca5 O149 112(3) . 4_676 ? O119 Ca5 O149 93(2) . 4_676 ? O97 Ca5 O149 139(2) . 4_676 ? O145 Ca5 O107 82.4(16) . . ? O119 Ca5 O107 88.2(14) . . ? O97 Ca5 O107 138.1(13) . . ? O149 Ca5 O107 81(3) 4_676 . ? O145 Ca5 O146 76.1(16) . . ? O119 Ca5 O146 124.7(14) . . ? O97 Ca5 O146 75.2(12) . . ? O149 Ca5 O146 77(2) 4_676 . ? O107 Ca5 O146 140.7(15) . . ? O145 Ca5 O143 77.8(15) . . ? O119 Ca5 O143 74.5(13) . . ? O97 Ca5 O143 67.5(12) . . ? O149 Ca5 O143 149(3) 4_676 . ? O107 Ca5 O143 70.6(14) . . ? O146 Ca5 O143 133.7(16) . . ? O59 Ca6 O108 164.4(11) 4_475 . ? O59 Ca6 O159 107.9(11) 4_475 . ? O108 Ca6 O159 80.6(10) . . ? O59 Ca6 O47 90.7(10) 4_475 . ? O108 Ca6 O47 89.2(10) . . ? O159 Ca6 O47 144.4(11) . . ? O59 Ca6 O106 79.8(11) 4_475 . ? O108 Ca6 O106 90.7(11) . . ? O159 Ca6 O106 72.8(11) . . ? O47 Ca6 O106 141.8(10) . . ? O59 Ca6 O137 86.0(11) 4_475 . ? O108 Ca6 O137 109.2(11) . . ? O159 Ca6 O137 74.5(10) . . ? O47 Ca6 O137 77.0(10) . . ? O106 Ca6 O137 138.0(11) . . ? O59 Ca6 O51 90.5(10) 4_475 . ? O108 Ca6 O51 74.7(9) . . ? O159 Ca6 O51 135.2(10) . . ? O47 Ca6 O51 72.4(9) . . ? O106 Ca6 O51 70.8(9) . . ? O137 Ca6 O51 149.1(10) . . ? O59 Ca6 V12 96.5(7) 4_475 . ? O108 Ca6 V12 70.0(7) . . ? O159 Ca6 V12 142.0(8) . . ? O47 Ca6 V12 60.4(7) . . ? O106 Ca6 V12 83.8(8) . . ? O137 Ca6 V12 137.4(8) . . ? O51 Ca6 V12 13.4(6) . . ? O59 Ca6 V11 132.4(8) 4_475 . ? O108 Ca6 V11 55.3(7) . . ? O159 Ca6 V11 101.3(8) . . ? O47 Ca6 V11 47.0(7) . . ? O106 Ca6 V11 145.8(8) . . ? O137 Ca6 V11 66.5(8) . . ? O51 Ca6 V11 94.6(7) . . ? V12 Ca6 V11 81.6(2) . . ? O127 Ca7 O132 164.0(11) . . ? O127 Ca7 O103 84.3(11) . . ? O132 Ca7 O103 102.9(11) . . ? O127 Ca7 O131 86.6(11) . . ? O132 Ca7 O131 82.8(11) . . ? O103 Ca7 O131 163.5(11) . . ? O127 Ca7 O71 82.9(11) . 3_566 ? O132 Ca7 O71 84.0(10) . 3_566 ? O103 Ca7 O71 81.7(10) . 3_566 ? O131 Ca7 O71 83.5(10) . 3_566 ? O127 Ca7 O27 117.7(10) . . ? O132 Ca7 O27 78.2(10) . . ? O103 Ca7 O27 74.3(10) . . ? O131 Ca7 O27 122.1(11) . . ? O71 Ca7 O27 145.9(11) 3_566 . ? O127 Ca7 O5 76.6(9) . . ? O132 Ca7 O5 113.5(10) . . ? O103 Ca7 O5 109.4(10) . . ? O131 Ca7 O5 81.7(10) . . ? O71 Ca7 O5 155.3(10) 3_566 . ? O27 Ca7 O5 58.2(9) . . ? O127 Ca7 V10 88.7(8) . . ? O132 Ca7 V10 106.5(8) . . ? O103 Ca7 V10 81.4(8) . . ? O131 Ca7 V10 112.1(8) . . ? O71 Ca7 V10 161.8(8) 3_566 . ? O27 Ca7 V10 31.4(7) . . ? O5 Ca7 V10 32.0(6) . . ? O124 Ca8 O120 156.1(11) . . ? O124 Ca8 O142 80.4(11) . . ? O120 Ca8 O142 75.9(10) . . ? O124 Ca8 O10 78.2(10) . . ? O120 Ca8 O10 