data_12423 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H296 As28 Ca24 Na2 O360 V48' _chemical_formula_weight 11609.15 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'As' 'As' 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 25.8815(5) _cell_length_b 10.9416(2) _cell_length_c 28.2861(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.2150(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7828.9(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.462 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5706 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.839 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5115 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7767 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 71450 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0631 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0529 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 2.37 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 17940 _reflns_number_gt 14592 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0448P)^2^+31.4786P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17940 _refine_ls_number_parameters 1289 _refine_ls_number_restraints 110 _refine_ls_R_factor_all 0.0633 _refine_ls_R_factor_gt 0.0479 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1195 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1089 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.062 _refine_ls_restrained_S_all 1.060 _refine_ls_shift/su_max 0.116 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.246710(18) 0.06349(5) 0.111436(17) 0.01919(11) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.368538(19) 0.14893(5) 0.305073(18) 0.02148(11) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.145301(19) 0.05137(5) 0.275934(18) 0.02126(11) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.042654(18) -0.15646(5) 0.106409(18) 0.02011(11) Uani 1 1 d . . . As5 As 0.154993(19) -0.26870(5) -0.040701(18) 0.02169(11) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.363303(19) -0.15633(5) -0.018472(18) 0.02188(11) Uani 1 1 d . . . As7 As 0.474122(18) 0.05529(5) 0.159993(18) 0.02247(11) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.29877(3) 0.25339(8) 0.20455(3) 0.02049(17) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.17939(3) 0.20048(8) 0.18912(3) 0.02059(17) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.11269(3) 0.07045(8) 0.07991(3) 0.02079(17) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.17149(3) 0.00947(8) -0.00005(3) 0.02050(17) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.30624(3) 0.08027(8) 0.01573(3) 0.02087(17) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.36555(3) 0.19417(8) 0.11163(3) 0.02178(18) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.26301(3) 0.00120(8) 0.25899(3) 0.02008(17) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.14749(3) -0.22348(8) 0.06818(3) 0.01951(17) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.38401(3) -0.10835(8) 0.09505(3) 0.02031(17) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.37555(3) -0.00472(8) 0.20935(3) 0.01975(17) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.15093(3) -0.11222(8) 0.18306(3) 0.01950(17) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.26616(3) -0.22014(8) 0.03248(3) 0.01973(17) Uani 1 1 d . . . Ca1 Ca -0.07800(4) -0.29986(11) 0.03462(4) 0.0278(2) Uani 1 1 d . . . Ca2 Ca 0.50479(4) 0.03079(10) 0.29507(4) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . Ca3 Ca 0.27953(4) -0.44493(10) -0.04993(4) 0.0273(2) Uani 1 1 d . . . Ca4 Ca 0.61167(4) 0.08547(11) 0.13529(4) 0.0295(2) Uani 1 1 d . . . Ca5 Ca 0.20887(4) 0.54636(10) 0.16984(4) 0.0273(2) Uani 1 1 d . . . Ca6 Ca 0.04444(6) -0.20199(16) 0.24371(5) 0.0505(4) Uani 1 1 d . . . Na Na 0.5000 -0.5000 0.0000 0.045(2) Uani 0.651(14) 2 d SP . . O1 O 0.28996(13) 0.1434(3) 0.07920(12) 0.0214(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.18585(12) 0.0895(3) 0.06689(12) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.23845(13) 0.1920(3) 0.15039(12) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.40208(14) 0.2039(4) 0.35741(13) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.31597(13) 0.0689(4) 0.31518(12) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.40781(13) 0.0606(4) 0.27824(12) 0.0258(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.34883(14) 0.2683(4) 0.26712(13) 0.0285(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.11118(15) 0.0727(4) 0.31866(13) 0.0305(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.20989(13) 0.0259(4) 0.30053(12) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11942(14) -0.0688(4) 0.24087(13) 0.0275(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.13824(14) 0.1768(4) 0.23940(13) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.02105(13) -0.1937(4) 0.09680(13) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.07184(13) -0.1643(4) 0.16569(12) 0.0261(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.07301(13) -0.2579(3) 0.07610(12) 0.0236(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.04702(13) -0.0103(3) 0.08772(13) 0.0258(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.12740(16) -0.3437(4) -0.09074(13) 0.0321(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.12401(13) -0.3061(3) 0.00453(13) 0.0255(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.21968(13) -0.3087(4) -0.02365(13) 0.0267(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.15270(14) -0.1152(4) -0.05165(13) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.39119(15) -0.1985(4) -0.06376(13) 0.0308(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.40792(13) -0.1579(4) 0.03457(12) 0.0254(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.31318(14) -0.2541(4) -0.01588(13) 0.0275(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.33761(14) -0.0138(3) -0.03040(13) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.53830(14) 0.0824(4) 0.17110(13) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.45979(13) -0.0619(3) 0.12023(13) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.44220(13) 0.1852(4) 0.13704(13) 0.0263(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.45468(13) 0.0223(4) 0.21248(13) 0.0275(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.13029(13) 0.1403(3) 0.13858(13) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.23890(13) 0.0350(4) -0.00714(12) 0.0257(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.34839(14) 0.2345(4) 0.16820(13) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.28306(14) 0.3961(3) 0.19752(13) 0.0267(8) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.17074(14) 0.3462(3) 0.18407(13) 0.0262(8) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.08496(13) 0.1808(3) 0.04578(13) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.13921(14) 0.1226(4) -0.02928(13) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.30832(15) 0.2097(4) -0.01074(14) 0.0316(9) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.36572(16) 0.3256(4) 0.08605(13) 0.0315(9) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.24465(13) 0.2014(3) 0.24216(12) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.11303(13) -0.0581(3) 0.02857(12) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.37746(13) 0.0801(3) 0.06005(12) 0.0225(7) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.31357(12) 0.0518(3) 0.21794(12) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.20028(12) -0.0005(3) 0.20376(12) 0.0207(7) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.14809(12) -0.0985(3) 0.11993(12) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.20686(12) -0.1518(3) 0.04377(12) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.31142(13) -0.1009(3) 0.05556(12) 0.0214(7) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.36691(12) 0.0033(3) 0.14519(12) 0.0214(7) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.27625(14) -0.1419(4) 0.26519(14) 0.0300(8) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.17766(14) -0.2425(3) 0.19766(13) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.17899(14) -0.3319(3) 0.10057(12) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.28050(14) -0.3309(3) 0.06917(13) 0.0282(8) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.38249(14) -0.2368(4) 0.12207(14) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.37401(14) -0.1469(4) 0.22102(13) 0.0278(8) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.4465(2) -0.3966(5) 0.0473(2) 0.0580(14) Uani 1 1 d D . . H1A H 0.441(3) -0.316(3) 0.044(2) 0.070 Uiso 1 1 d D . . H1B H 0.453(3) -0.411(6) 0.0789(12) 0.070 Uiso 1 1 d D . . OW2 O 0.65150(19) -0.1027(4) 0.11634(16) 0.0435(11) Uani 1 1 d D . . H2A H 0.652(3) -0.100(6) 0.0852(12) 0.052 Uiso 1 1 d D . . H2B H 0.636(3) -0.175(4) 0.120(2) 0.052 Uiso 1 1 d D . . OW3 O 0.23856(19) -0.5907(4) -0.0041(2) 0.0483(12) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.2062(13) -0.603(6) -0.018(3) 0.058 Uiso 1 1 d D . . H3B H 0.256(2) -0.659(4) -0.005(3) 0.058 Uiso 1 1 d D . . OW4 O 0.10974(16) 0.5475(4) 0.14706(18) 0.0425(11) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.091(2) 0.480(4) 0.137(2) 0.051 Uiso 1 1 d D . . H4B H 0.095(2) 0.605(4) 0.126(2) 0.051 Uiso 1 1 d D . . OW5 O -0.05155(19) -0.4918(5) 0.0767(2) 0.0557(14) Uani 1 1 d D . . H5A H -0.027(2) -0.528(6) 0.064(3) 0.067 Uiso 1 1 d D . . H5B H -0.069(3) -0.547(5) 0.089(3) 0.067 Uiso 1 1 d D . . OW6 O 0.35395(19) -0.5223(5) 0.00620(16) 0.0450(11) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.381(2) -0.472(5) 0.019(2) 0.054 Uiso 1 1 d D . . H6B H 0.353(3) -0.576(5) 0.0304(19) 0.054 Uiso 1 1 d D . . OW7 O 0.48703(17) -0.1211(4) 0.34976(17) 0.0399(10) Uani 1 1 d D . . H7A H 0.479(3) -0.118(6) 0.3785(14) 0.048 Uiso 1 1 d D . . H7B H 0.509(2) -0.183(5) 0.350(2) 0.048 Uiso 1 1 d D . . OW8 O 0.54324(19) -0.1443(5) 0.26498(18) 0.0481(12) Uani 1 1 d D . . H8A H 0.548(3) -0.191(6) 0.2903(19) 0.058 Uiso 1 1 d D . . H8B H 0.5727(18) -0.140(7) 0.254(2) 0.058 Uiso 1 1 d D . . OW9 O 0.5889(2) 0.0247(5) 0.3519(3) 0.086(2) Uani 1 1 d D . . H9A H 0.609(3) 0.093(5) 0.359(3) 0.103 Uiso 1 1 d D . . H9B H 0.608(3) -0.033(6) 0.371(3) 0.103 Uiso 1 1 d D . . OW10 O -0.1271(2) -0.4409(4) -0.02109(17) 0.0478(12) Uani 1 1 d D . . H10A H -0.124(3) -0.520(3) -0.015(2) 0.057 Uiso 1 1 d D . . H10B H -0.153(2) -0.430(6) -0.0460(19) 0.057 Uiso 1 1 d D . . OW11 O 0.61929(17) 0.2823(4) 0.17415(16) 0.0412(10) Uani 1 1 d D . . H11A H 0.5882(13) 0.310(6) 0.175(2) 0.049 Uiso 1 1 d D . . H11B H 0.6421(18) 0.309(6) 0.1991(18) 0.049 Uiso 1 1 d D . . OW12 O 0.2776(3) -0.6317(6) -0.0969(2) 0.077(2) Uani 1 1 d D . . H12A H 0.304(3) -0.679(8) -0.085(3) 0.093 Uiso 1 1 d D . . H12B H 0.278(3) -0.615(9) -0.1273(15) 0.093 Uiso 1 1 d D . . OW13 O 0.03361(18) -0.1302(5) -0.0406(2) 0.0568(14) Uani 1 1 d D . . H13A H 0.022(3) -0.101(8) -0.0151(16) 0.068 Uiso 1 1 d D . . H13B H 0.008(2) -0.106(7) -0.0661(16) 0.068 Uiso 1 1 d D . . OW14 O 0.21783(19) 0.4209(5) 0.09938(16) 0.0445(11) Uani 1 1 d D . . H14A H 0.224(3) 0.341(3) 0.103(3) 0.053 Uiso 1 1 d D . . H14B H 0.243(2) 0.451(5) 0.086(3) 0.053 