124.7(10) . . ? O142 Ca8 O10 149.0(10) . . ? O124 Ca8 O129 91.3(11) . . ? O120 Ca8 O129 86.4(10) . . ? O142 Ca8 O129 77.5(11) . . ? O10 Ca8 O129 80.9(10) . . ? O124 Ca8 O14 122.3(11) . . ? O120 Ca8 O14 79.5(9) . . ? O142 Ca8 O14 151.1(11) . . ? O10 Ca8 O14 59.5(9) . . ? O129 Ca8 O14 116.0(10) . . ? O124 Ca8 O144 84.2(13) . . ? O120 Ca8 O144 90.0(12) . . ? O142 Ca8 O144 83.0(13) . . ? O10 Ca8 O144 116.5(12) . . ? O129 Ca8 O144 160.5(12) . . ? O14 Ca8 O144 82.1(12) . . ? O124 Ca8 V11 90.2(9) . . ? O120 Ca8 V11 112.9(7) . . ? O142 Ca8 V11 168.0(9) . . ? O10 Ca8 V11 32.1(7) . . ? O129 Ca8 V11 110.4(8) . . ? O14 Ca8 V11 34.0(6) . . ? O144 Ca8 V11 88.7(10) . . ? O141 Ca9 O123 89.0(14) . . ? O141 Ca9 O74 81.9(12) . . ? O123 Ca9 O74 130.3(13) . . ? O141 Ca9 O147 84.5(17) . . ? O123 Ca9 O147 69.1(16) . . ? O74 Ca9 O147 155.8(15) . . ? O141 Ca9 O118 165.8(15) . . ? O123 Ca9 O118 92.9(12) . . ? O74 Ca9 O118 107.2(11) . . ? O147 Ca9 O118 83.1(16) . . ? O141 Ca9 O140 89.9(15) . . ? O123 Ca9 O140 147.6(14) . . ? O74 Ca9 O140 81.5(12) . . ? O147 Ca9 O140 78.6(17) . . ? O118 Ca9 O140 81.1(13) . . ? O141 Ca9 O78 119.9(14) . . ? O123 Ca9 O78 83.0(12) . . ? O74 Ca9 O78 61.0(10) . . ? O147 Ca9 O78 142.9(15) . . ? O118 Ca9 O78 74.2(11) . . ? O140 Ca9 O78 124.8(13) . . ? O141 Ca9 V24 107.8(11) . . ? O123 Ca9 V24 112.3(10) . . ? O74 Ca9 V24 31.3(7) . . ? O147 Ca9 V24 167.5(14) . . ? O118 Ca9 V24 84.4(9) . . ? O140 Ca9 V24 98.8(10) . . ? O78 Ca9 V24 31.4(7) . . ? O9 Ca10 O138 105.1(12) . . ? O9 Ca10 O128 115.1(11) . . ? O138 Ca10 O128 95.1(13) . . ? O9 Ca10 O105 154.9(11) . . ? O138 Ca10 O105 94.9(13) . . ? O128 Ca10 O105 77.3(11) . . ? O9 Ca10 O114 81.4(10) . . ? O138 Ca10 O114 170.1(13) . . ? O128 Ca10 O114 88.8(11) . . ? O105 Ca10 O114 77.0(10) . . ? O9 Ca10 O113 83.2(10) . . ? O138 Ca10 O113 78.4(11) . . ? O128 Ca10 O113 161.7(12) . . ? O105 Ca10 O113 86.1(10) . . ? O114 Ca10 O113 95.1(10) . . ? O9 Ca10 O32 60.7(9) . . ? O138 Ca10 O32 72.1(12) . . ? O128 Ca10 O32 69.0(10) . . ? O105 Ca10 O32 142.2(10) . . ? O114 Ca10 O32 117.9(11) . . ? O113 Ca10 O32 123.6(9) . . ? O9 Ca10 V2 35.7(7) . . ? O138 Ca10 V2 95.3(10) . . ? O128 Ca10 V2 82.2(9) . . ? O105 Ca10 V2 157.9(8) . . ? O114 Ca10 V2 94.3(8) . . ? O113 Ca10 V2 115.1(8) . . ? O32 Ca10 V2 28.5(7) . . ? O9 Ca10 V11 31.8(7) . . ? O138 Ca10 V11 132.9(10) . . ? O128 Ca10 V11 93.7(9) . . ? O105 Ca10 V11 132.1(8) . . ? O114 Ca10 V11 55.6(8) . . ? O113 Ca10 V11 103.2(7) . . ? O32 Ca10 V11 68.4(7) . . ? V2 Ca10 V11 40.6(2) . . ? As1 O1 V3 125.6(14) . . ? As1 O1 V4 122.4(15) . . ? V3 O1 V4 96.9(12) . . ? As1 O2 V5 123.1(14) . . ? As1 O2 V6 120.4(13) . . ? V5 O2 V6 99.5(12) . . ? As1 O3 V2 123.2(14) . . ? As1 O3 V1 122.9(14) . . ? V2 O3 V1 97.5(12) . . ? As2 O5 V10 118.0(13) . . ? As2 O5 Ca7 134.3(13) . . ? V10 O5 Ca7 107.1(12) . . ? As2 O6 V1 124.3(14) . . ? As2 O6 V10 63.8(8) . . ? V1 O6 V10 71.7(7) . . ? As2 O7 V7 119.8(15) . . ? As2 O7 V10 59.0(8) . . ? V7 O7 V10 67.1(8) . . ? As3 O9 V2 124.4(15) . . ? As3 O9 Ca10 133.4(14) . . ? V2 O9 Ca10 101.0(11) . . ? As3 O9 V11 65.7(9) . . ? V2 O9 V11 73.0(8) . . ? Ca10 O9 V11 127.6(10) . . ? As3 O10 V11 118.0(14) . . ? As3 O10 Ca8 133.7(14) . . ? V11 O10 Ca8 107.3(12) . . ? As3 O11 V7 118.8(15) . . ? As3 O11 V11 59.1(8) . . ? V7 O11 V11 68.5(8) . . ? As4 O12 V3 122.1(15) . . ? As4 O12 V11 63.2(8) . . ? V3 O12 V11 69.9(7) . . ? As4 O13 Ca3 140.3(13) . 4_575 ? As4 O14 V11 120.6(14) . . ? As4 O14 Ca8 134.4(14) . . ? V11 O14 Ca8 103.9(10) . . ? As4 O15 V8 119.5(14) . . ? As4 O15 V11 61.2(8) . . ? V8 O15 V11 65.9(7) . . ? As5 O17 V8 118.1(15) . . ? As5 O17 V12 59.4(8) . . ? V8 O17 V12 66.0(8) . . ? As5 O18 V4 122.4(14) . . ? As5 O18 V12 62.7(8) . . ? V4 O18 V12 70.7(8) . . ? As5 O19 V12 120.6(17) . . ? As6 O21 V5 125.2(16) . . ? As6 O21 V12 64.5(10) . . ? V5 O21 V12 72.7(9) . . ? As6 O22 V9 118.0(15) . . ? As6 O22 V12 59.1(8) . . ? V9 O22 V12 65.8(8) . . ? As6 O23 V12 122.0(17) . . ? As7 O25 V9 120.3(16) . . ? As7 O25 V10 61.1(9) . . ? V9 O25 V10 66.7(8) . . ? As7 O26 V6 124.0(15) . . ? As7 O26 V10 62.8(8) . . ? V6 O26 V10 71.1(8) . . ? As7 O27 V10 119.0(14) . . ? As7 O27 Ca7 131.0(15) . . ? V10 O27 Ca7 109.4(12) . . ? V6 O29 V1 151.0(16) . . ? V6 O29 V10 92.6(11) . . ? V1 O29 V10 90.1(10) . . ? V2 O30 V1 98.9(10) . . ? V2 O30 V7 104.1(11) . . ? V1 O30 V7 105.5(11) . . ? V10 O31 V7 133.6(14) . . ? V10 O31 V1 116.8(13) . . ? V7 O31 V1 105.6(12) . . ? V2 O32 Ca10 97.1(13) . . ? V11 O33 V7 134.9(13) . . ? V11 O33 V2 117.8(12) . . ? V7 O33 V2 103.0(11) . . ? V3 O35 V2 147.9(16) . . ? V3 O35 V11 94.3(11) . . ? V2 O35 V11 89.8(9) . . ? V3 O36 V4 99.4(11) . . ? V3 O36 V8 105.5(10) . . ? V4 O36 V8 103.0(11) . . ? V11 O37 V8 135.0(15) . . ? V11 O37 V3 114.5(13) . . ? V8 O37 V3 105.9(11) . . ? V4 O38 Ca2 155.8(16) . . ? V5 O39 V4 148.5(18) . . ? V5 O39 V12 96.3(11) . . ? V4 O39 V12 92.5(11) . . ? V12 O40 V8 129.4(16) . . ? V12 O40 V4 117.6(14) . . ? V8 O40 V4 106.2(13) . . ? V5 O42 V6 98.8(13) . . ? V5 O42 V9 104.3(12) . . ? V6 O42 V9 102.8(12) . . ? V12 O43 V9 