Uiso 1 1 d D . . OW15 O 0.6498(2) 0.0176(5) 0.21503(17) 0.0476(12) Uani 1 1 d D . . H15A H 0.651(3) -0.061(3) 0.221(2) 0.057 Uiso 1 1 d D . . H15B H 0.656(3) 0.058(5) 0.2416(17) 0.057 Uiso 1 1 d D . . OW16 O 0.3415(2) -0.4185(5) -0.09872(18) 0.0551(13) Uani 1 1 d D . . H16A H 0.332(3) -0.439(7) -0.1297(13) 0.066 Uiso 1 1 d D . . H16B H 0.366(2) -0.362(6) -0.097(2) 0.066 Uiso 1 1 d D . . OW17 O -0.00059(16) -0.3575(5) 0.00424(17) 0.0437(11) Uani 1 1 d D . . H17A H 0.0296(18) -0.349(7) 0.0264(17) 0.052 Uiso 1 1 d D . . H17B H 0.006(3) -0.323(7) -0.0222(15) 0.052 Uiso 1 1 d D . . OW18 O 0.2856(2) 0.6761(5) 0.1790(2) 0.0669(16) Uani 1 1 d D . . H18A H 0.297(3) 0.752(3) 0.181(3) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H18B H 0.296(4) 0.642(7) 0.2075(18) 0.080 Uiso 1 1 d D . . OW19 O 0.0406(3) 0.3511(6) 0.1203(3) 0.0753(18) Uani 1 1 d D . . H19A H 0.044(4) 0.349(8) 0.1524(12) 0.090 Uiso 1 1 d D . . H19B H 0.055(4) 0.284(6) 0.112(3) 0.090 Uiso 1 1 d D . . OW20 O 0.4512(2) 0.1583(6) 0.0106(2) 0.0648(16) Uani 1 1 d D . . H20A H 0.425(2) 0.138(7) 0.025(3) 0.078 Uiso 1 1 d D . . H20B H 0.440(3) 0.223(6) -0.008(3) 0.078 Uiso 1 1 d D . . OW21 O 0.0748(2) -0.4036(6) 0.2290(2) 0.0656(15) Uani 1 1 d D . . H21A H 0.097(3) -0.349(5) 0.248(3) 0.079 Uiso 1 1 d D . . H21B H 0.085(3) -0.474(4) 0.245(3) 0.079 Uiso 1 1 d D . . OW22 O 0.2494(2) 0.3569(5) 0.31684(18) 0.0520(13) Uani 1 1 d D . . H22A H 0.234(3) 0.353(7) 0.3417(18) 0.062 Uiso 1 1 d D . . H22B H 0.236(3) 0.299(6) 0.296(2) 0.062 Uiso 1 1 d D . . OW23 O -0.0349(2) -0.2514(6) 0.18818(17) 0.0554(14) Uani 1 1 d D . . H23A H -0.032(3) -0.240(7) 0.1573(14) 0.066 Uiso 1 1 d D . . H23B H -0.061(2) -0.307(6) 0.185(2) 0.066 Uiso 1 1 d D . . OW24 O -0.1386(2) -0.3366(5) 0.08700(18) 0.0540(13) Uani 1 1 d D . . H24A H -0.161(3) -0.277(5) 0.092(2) 0.065 Uiso 1 1 d D . . H24B H -0.128(3) -0.371(6) 0.1165(16) 0.065 Uiso 1 1 d D . . OW25 O 0.5392(2) -0.0131(6) 0.0710(2) 0.0624(16) Uani 1 1 d D . . H25A H 0.510(2) -0.036(7) 0.080(3) 0.075 Uiso 1 1 d D . . H25B H 0.539(3) -0.057(7) 0.044(2) 0.075 Uiso 1 1 d D . . OW26 O 0.1239(3) -0.5898(7) 0.2868(3) 0.092(2) Uani 1 1 d D . . H26A H 0.145(4) -0.655(7) 0.283(3) 0.110 Uiso 1 1 d D . . H26B H 0.129(4) -0.582(10) 0.3199(12) 0.110 Uiso 1 1 d D . . OW27 O 0.2222(3) 0.5599(6) 0.25482(19) 0.079(2) Uani 1 1 d D . . H27A H 0.222(4) 0.505(7) 0.278(3) 0.095 Uiso 1 1 d D . . H27B H 0.252(3) 0.603(8) 0.264(3) 0.095 Uiso 1 1 d D . . OW28 O 0.0768(4) -0.0085(8) -0.1299(2) 0.114(3) Uani 1 1 d D . . H28A H 0.066(5) 0.061(6) -0.117(4) 0.137 Uiso 1 1 d D . . H28B H 0.079(5) -0.063(8) -0.105(3) 0.137 Uiso 1 1 d D . . OW29 O 0.7073(2) 0.1494(6) 0.1434(3) 0.082(2) Uani 1 1 d D . . H29A H 0.720(4) 0.085(6) 0.129(3) 0.098 Uiso 1 1 d D . . H29B H 0.711(4) 0.129(9) 0.1742(13) 0.098 Uiso 1 1 d D . . OW30 O 0.5742(2) -0.3708(7) 0.0458(2) 0.0705(17) Uani 1 1 d D . . H30A H 0.6088(15) -0.382(9) 0.046(3) 0.085 Uiso 1 1 d D . . H30B H 0.576(3) -0.354(9) 0.0783(14) 0.085 Uiso 1 1 d D . . OW31 O 0.4983(2) 0.2067(7) 0.3419(3) 0.095(3) Uani 1 1 d D . . H31A H 0.470(2) 0.221(9) 0.352(4) 0.115 Uiso 1 1 d D . . H31B H 0.520(3) 0.269(6) 0.346(4) 0.115 Uiso 1 1 d D . . OW32 O 0.5215(2) 0.3437(8) 0.0565(2) 0.081(2) Uani 1 1 d D . . H32A H 0.539(3) 0.421(4) 0.061(4) 0.097 Uiso 1 1 d D . . H32B H 0.550(3) 0.298(7) 0.051(4) 0.097 Uiso 1 1 d D . . OW33 O 0.5514(3) 0.1735(7) 0.2589(2) 0.092(3) Uani 1 1 d D . . H33A H 0.577(3) 0.121(9) 0.271(3) 0.111 Uiso 1 1 d D . . H33B H 0.546(4) 0.159(9) 0.2267(12) 0.111 Uiso 1 1 d D . . OW34 O 0.2210(2) -0.3811(7) -0.12188(19) 0.075(2) Uani 1 1 d D . . H34A H 0.208(4) -0.453(6) -0.109(3) 0.090 Uiso 1 1 d D . . H34B H 0.222(4) -0.415(7) -0.1515(17) 0.090 Uiso 1 1 d D . . OW35 O -0.0181(6) -0.3010(14) 0.2925(4) 0.195(7) Uani 1 1 d D . . H35A H -0.014(9) -0.379(6) 0.285(6) 0.234 Uiso 1 1 d D . . H35B H -0.028(7) -0.304(16) 0.321(4) 0.234 Uiso 1 1 d D . . OW36 O 0.1035(4) -0.2589(7) 0.3196(2) 0.071(3) Uani 0.825(18) 1 d PD . . H36A H 0.095(4) -0.326(4) 0.334(3) 0.085 Uiso 1 1 d D . . H36B H 0.091(4) -0.196(5) 0.334(3) 0.085 Uiso 1 1 d D . . OW37 O 0.0200(3) -0.0549(7) 0.2950(4) 0.075(4) Uani 0.78(2) 1 d PD . . H37A H 0.044(3) -0.015(8) 0.317(3) 0.090 Uiso 1 1 d D . . H37B H 0.000(3) -0.016(11) 0.278(3) 0.090 Uiso 1 1 d D . . OW38 O -0.2060(5) -0.1521(15) 0.1043(4) 0.200(10) Uani 0.87(2) 1 d P . . OW39 O 0.8019(10) 0.064(2) 0.1323(9) 0.31(2) Uani 0.70(3) 1 d P . . OW40 O 0.0045(6) -0.4970(14) 0.2914(6) 0.090(7) Uani 0.46(2) 1 d P . . OW41 O 0.7969(12) 0.224(3) 0.1847(11) 0.115(14) Uiso 0.29(2) 1 d P . . OW42 O 0.0640(11) -0.141(3) 0.3204(10) 0.029(10) Uiso 0.130(16) 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0188(2) 0.0197(3) 0.0189(2) -0.00021(19) 0.00341(18) 0.00019(19) As2 0.0197(2) 0.0257(3) 0.0184(2) -0.0015(2) 0.00258(18) -0.0002(2) As3 0.0206(2) 0.0245(3) 0.0193(2) -0.0013(2) 0.00589(18) 0.0002(2) As4 0.0172(2) 0.0218(3) 0.0213(2) -0.00082(19) 0.00394(18) -0.00130(19) As5 0.0216(2) 0.0234(3) 0.0195(2) -0.0028(2) 0.00294(19) -0.0011(2) As6 0.0226(2) 0.0238(3) 0.0206(2) -0.0019(2) 0.00777(19) -0.0012(2) As7 0.0175(2) 0.0287(3) 0.0211(2) -0.0017(2) 0.00397(18) -0.0020(2) V1 0.0217(4) 0.0198(4) 0.0199(4) -0.0009(3) 0.0042(3) 0.0000(3) V2 0.0214(4) 0.0193(4) 0.0210(4) 0.0010(3) 0.0044(3) 0.0017(3) V3 0.0179(4) 0.0198(4) 0.0241(4) 0.0011(3) 0.0030(3) 0.0012(3) V4 0.0203(4) 0.0207(4) 0.0196(4) 0.0008(3) 0.0022(3) -0.0001(3) V5 0.0209(4) 0.0217(4) 0.0203(4) 0.0019(3) 0.0049(3) 0.0005(3) V6 0.0217(4) 0.0211(4) 0.0228(4) -0.0007(3) 0.0052(3) -0.0022(3) V7 0.0184(4) 0.0226(4) 0.0190(4) 0.0016(3) 0.0033(3) 0.0003(3) V8 0.0197(4) 0.0195(4) 0.0196(4) 0.0008(3) 0.0045(3) -0.0001(3) V9 0.0191(4) 0.0212(4) 0.0202(4) -0.0006(3) 0.0030(3) 0.0005(3) V10 0.0182(4) 0.0220(4) 0.0190(4) 0.0000(3) 0.0036(3) 0.0004(3) V11 0.0189(4) 0.0201(4) 0.0194(4) -0.0002(3) 0.0039(3) -0.0006(3) V12 0.0188(4) 0.0206(4) 0.0199(4) -0.0012(3) 0.0045(3) 0.0000(3) Ca1 0.0250(5) 0.0256(6) 0.0303(5) -0.0008(4) 0.0000(4) -0.0021(4) Ca2 0.0242(5) 0.0278(6) 0.0254(5) 0.0018(4) 0.0023(4) -0.0011(4) Ca3 0.0315(5) 0.0248(6) 0.0269(5) -0.0033(4) 0.0095(4) -0.0002(4) Ca4 0.0250(5) 0.0329(6) 0.0314(6) 0.0060(5) 0.0076(4) 0.0016(4) Ca5 0.0288(5) 0.0248(6) 0.0267(5) 0.0026(4) 0.0025(4) 0.0013(4) Ca6 0.0505(8) 0.0675(10) 0.0382(7) -0.0164(7) 0.0199(6) -0.0330(7) Na 0.048(3) 0.046(4) 0.044(3) 0.001(3) 0.015(3) 0.008(3) O1 0.0225(16) 0.0230(19) 0.0194(16) 0.0006(14) 0.0061(13) -0.0035(14) O2 0.0166(15) 0.0265(19) 0.0200(16) -0.0008(14) 0.0024(13) 0.0004(13) O3 0.0199(15) 0.0253(19) 0.0196(16) -0.0028(14) 0.0048(13) -0.0003(14) O4 0.0275(18) 0.035(2) 0.0251(18) -0.0076(16) -0.0003(15) -0.0035(16) O5 0.0209(16) 0.033(2) 0.0203(17) 0.0008(15) 0.0033(13) -0.0020(15) O6 0.0204(16) 0.035(2) 0.0202(17) -0.0064(15) 0.0004(13) 0.0001(15) O7 0.0303(18) 0.029(2) 0.0227(18) -0.0012(15) -0.0031(15) -0.0010(16) O8 0.0316(19) 0.038(2) 0.0255(18) -0.0014(17) 0.0134(16) 0.0016(17) O9 0.0228(16) 0.033(2) 0.0191(16) 0.0013(15) 0.0047(13) -0.0014(15) O10 0.0275(18) 0.031(2) 0.0268(18) -0.0052(16) 0.0112(15) -0.0055(16) O11 0.0288(18) 0.029(2) 0.0250(18) 0.0015(15) 0.0079(15) 0.0067(16) O12 0.0181(16) 0.030(2) 0.0311(19) -0.0012(16) 0.0049(14) -0.0030(15) O13 0.0209(16) 0.037(2) 0.0200(17) 0.0004(15) 0.0039(13) -0.0044(15) O14 0.0192(16) 0.028(2) 0.0238(17) -0.0028(15) 0.0051(13) -0.0034(14) O15 0.0164(15) 0.025(2) 0.036(2) 0.0048(16) 0.0042(14) 0.0006(14) O16 0.039(2) 0.032(2) 0.0232(18) -0.0075(16) 0.0036(16) -0.0045(18) O17 0.0227(16) 0.030(2) 0.0243(18) -0.0035(15) 0.0055(14) -0.0057(15) O18 0.0224(16) 0.031(2) 0.0264(18) -0.0107(16) 0.0039(14) 0.0046(15) O19 0.0260(17) 0.028(2) 0.0225(17) -0.0008(15) 0.0013(14) -0.0033(15) O20 0.037(2) 0.035(2) 0.0245(18) -0.0014(16) 0.0152(16) 0.0049(17) O21 0.0221(16) 0.031(2) 0.0226(17) -0.0010(15) 0.0039(14) 0.0015(15) O22 0.0277(18) 0.030(2) 0.0277(19) -0.0063(16) 0.0122(15) -0.0049(16) O23 0.0344(19) 0.025(2) 0.0226(17) 0.0018(15) 0.0091(15) 0.0036(16) O24 0.0207(17) 0.047(3) 0.0273(19) -0.0079(18) 0.0030(15) -0.0048(17) O25 0.0207(16) 0.029(2) 0.0267(18) -0.0032(15) 0.0051(14) 0.0003(15) O26 0.0195(16) 0.030(2) 0.0279(18) -0.0001(16) 0.0012(14) -0.0045(15) O27 0.0206(16) 0.040(2) 0.0215(17) 0.0000(16) 0.0028(14) -0.0032(16) O28 0.0238(17) 0.025(2) 0.0285(19) -0.0008(15) 0.0047(14) 0.0013(15) O29 0.0239(17) 0.031(2) 0.0217(17) 0.0012(15) 0.0028(14) 0.0022(15) O30 0.0243(17) 0.032(2) 0.0306(19) -0.0068(16) 0.0052(15) -0.0053(16) O31 0.0294(18) 0.0204(19) 0.0290(19) -0.0034(15) 0.0033(15) -0.0004(15) O32 0.0245(17) 0.0209(19) 0.033(2) 0.0000(15) 0.0051(15) 0.0018(14) O33 0.0223(16) 0.028(2) 0.0284(19) 0.0022(16) 0.0045(14) 0.0036(15) O34 0.0296(18) 0.033(2) 0.0253(18) 0.0062(16) 0.0064(15) 0.0057(16) O35 0.037(2) 0.029(2) 0.0286(19) 0.0033(16) 0.0066(16) -0.0017(17) O36 0.042(2) 0.024(2) 0.0264(19) 0.0060(16) 0.0024(16) -0.0065(17) O37 0.0220(16) 0.0219(18) 0.0190(16) 0.0026(14) 0.0053(13) 0.0002(14) O38 0.0220(16) 0.0214(18) 0.0220(17) 0.0000(14) 0.0064(13) -0.0005(14) O39 0.0214(16) 0.0225(19) 0.0229(17) -0.0010(14) 0.0033(13) 0.0020(14) O40 0.0168(15) 0.0262(19) 0.0198(16) 0.0002(14) 0.0016(13) 0.0019(14) O41 0.0216(16) 0.0214(18) 0.0202(16) -0.0008(14) 0.0067(13) -0.0007(14) O42 0.0198(15) 0.0237(19) 0.0180(16) -0.0010(14) 0.0034(13) 0.0008(14) O43 0.0204(15) 0.0181(17) 0.0214(16) -0.0004(14) 0.0045(13) 0.0000(13) O44 0.0201(16) 0.0223(19) 0.0213(16) -0.0010(14) 0.0030(13) 0.0007(14) O45 0.0186(15) 0.0253(19) 0.0193(16) -0.0018(14) 0.0017(13) -0.0003(14) O46 0.0285(18) 0.027(2) 0.034(2) 0.0049(16) 0.0064(16) 0.0012(16) O47 0.0298(18) 0.025(2) 0.0276(19) 0.0036(15) 0.0044(15) -0.0005(15) O48 0.0265(17) 0.027(2) 0.0230(17) 0.0065(15) 0.0078(14) 0.0046(15) O49 0.0286(18) 0.025(2) 0.0311(19) 0.0013(16) 0.0067(15) 0.0037(15) O50 0.0314(19) 0.024(2) 0.032(2) 0.0044(16) 0.0039(16) 0.0004(16) O51 0.0285(18) 0.027(2) 0.0276(19) 0.0018(16) 0.0048(15) 0.0018(15) OW1 0.064(3) 0.048(3) 0.059(3) -0.006(3) 0.005(3) 0.019(3) OW2 0.059(3) 0.038(3) 0.037(2) 0.010(2) 0.016(2) 0.005(2) OW3 0.050(3) 0.037(3) 0.065(3) 0.006(2) 0.029(3) 0.003(2) OW4 0.035(2) 0.033(3) 0.058(3) 0.014(2) 0.007(2) 0.0007(19) OW5 0.040(3) 0.046(3) 0.075(4) 0.021(3) -0.001(2) -0.007(2) OW6 0.049(3) 0.044(3) 0.038(2) 0.014(2) -0.001(2) -0.001(2) OW7 0.042(2) 0.036(3) 0.046(3) 0.009(2) 0.019(2) 0.0037(19) OW8 0.051(3) 0.043(3) 0.050(3) -0.001(2) 0.012(2) 0.016(2) OW9 0.071(4) 0.030(3) 0.122(5) 0.013(3) -0.055(4) -0.001(3) OW10 0.057(3) 0.029(2) 0.046(3) -0.002(2) -0.016(2) -0.004(2) OW11 0.041(2) 0.046(3) 0.036(2) -0.008(2) 0.0071(19) -0.010(2) OW12 0.152(7) 0.043(3) 0.044(3) -0.005(3) 0.037(4) 0.006(4) OW13 0.036(2) 0.062(4) 0.065(3) 0.011(3) -0.007(2) 0.002(2) OW14 0.054(3) 0.046(3) 0.034(2) 0.003(2) 0.011(2) 0.008(2) OW15 0.053(3) 0.041(3) 0.045(3) 0.017(2) 0.002(2) 0.002(2) OW16 0.072(3) 0.056(3) 0.047(3) -0.009(2) 0.034(3) -0.019(3) OW17 0.029(2) 0.057(3) 0.042(2) -0.009(2) 0.0005(18) 0.004(2) OW18 0.047(3) 0.043(3) 0.108(5) -0.001(3) 0.009(3) -0.014(2) OW19 0.071(4) 0.058(4) 0.090(5) -0.017(4) 0.004(4) 0.011(3) OW20 0.072(4) 0.066(4) 0.068(4) -0.008(3) 0.042(3) -0.022(3) OW21 0.078(4) 0.062(4) 0.062(4) 