135.8(16) . . ? V12 O43 V5 117.5(13) . . ? V9 O43 V5 102.0(12) . . ? V10 O45 V9 135.8(15) . . ? V10 O45 V6 114.5(13) . . ? V9 O45 V6 105.4(11) . . ? V7 O46 V10 71.6(10) . . ? V7 O46 V11 73.0(10) . . ? V10 O46 V11 108.2(7) . . ? V8 O47 Ca6 154.1(16) . . ? V8 O47 V12 75.0(10) . . ? Ca6 O47 V12 82.1(8) . . ? V8 O47 V11 74.6(11) . . ? Ca6 O47 V11 102.2(9) . . ? V12 O47 V11 108.6(8) . . ? V9 O48 V10 72.4(11) . . ? V9 O48 V12 71.6(10) . . ? V10 O48 V12 107.9(8) . . ? V12 O51 Ca6 144.8(15) . . ? As8 O52 V13 123.7(14) . . ? As8 O52 V14 120.9(14) . . ? V13 O52 V14 97.3(12) . . ? As8 O53 V18 123.3(13) . . ? As8 O53 V17 123.6(14) . . ? V18 O53 V17 97.1(10) . . ? As8 O54 V15 123.5(13) . . ? As8 O54 V16 122.1(12) . . ? V15 O54 V16 100.1(11) . . ? As9 O55 V18 125.0(15) . . ? As9 O55 Ca4 134.3(15) . . ? V18 O55 Ca4 99.3(12) . . ? As9 O55 V22 66.0(9) . . ? V18 O55 V22 72.5(8) . . ? Ca4 O55 V22 127.3(10) . . ? As9 O57 V21 118.8(14) . . ? As9 O57 V22 59.3(8) . . ? V21 O57 V22 67.4(7) . . ? As9 O58 V22 116.7(13) . . ? As9 O58 Ca1 136.2(13) . . ? V22 O58 Ca1 107.0(11) . . ? As10 O59 Ca6 140.5(17) . 4_676 ? As10 O60 V22 118.8(13) . . ? As10 O60 Ca1 137.5(14) . . ? V22 O60 Ca1 102.6(11) . . ? As10 O61 V19 119.3(15) . . ? As10 O61 V22 59.9(8) . . ? V19 O61 V22 65.3(8) . . ? As10 O62 V13 122.0(15) . . ? As10 O62 V22 62.1(8) . . ? V13 O62 V22 69.2(8) . . ? As11 O64 V19 116.8(15) . . ? As11 O64 V23 58.0(8) . . ? V19 O64 V23 65.3(8) . . ? As11 O65 V23 121.0(14) . . ? As11 O66 V14 120.8(14) . . ? As11 O66 V23 62.8(8) . . ? V14 O66 V23 70.1(8) . . ? As12 O68 V20 119.1(15) . . ? As12 O68 V23 59.0(8) . . ? V20 O68 V23 65.6(7) . . ? As12 O69 V15 127.1(15) . . ? As12 O69 V23 66.0(9) . . ? V15 O69 V23 74.2(8) . . ? As12 O70 V23 122.1(15) . . ? As13 O71 Ca7 134.6(15) . 3_566 ? As13 O72 V16 124.1(15) . . ? As13 O72 V24 63.4(9) . . ? V16 O72 V24 70.7(8) . . ? 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V23 O104 V22 94.4(7) . . ? Ca5 O107 V12 127.4(14) . 1_656 ? Ca6 O108 V10 163.7(11) . . ? Ca6 O108 V11 93.7(8) . . ? V10 O108 V11 101.7(7) . . ? Ca6 O108 V12 74.3(7) . . ? V10 O108 V12 99.0(6) . . ? V11 O108 V12 94.5(6) . . ? Ca8 O120 V23 160.8(11) . 4_575 ? Ca1 O121 V12 159.8(11) . 4_676 ? Ca5 O143 V12 121.0(15) . 1_656 ? Ca2 O162 V23 116.5(17) . 1_554 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.903 _diffrn_reflns_theta_full 14.97 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.903 _refine_diff_density_max 0.837 _refine_diff_density_min -0.698 _refine_diff_density_rms 0.179