0.011(3) 0.027(3) 0.001(3) OW22 0.055(3) 0.061(3) 0.043(3) -0.020(2) 0.017(2) -0.003(2) OW23 0.052(3) 0.075(4) 0.041(3) 0.006(3) 0.013(2) -0.028(3) OW24 0.055(3) 0.061(4) 0.050(3) 0.020(3) 0.021(2) 0.007(3) OW25 0.057(3) 0.079(4) 0.061(3) -0.035(3) 0.037(3) -0.032(3) OW26 0.103(5) 0.075(5) 0.105(6) 0.002(4) 0.040(5) 0.018(4) OW27 0.133(6) 0.065(4) 0.032(3) 0.004(3) 0.003(3) 0.037(4) OW28 0.193(9) 0.099(6) 0.058(4) 0.014(4) 0.040(5) 0.083(6) OW29 0.042(3) 0.080(5) 0.118(6) 0.045(4) 0.006(3) -0.001(3) OW30 0.068(4) 0.091(5) 0.051(3) -0.014(3) 0.009(3) 0.015(4) OW31 0.034(3) 0.102(5) 0.159(7) -0.099(5) 0.042(3) -0.032(3) OW32 0.074(4) 0.117(6) 0.056(3) 0.006(4) 0.022(3) 0.033(4) OW33 0.125(6) 0.115(6) 0.043(3) -0.021(3) 0.030(3) -0.093(5) OW34 0.069(4) 0.115(6) 0.035(3) -0.029(3) -0.002(3) 0.033(4) OW35 0.207(11) 0.306(17) 0.094(7) -0.082(8) 0.084(7) -0.190(12) OW36 0.117(7) 0.052(5) 0.038(4) -0.001(3) 0.003(4) 0.003(4) OW37 0.039(4) 0.050(5) 0.140(10) -0.009(5) 0.026(5) -0.003(3) OW38 0.220(15) 0.31(2) 0.116(9) 0.116(11) 0.127(10) 0.168(14) OW39 0.40(4) 0.27(3) 0.39(4) 0.22(3) 0.35(3) 0.20(3) OW40 0.075(10) 0.060(10) 0.132(15) -0.001(9) 0.014(9) -0.010(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O1 1.811(3) . ? As1 O2 1.819(3) . ? As1 O3 1.827(3) . ? As1 V12 3.9178(10) . ? As1 V10 3.9292(9) . ? As1 V11 4.0087(9) . ? As2 O4 1.662(3) . ? As2 O5 1.693(3) . ? As2 O6 1.694(4) . ? As2 O7 1.699(4) . ? As2 V10 3.2248(10) . ? As3 O8 1.657(4) . ? As3 O9 1.692(3) . ? As3 O10 1.697(4) . ? As3 O11 1.704(4) . ? As3 V11 3.2076(10) . ? As4 O12 1.664(3) . ? As4 O13 1.689(3) . ? As4 O14 1.694(4) . ? As4 O15 1.695(4) . ? As4 V11 3.1965(9) . ? As5 O16 1.661(4) . ? As5 O17 1.697(4) . ? As5 O18 1.699(3) . ? As5 O19 1.707(4) . ? As5 V12 3.2133(9) . ? As6 O20 1.663(4) . ? As6 O21 1.689(3) . ? As6 O22 1.695(4) . ? As6 O23 1.701(4) . ? As6 V12 3.2277(9) . ? As6 Ca4 3.5841(12) 3_655 ? As7 O24 1.651(3) . ? As7 O25 1.694(4) . ? As7 O26 1.702(4) . ? As7 O27 1.704(4) . ? As7 V10 3.2242(9) . ? V1 O31 1.615(4) . ? V1 O30 1.819(4) . ? V1 O7 1.967(3) . ? V1 O37 2.012(3) . ? V1 O3 2.055(3) . ? V1 O40 2.257(4) . ? V1 V2 3.0826(11) . ? V1 V10 3.4393(12) . ? V2 O32 1.612(4) . ? V2 O28 1.823(4) . ? V2 O11 1.966(4) . ? V2 O37 2.008(3) . ? V2 O3 2.062(3) . ? V2 O41 2.281(4) . ? V2 V11 3.4964(12) . ? V3 O33 1.616(4) . ? V3 O28 1.796(4) . ? V3 O15 1.969(3) . ? V3 O2 2.015(3) . ? V3 O38 2.023(4) . ? V3 O42 2.258(4) . ? V3 V4 3.0552(12) . ? V3 V11 3.5020(12) . ? V4 O34 1.619(4) . ? V4 O29 1.819(4) . ? V4 O19 1.982(4) . ? V4 O38 2.003(3) . ? V4 O2 2.048(3) . ? V4 O43 2.238(3) . ? V4 V12 3.4940(12) . ? V5 O35 1.608(4) . ? V5 O29 1.795(4) . ? V5 O23 1.967(4) . ? V5 O39 1.998(3) . ? V5 O1 2.049(3) . ? V5 O44 2.270(4) . ? V5 V6 3.0834(12) . ? V5 V12 3.5089(12) . ? V6 O36 1.610(4) . ? V6 O30 1.804(4) . ? V6 O26 1.964(3) . ? V6 O39 1.993(4) . ? V6 O1 2.054(3) . ? V6 O45 2.292(4) . ? V6 V10 3.4842(12) . ? V7 O46 1.604(4) . ? V7 O41 2.001(3) . ? V7 O40 2.002(3) . ? V7 O9 2.007(3) . ? V7 O5 2.008(3) . ? V7 O37 2.271(4) . ? V7 V11 3.4542(11) . ? V7 V10 3.4915(11) . ? V8 O48 1.611(4) . ? V8 O43 1.975(3) . ? V8 O17 1.991(4) . ? V8 O42 2.001(3) . ? V8 O14 2.022(3) . ? V8 O38 2.214(4) . ? V8 V12 3.4306(11) . ? V8 V11 3.4533(12) . ? V9 O50 1.605(4) . ? V9 O44 1.974(3) . ? V9 O45 1.991(3) . ? V9 O25 2.005(3) . ? V9 O21 2.013(4) . ? V9 O39 2.278(4) . ? V9 V12 3.4128(11) . ? V9 V10 3.4765(12) . ? V10 O51 1.593(4) . ? V10 O40 1.783(3) . ? V10 O45 1.783(3) . ? V10 O27 2.052(3) . ? V10 O6 2.078(3) . ? V10 O30 2.891(4) . ? V11 O47 1.600(4) . ? V11 O41 1.776(3) . ? V11 O42 1.778(3) . ? V11 O10 2.032(4) . ? V11 O13 2.081(3) . ? V11 O28 3.036(4) . ? V12 O49 1.588(4) . ? V12 O44 1.783(3) . ? V12 O43 1.796(3) . ? V12 O18 2.025(4) . ? V12 O22 2.048(4) . ? V12 O29 3.035(4) . ? Ca1 O12 2.349(4) . ? Ca1 OW10 2.373(4) . ? Ca1 OW24 2.409(5) . ? Ca1 OW17 2.424(5) . ? Ca1 OW5 2.440(5) . ? Ca1 O34 2.489(4) 3 ? Ca1 O33 2.594(4) 3 ? Ca2 OW33 2.337(6) . ? Ca2 OW31 2.362(5) . ? Ca2 OW7 2.380(4) . ? Ca2 OW8 2.397(5) . ? Ca2 OW9 2.418(5) . ? Ca2 O27 2.422(4) . ? Ca2 O6 2.475(3) . ? Ca3 OW16 2.344(5) . ? Ca3 OW34 2.371(6) . ? Ca3 OW6 2.378(4) . ? Ca3 O18 2.379(4) . ? Ca3 O22 2.386(4) . ? Ca3 OW12 2.433(6) . ? Ca3 OW3 2.435(5) . ? Ca4 O24 2.334(4) . ? Ca4 O20 2.359(4) 3_655 ? Ca4 OW15 2.382(4) . ? Ca4 OW11 2.407(5) . ? Ca4 OW2 2.413(5) . ? Ca4 OW29 2.534(6) . ? Ca4 OW25 2.557(5) . ? Ca4 As6 3.5841(12) 3_655 ? Ca5 OW27 2.360(5) . ? Ca5 O48 2.360(4) 1_565 ? Ca5 OW18 2.410(5) . ? Ca5 O32 2.470(4) . ? Ca5 OW14 2.471(5) . ? Ca5 OW4 2.510(4) . ? Ca5 O31 2.523(4) . ? Ca5 O47 2.622(4) 1_565 ? Ca5 V11 4.0720(14) 1_565 ? Ca5 V12 5.1243(14) 1_565 ? Ca6 OW42 2.22(3) . ? Ca6 OW37 2.341(9) . ? Ca6 OW23 2.369(5) . ? Ca6 OW21 2.407(7) . ? Ca6 OW36 2.437(7) . ? Ca6 O10 2.442(4) . ? Ca6 O13 2.491(4) . ? Ca6 OW35 2.578(8) . ? Ca6 OW40 2.663(15) 2 ? Na OW32 2.326(7) 3_655 ? Na OW32 2.326(7) 1_545 ? Na OW1 2.403(5) 3_645 ? Na OW1 2.403(5) . ? Na OW30 2.513(6) . ? Na OW30 2.513(6) 3_645 ? O20 Ca4 2.359(4) 3_655 ? O33 Ca1 2.594(4) 3 ? O34 Ca1 2.489(4) 3 ? O47 Ca5 2.622(4) 1_545 ? O48 Ca5 2.360(4) 1_545 ? OW4 V11 3.947(5) 1_565 ? OW11 V10 4.015(4) 2_655 ? OW18 V10 4.184(5) 1_565 ? OW18 V11 4.206(6) 1_565 ? OW32 Na 2.326(7) 1_565 ? OW33 V10 4.007(6) 2_655 ? OW36 OW42 1.65(3) . ? OW37 OW42 1.54(3) . ? OW40 Ca6 2.663(15) 2_545 ? OW41 V11 4.11(3) 2_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 As1 O2 96.45(15) . . ? O1 As1 O3 95.49(16) . . ? O2 As1 O3 95.87(15) . . ? O1 As1 V12 85.86(11) . . ? O2 As1 V12 85.77(11) . . ? O3 As1 V12 177.74(11) . . ? O1 As1 V10 85.63(11) . . ? O2 As1 V10 177.68(12) . . ? O3 As1 V10 84.91(10) . . ? V12 As1 V10 93.39(2) . . ? O1 As1 V11 179.78(12) . . ? O2 As1 V11 83.56(11) . . ? O3 As1 V11 84.29(11) . . ? V12 As1 V11 94.36(2) . . ? V10 As1 V11 94.359(19) . . ? O4 As2 O5 108.91(18) . . ? O4 As2 O6 110.84(17) . . ? O5 As2 O6 111.11(18) . . ? O4 As2 O7 108.34(19) . . ? O5 As2 O7 111.10(17) . . ? O6 As2 O7 106.49(18) . . ? O4 As2 V10 145.58(13) . . ? O5 As2 V10 93.55(12) . . ? O6 As2 V10 34.98(11) . . ? O7 As2 V10 86.15(13) . . ? O8 As3 O9 110.84(18) . . ? O8 As3 O10 109.26(18) . . ? O9 As3 O10 110.24(18) . . ? O8 As3 O11 108.88(19) . . ? O9 As3 O11 110.60(17) . . ? O10 As3 O11 106.93(18) . . ? O8 As3 V11 143.06(14) . . ? O9 As3 V11 91.87(12) . . ? O10 As3 V11 33.87(12) . . ? O11 As3 V11 88.30(13) . . ? O12 As4 O13 111.66(17) . . ? O12 As4 O14 107.84(17) . . ? O13 As4 O14 108.13(17) . . ? O12 As4 O15 108.02(17) . . ? O13 As4 O15 108.20(18) . . ? O14 As4 O15 113.04(17) . . ? O12 As4 V11 147.58(13) . . ? O13 As4 V11 35.98(12) . . ? O14 As4 V11 90.49(11) . . ? O15 As4 V11 87.82(12) . . ? O16 As5 O17 109.68(18) . . ? O16 As5 O18 109.56(18) . . ? O17 As5 O18 108.56(18) . . ? O16 As5 O19 109.84(19) . . ? O17 As5 O19 111.71(18) . . ? O18 As5 O19 107.43(18) . . ? O16 As5 V12 142.71(14) . . ? O17 As5 V12 93.19(12) . . ? O18 As5 V12 33.42(12) . . ? O19 As5 V12 86.91(12) . . ? O20 As6 O21 110.79(18) . . ? O20 As6 O22 108.60(19) . . ? O21 As6 O22 109.93(18) . . ? O20 As6 O23 108.47(18) . . ? O21 As6 O23 110.54(18) . . ? O22 As6 O23 108.45(18) . . ? O20 As6 V12 142.16(14) . . ? O21 As6 V12 92.98(12) . . ? O22 As6 V12 33.75(12) . . ? O23 As6 V12 88.75(12) . . ? O20 As6 Ca4 32.58(14) . 3_655 ? O21 As6 Ca4 126.75(12) . 3_655 ? O22 As6 Ca4 117.75(12) . 3_655 ? O23 As6 Ca4 76.00(12) . 3_655 ? V12 As6 Ca4 140.19(3) . 3_655 ? O24 As7 O25 109.42(18) . . ? O24 As7 O26 108.08(19) . . ? O25 As7 O26 111.00(17) . . ? O24 As7 O27 110.05(18) . . ? O25 As7 O27 110.78(18) . . ? O26 As7 O27 107.46(18) . . ? O24 As7 V10 144.16(13) . . ? O25 As7 V10 92.93(12) . . ? O26 As7 V10 88.31(12) . . ? O27 As7 V10 34.22(11) . . ? O31 V1 O30 103.27(19) . . ? O31 V1 O7 97.55(17) . . ? O30 V1 O7 96.24(16) . . ? O31 V1 O37 98.80(17) . . ? O30 V1 O37 157.04(17) . . ? O7 V1 O37 86.98(15) . . ? O31 V1 O3 95.30(16) . . ? O30 V1 O3 93.30(15) . . ? O7 V1 O3 161.80(16) . . ? O37 V1 O3 78.33(13) . . ? O31 V1 O40 174.15(16) . . ? O30 V1 O40 82.48(16) . . ? O7 V1 O40 82.76(14) . . ? O37 V1 O40 75.37(13) . . ? O3 V1 O40 83.16(13) . . ? O31 V1 V2 86.87(13) . . ? O30 V1 V2 134.85(12) . . ? O7 V1 V2 126.35(12) . . ? O37 V1 V2 39.88(9) . . ? O3 V1 V2 41.62(9) . . ? O40 V1 V2 88.26(8) . . ? O31 V1 V10 157.97(14) . . ? O30 V1 V10 57.18(13) . . ? O7 V1 V10 76.55(12) . . ? O37 V1 V10 102.02(10) . . ? O3 V1 V10 95.89(10) . . ? O40 V1 V10 27.72(8) . . ? V2 V1 V10 113.88(3) . . ? O32 V2 O28 103.13(18) . . ? O32 V2 O11 96.22(18) . . ? O28 V2 O11 97.19(16) . . ? O32 V2 O37 98.06(17) . . ? O28 V2 O37 157.58(16) . . ? O11 V2 O37 87.65(14) . . ? O32 V2 O3 95.85(17) . . ? O28 V2 O3 92.25(15) . . ? O11 V2 O3 162.58(15) . . ? O37 V2 O3 78.24(13) . . ? O32 V2 O41 172.97(16) . . ? O28 V2 O41 83.87(15) . . ? O11 V2 O41 83.42(14) . . ? O37 V2 O41 74.91(13) . . ? O3 V2 O41 83.07(13) . . ? O32 V2 V1 86.73(13) . . ? O28 V2 V1 133.66(12) . . ? O11 V2 V1 127.05(11) . . ? O37 V2 V1 39.97(9) . . ? O3 V2 V1 41.44(9) . . ? O41 V2 V1 87.90(8) . . ? O32 V2 V11 159.98(13) . . ? O28 V2 V11 60.22(12) . . ? O11 V2 V11 76.45(12) . . ? O37 V2 V11 100.19(11) . . ? O3 V2 V11 95.86(10) . . ? O41 V2 V11 26.50(8) . . ? V1 V2 V11 112.65(3) . . ? O33 V3 O28 103.17(18) . . ? O33 V3 O15 96.75(17) . . ? O28 V3 O15 98.26(16) . . ? O33 V3 O2 97.42(16) . . ? O28 V3 O2 93.46(15) . . ? O15 V3 O2 159.04(16) . . ? O33 V3 O38 99.17(17) . . ? O28 V3 O38 156.98(16) . . ? O15 V3 O38 84.45(15) . . ? O2 V3 O38 78.11(14) . . ? O33 V3 O42 173.15(17) . . ? O28 V3 O42 83.60(15) . . ? O15 V3 O42 81.06(13) . . ? O2 V3 O42 83.06(13) . . ? O38 V3 O42 74.20(13) . . ? O33 V3 V4 87.06(13) . . ? O28 V3 V4 135.10(12) . . ? O15 V3 V4 124.19(12) . . ? O2 V3 V4 41.65(10) . . ? O38 V3 V4 40.38(10) . . ? O42 V3 V4 88.83(9) . . ? O33 V3 V11 159.32(14) . . ? O28 V3 V11 60.09(12) . . ? O15 V3 V11 75.46(11) . . ? O2 V3 V11 95.77(10) . . ? O38 V3 V11 99.08(10) . . ? O42 V3 V11 26.11(8) . . ? V4 V3 V11 113.26(3) . . ? O34 V4 O29 103.28(18) . . ? O34 V4 O19 97.48(18) . . ? O29 V4 O19 96.68(16) . . ? O34 V4 O38 97.84(17) . . ? O29 V4 O38 157.73(15) . . ? O19 V4 O38 87.42(15) . . ? O34 V4 O2 96.79(17) . . ? O29 V4 O2 92.61(15) . . ? O19 V4 O2 160.70(15) . . ? O38 V4 O2 77.81(14) . . ? O34 V4 O43 172.77(16) . . ? O29 V4 O43 83.84(15) . . ? O19 V4 O43 82.71(14) . . ? O38 V4 O43 74.95(13) . . ? O2 V4 O43 81.50(13) . . ? O34 V4 V3 85.82(13) . . ? O29 V4 V3 133.43(12) . . ? O19 V4 V3 127.77(11) . . ? O38 V4 V3 40.88(10) . . ? O2 V4 V3 40.83(9) . . ? O43 V4 V3 88.37(9) . . ? O34 V4 V12 160.31(14) . . ? O29 V4 V12 60.27(12) . . ? O19 V4 V12 75.42(11) . . ? O38 V4 V12 100.12(10) . . ? O2 V4 V12 94.83(10) . . ? O43 V4 V12 26.53(8) . . ? V3 V4 V12 113.17(3) . . ? O35 V5 O29 101.58(18) . . ? O35 V5 O23 95.33(18) . . ? O29 V5 O23 97.02(16) . . ? O35 V5 O39 100.10(17) . . ? O29 V5 O39 157.25(16) . . ? O23 V5 O39 87.73(15) . . ? O35 V5 O1 98.31(18) . . ? O29 V5 O1 92.57(15) . . ? O23 V5 O1 161.41(15) . . ? O39 V5 O1 77.51(14) . . ? O35 V5 O44 174.75(17) . . ? O29 V5 O44 83.62(15) . . ? O23 V5 O44 83.28(14) . . ? O39 V5 O44 74.82(13) . . ? O1 V5 O44 82.00(13) . . ? O35 V5 V6 89.67(14) . . ? O29 V5 V6 133.87(12) . . ? O23 V5 V6 126.62(11) . . ? O39 V5 V6 39.35(10) . . ? O1 V5 V6 41.33(9) . . ? O44 V5 V6 87.13(9) . . ? O35 V5 V12 158.09(14) . . ? O29 V5 V12 59.88(12) . . ? O23 V5 V12 76.98(11) . . ? O39 V5 V12 100.05(11) . . ? O1 V5 V12 94.36(10) . . ? O44 V5 V12 26.25(8) . . ? V6 V5 V12 111.48(3) . . ? O36 V6 O30 101.8(2) . . ? O36 V6 O26 96.34(18) . . ? O30 V6 O26 96.14(16) . . ? O36 V6 O39 102.38(18) . . ? O30 V6 O39 155.25(17) . . ? O26 V6 O39 86.32(15) . . ? O36 V6 O1 97.68(17) . . ? O30 V6 O1 94.15(15) . . ? O26 V6 O1 160.52(16) . . ? O39 V6 O1 77.52(14) . . ? O36 V6 O45 177.32(18) . . ? O30 V6 O45 80.85(16) . . ? O26 V6 O45 82.94(14) . . ? O39 V6 O45 75.01(13) . . ? O1 V6 O45 82.42(13) . . ? O36 V6 V5 90.78(14) . . ? O30 V6 V5 135.18(12) . . ? O26 V6 V5 125.31(12) . . ? O39 V6 V5 39.47(10) . . ? O1 V6 V5 41.22(9) . . ? O45 V6 V5 87.54(9) . . ? O36 V6 V10 155.17(15) . . ? O30 V6 V10 55.96(13) . . ? O26 V6 V10 77.22(11) . . ? O39 V6 V10 101.11(11) . . ? O1 V6 V10 95.12(10) . . ? O45 V6 V10 27.13(8) . . ? V5 V6 V10 112.65(3) . . ? O46 V7 O41 101.28(17) . . ? O46 V7 O40 100.51(17) . . ? O41 V7 O40 94.11(13) . . ? O46 V7 O9 102.96(18) . . ? O41 V7 O9 85.13(13) . . ? O40 V7 O9 156.21(16) . . ? O46 V7 O5 100.31(18) . . ? O41 V7 O5 157.93(15) . . ? O40 V7 O5 86.37(14) . . ? O9 V7 O5 85.67(14) . . ? O46 V7 O37 174.16(17) . . ? O41 V7 O37 75.28(13) . . ? O40 V7 O37 75.24(13) . . ? O9 V7 O37 81.61(14) . . ? O5 V7 O37 83.56(14) . . ? O46 V7 V11 81.33(14) . . ? O41 V7 V11 22.37(10) . . ? O40 V7 V11 107.73(10) . . ? O9 V7 V11 79.82(10) . . ? O5 V7 V11 165.37(10) . . ? O37 V7 V11 96.04(9) . . ? O46 V7 V10 81.31(14) . . ? O41 V7 V10 107.09(10) . . ? O40 V7 V10 21.37(10) . . ? O9 V7 V10 166.20(11) . . ? O5 V7 V10 80.64(10) . . ? O37 V7 V10 95.10(9) . . ? V11 V7 V10 113.92(3) . . ? O48 V8 O43 98.84(16) . . ? O48 V8 O17 101.58(18) . . ? O43 V8 O17 88.57(14) . . ? O48 V8 O42 99.37(17) . . ? O43 V8 O42 95.63(14) . . ? O17 V8 O42 157.73(15) . . ? O48 V8 O14 100.34(17) . . ? O43 V8 O14 160.52(15) . . ? O17 V8 O14 84.27(14) . . ? O42 V8 O14 84.63(14) . . ? O48 V8 O38 172.23(17) . . ? O43 V8 O38 76.02(13) . . ? O17 V8 O38 84.27(14) . . ? O42 V8 O38 75.61(13) . . ? O14 V8 O38 85.23(14) . . ? O48 V8 V12 78.37(13) . . ? O43 V8 V12 23.32(10) . . ? O17 V8 V12 81.92(10) . . ? O42 V8 V12 109.83(10) . . ? O14 V8 V12 165.54(11) . . ? O38 V8 V12 97.59(9) . . ? O48 V8 V11 79.36(13) . . ? O43 V8 V11 108.77(10) . . ? O17 V8 V11 162.37(10) . . ? O42 V8 V11 22.50(10) . . ? O14 V8 V11 78.28(10) . . ? O38 V8 V11 96.64(9) . . ? V12 V8 V11 115.26(3) . . ? O50 V9 O44 100.93(17) . . ? O50 V9 O45 99.57(18) . . ? O44 V9 O45 92.82(14) . . ? O50 V9 O25 100.00(17) . . ? O44 V9 O25 158.87(16) . . ? O45 V9 O25 86.53(14) . . ? O50 V9 O21 102.23(18) . . ? O44 V9 O21 87.55(14) . . ? O45 V9 O21 157.72(16) . . ? O25 V9 O21 85.23(14) . . ? O50 V9 O39 173.18(17) . . ? O44 V9 O39 75.06(13) . . ? O45 V9 O39 75.34(14) . . ? O25 V9 O39 84.38(14) . . ? O21 V9 O39 83.26(14) . . ? O50 V9 V12 79.85(13) . . ? O44 V9 V12 23.40(11) . . ? O45 V9 V12 106.28(10) . . ? O25 V9 V12 167.08(11) . . ? O21 V9 V12 82.21(10) . . ? O39 V9 V12 97.07(9) . . ? O50 V9 V10 80.21(14) . . ? O44 V9 V10 105.84(10) . . ? O45 V9 V10 21.61(10) . . ? O25 V9 V10 80.57(10) . . ? O21 V9 V10 165.80(10) . . ? O39 V9 V10 95.47(9) . . ? V12 V9 V10 111.96(3) . . ? O51 V10 O40 104.33(18) . . ? O51 V10 O45 104.81(18) . . ? O40 V10 O45 101.49(15) . . ? O51 V10 O27 101.56(18) . . ? O40 V10 O27 149.58(17) . . ? O45 V10 O27 86.91(14) . . ? O51 V10 O6 99.45(17) . . ? O40 V10 O6 86.99(14) . . ? O45 V10 O6 151.26(16) . . ? O27 V10 O6 73.18(14) . . ? O51 V10 O30 162.46(15) . . ? O40 V10 O30 65.91(14) . . ? O45 V10 O30 65.07(14) . . ? O27 V10 O30 92.42(13) . . ? O6 V10 O30 94.67(13) . . ? O47 V11 O41 106.67(18) . . ? O47 V11 O42 104.97(18) . . ? O41 V11 O42 98.46(16) . . ? O47 V11 O10 103.03(18) . . ? O41 V11 O10 87.53(15) . . ? O42 V11 O10 148.23(16) . . ? O47 V11 O13 99.59(17) . . ? O41 V11 O13 150.40(16) . . ? O42 V11 O13 87.51(14) . . ? O10 V11 O13 73.24(14) . . ? O47 V11 O28 161.14(15) . . ? O41 V11 O28 63.98(13) . . ? O42 V11 O28 62.65(13) . . ? O10 V11 O28 93.18(13) . . ? O13 V11 O28 94.21(13) . . ? O49 V12 O44 105.95(18) . . ? O49 V12 O43 106.97(17) . . ? O44 V12 O43 98.63(16) . . ? O49 V12 O18 99.50(18) . . ? O44 V12 O18 150.82(16) . . ? O43 V12 O18 87.16(14) . . ? O49 V12 O22 102.04(18) . . ? O44 V12 O22 86.57(15) . . ? O43 V12 O22 147.71(16) . . ? O18 V12 O22 74.21(14) . . ? O49 V12 O29 161.33(16) . . ? O44 V12 O29 62.95(13) . . ? O43 V12 O29 62.74(13) . . ? O18 V12 O29 95.61(13) . . ? O22 V12 O29 92.56(13) . . ? O12 Ca1 OW10 169.02(16) . . ? O12 Ca1 OW24 90.53(17) . . ? OW10 Ca1 OW24 88.4(2) . . ? O12 Ca1 OW17 87.66(14) . . ? OW10 Ca1 OW17 87.84(18) . . ? OW24 Ca1 OW17 150.37(18) . . ? O12 Ca1 OW5 89.62(16) . . ? OW10 Ca1 OW5 79.62(18) . . ? OW24 Ca1 OW5 73.03(19) . . ? OW17 Ca1 OW5 77.38(18) . . ? O12 Ca1 O34 87.17(13) . 3 ? OW10 Ca1 O34 102.82(15) . 3 ? OW24 Ca1 O34 71.23(16) . 3 ? OW17 Ca1 O34 138.10(16) . 3 ? OW5 Ca1 O34 144.08(17) . 3 ? O12 Ca1 O33 108.93(13) . 3 ? OW10 Ca1 O33 79.41(15) . 3 ? OW24 Ca1 O33 133.60(15) . 3 ? OW17 Ca1 O33 74.29(14) . 3 ? OW5 Ca1 O33 145.13(18) . 3 ? O34 Ca1 O33 68.29(12) 3 3 ? OW33 Ca2 OW31 78.7(3) . . ? OW33 Ca2 OW7 159.9(2) . . ? OW31 Ca2 OW7 99.1(3) . . ? OW33 Ca2 OW8 95.0(2) . . ? OW31 Ca2 OW8 159.1(2) . . ? OW7 Ca2 OW8 79.89(17) . . ? OW33 Ca2 OW9 80.4(3) . . ? OW31 Ca2 OW9 79.1(2) . . ? OW7 Ca2 OW9 79.6(2) . . ? OW8 Ca2 OW9 80.3(2) . . ? OW33 Ca2 O27 79.87(18) . . ? OW31 Ca2 O27 119.0(2) . . ? OW7 Ca2 O27 117.55(15) . . ? OW8 Ca2 O27 78.74(15) . . ? OW9 Ca2 O27 149.6(2) . . ? OW33 Ca2 O6 115.1(2) . . ? OW31 Ca2 O6 79.13(16) . . ? OW7 Ca2 O6 83.66(14) . . ? OW8 Ca2 O6 121.15(16) . . ? OW9 Ca2 O6 149.9(2) . . ? O27 Ca2 O6 60.35(12) . . ? OW33 Ca2 V10 105.14(18) . . ? OW31 Ca2 V10 106.90(16) . . ? OW7 Ca2 V10 94.60(12) . . ? OW8 Ca2 V10 93.94(12) . . ? OW9 Ca2 V10 172.39(14) . . ? O27 Ca2 V10 30.86(8) . . ? O6 Ca2 V10 31.95(8) . . ? OW16 Ca3 OW34 81.4(2) . . ? OW16 Ca3 OW6 83.03(19) . . ? OW34 Ca3 OW6 163.42(19) . . ? OW16 Ca3 O18 132.71(18) . . ? OW34 Ca3 O18 75.14(16) . . ? OW6 Ca3 O18 120.22(16) . . ? OW16 Ca3 O22 83.86(16) . . ? OW34 Ca3 O22 101.6(2) . . ? OW6 Ca3 O22 82.37(16) . . ? O18 Ca3 O22 62.07(12) . . ? OW16 Ca3 OW12 73.7(2) . . ? OW34 Ca3 OW12 81.0(2) . . ? OW6 Ca3 OW12 89.2(2) . . ? O18 Ca3 OW12 139.3(2) . . ? O22 Ca3 OW12 156.8(2) . . ? OW16 Ca3 OW3 145.42(19) . . ? OW34 Ca3 OW3 112.3(2) . . ? OW6 Ca3 OW3 78.09(17) . . ? O18 Ca3 OW3 81.84(15) . . ? O22 Ca3 OW3 121.39(16) . . ? OW12 Ca3 OW3 77.30(19) . . ? OW16 Ca3 V12 119.20(14) . . ? OW34 Ca3 V12 103.44(14) . . ? OW6 Ca3 V12 89.17(13) . . ? O18 Ca3 V12 34.79(8) . . ? O22 Ca3 V12 35.40(8) . . ? OW12 Ca3 V12 166.66(16) . . ? OW3 Ca3 V12 89.41(12) . . ? O24 Ca4 O20 119.93(14) . 3_655 ? O24 Ca4 OW15 78.28(16) . . ? O20 Ca4 OW15 155.13(17) 3_655 . ? O24 Ca4 OW11 79.07(15) . . ? O20 Ca4 OW11 84.67(15) 3_655 . ? OW15 Ca4 OW11 82.48(18) . . ? O24 Ca4 OW2 120.61(16) . . ? O20 Ca4 OW2 101.20(14) 3_655 . ? OW15 Ca4 OW2 80.40(17) . . ? OW11 Ca4 OW2 150.14(17) . . ? O24 Ca4 OW29 146.4(2) . . ? O20 Ca4 OW29 77.64(18) 3_655 . ? OW15 Ca4 OW29 78.4(2) . . ? OW11 Ca4 OW29 74.2(2) . . ? OW2 Ca4 OW29 78.5(2) . . ? O24 Ca4 OW25 76.18(14) . . ? O20 Ca4 OW25 74.11(17) 3_655 . ? OW15 Ca4 OW25 129.5(2) . . ? OW11 Ca4 OW25 132.76(19) . . ? OW2 Ca4 OW25 76.44(19) . . ? OW29 Ca4 OW25 137.3(2) . . ? O24 Ca4 As6 136.52(10) . 3_655 ? O20 Ca4 As6 22.31(9) 3_655 3_655 ? OW15 Ca4 As6 145.19(13) . 3_655 ? OW11 Ca4 As6 102.36(11) . 3_655 ? OW2 Ca4 As6 79.09(11) . 3_655 ? OW29 Ca4 As6 70.15(18) . 3_655 ? OW25 Ca4 As6 71.58(12) . 3_655 ? OW27 Ca5 O48 139.65(19) . 1_565 ? OW27 Ca5 OW18 85.0(3) . . ? O48 Ca5 OW18 82.81(18) 1_565 . ? OW27 Ca5 O32 82.3(2) . . ? O48 Ca5 O32 124.31(13) 1_565 . ? OW18 Ca5 O32 148.57(18) . . ? OW27 Ca5 OW14 146.9(2) . . ? O48 Ca5 OW14 73.38(15) 1_565 . ? OW18 Ca5 OW14 101.4(2) . . ? O32 Ca5 OW14 75.39(15) . . ? OW27 Ca5 OW4 100.5(2) . . ? O48 Ca5 OW4 69.30(14) 1_565 . ? OW18 Ca5 OW4 143.04(19) . . ? O32 Ca5 OW4 67.92(14) . . ? OW14 Ca5 OW4 93.49(17) . . ? OW27 Ca5 O31 77.70(18) . . ? O48 Ca5 O31 136.01(13) 1_565 . ? OW18 Ca5 O31 78.16(17) . . ? O32 Ca5 O31 71.08(12) . . ? OW14 Ca5 O31 72.14(14) . . ? OW4 Ca5 O31 138.79(14) . . ? OW27 Ca5 O47 68.11(17) . 1_565 ? O48 Ca5 O47 71.61(12) 1_565 1_565 ? OW18 Ca5 O47 75.40(17) . 1_565 ? O32 Ca5 O47 124.96(12) . 1_565 ? OW14 Ca5 O47 144.97(14) . 1_565 ? OW4 Ca5 O47 73.12(14) . 1_565 ? O31 Ca5 O47 138.01(12) . 1_565 ? OW27 Ca5 V11 80.00(16) . 1_565 ? O48 Ca5 V11 59.75(9) 1_565 1_565 ? OW18 Ca5 V11 76.15(15) . 1_565 ? O32 Ca5 V11 129.12(9) . 1_565 ? OW14 Ca5 V11 133.07(12) . 1_565 ? OW4 Ca5 V11 69.07(11) . 1_565 ? O31 Ca5 V11 147.15(9) . 1_565 ? O47 Ca5 V11 11.91(8) 1_565 1_565 ? OW27 Ca5 V12 137.5(2) . 1_565 ? O48 Ca5 V12 35.48(9) 1_565 1_565 ? OW18 Ca5 V12 54.83(16) . 1_565 ? O32 Ca5 V12 139.05(9) . 1_565 ? OW14 Ca5 V12 64.77(12) . 1_565 ? OW4 Ca5 V12 104.30(11) . 1_565 ? O31 Ca5 V12 103.70(9) . 1_565 ? O47 Ca5 V12 86.87(8) 1_565 1_565 ? V11 Ca5 V12 77.50(2) 1_565 1_565 ? OW42 Ca6 OW37 39.2(8) . . ? OW42 Ca6 OW23 134.6(7) . . ? OW37 Ca6 OW23 104.9(3) . . ? OW42 Ca6 OW21 115.3(8) . . ? OW37 Ca6 OW21 151.4(3) . . ? OW23 Ca6 OW21 86.9(2) . . ? OW42 Ca6 OW36 41.1(8) . . ? OW37 Ca6 OW36 80.3(3) . . ? OW23 Ca6 OW36 145.1(2) . . ? OW21 Ca6 OW36 75.6(2) . . ? OW42 Ca6 O10 80.5(8) . . ? OW37 Ca6 O10 86.0(2) . . ? OW23 Ca6 O10 134.27(16) . . ? OW21 Ca6 O10 104.49(18) . . ? OW36 Ca6 O10 80.0(2) . . ? OW42 Ca6 O13 140.0(8) . . ? OW37 Ca6 O13 126.8(3) . . ? OW23 Ca6 O13 79.62(14) . . ? OW21 Ca6 O13 80.44(17) . . ? OW36 Ca6 O13 125.4(2) . . ? O10 Ca6 O13 59.66(12) . . ? OW42 Ca6 OW35 69.1(8) . . ? OW37 Ca6 OW35 71.0(4) . . ? OW23 Ca6 OW35 72.8(3) . . ? OW21 Ca6 OW35 88.4(4) . . ? OW36 Ca6 OW35 76.7(4) . . ? O10 Ca6 OW35 149.6(2) . . ? O13 Ca6 OW35 150.7(2) . . ? OW42 Ca6 OW40 96.0(9) . 2 ? OW37 Ca6 OW40 58.8(5) . 2 ? OW23 Ca6 OW40 70.6(4) . 2 ? OW21 Ca6 OW40 148.7(4) . 2 ? OW36 Ca6 OW40 134.7(4) . 2 ? O10 Ca6 OW40 78.7(3) . 2 ? O13 Ca6 OW40 74.5(4) . 2 ? OW35 Ca6 OW40 104.5(5) . 2 ? OW42 Ca6 V11 109.7(7) . . ? OW37 Ca6 V11 115.6(2) . . ? OW23 Ca6 V11 112.47(12) . . ? OW21 Ca6 V11 81.93(15) . . ? OW36 Ca6 V11 95.0(2) . . ? O10 Ca6 V11 31.27(9) . . ? O13 Ca6 V11 32.86(8) . . ? OW35 Ca6 V11 168.6(4) . . ? OW40 Ca6 V11 86.9(4) 2 . ? OW32 Na OW32 180.0(4) 3_655 1_545 ? OW32 Na OW1 92.6(2) 3_655 3_645 ? OW32 Na OW1 87.4(2) 1_545 3_645 ? OW32 Na OW1 87.4(2) 3_655 . ? OW32 Na OW1 92.6(2) 1_545 . ? OW1 Na OW1 180.000(1) 3_645 . ? OW32 Na OW30 89.2(2) 3_655 . ? OW32 Na OW30 90.8(2) 1_545 . ? OW1 Na OW30 94.9(2) 3_645 . ? OW1 Na OW30 85.1(2) . . ? OW32 Na OW30 90.8(2) 3_655 3_645 ? OW32 Na OW30 89.2(2) 1_545 3_645 ? OW1 Na OW30 85.1(2) 3_645 3_645 ? OW1 Na OW30 94.9(2) . 3_645 ? OW30 Na OW30 179.998(1) . 3_645 ? As1 O1 V5 122.81(18) . . ? As1 O1 V6 122.51(17) . . ? V5 O1 V6 97.45(14) . . ? As1 O1 V12 68.64(11) . . ? V5 O1 V12 56.50(9) . . ? V6 O1 V12 117.36(13) . . ? As1 O1 V10 68.90(10) . . ? V5 O1 V10 118.03(13) . . ? V6 O1 V10 55.73(8) . . ? V12 O1 V10 85.72(7) . . ? As1 O2 V3 124.51(18) . . ? As1 O2 V4 122.31(18) . . ? V3 O2 V4 97.52(14) . . ? As1 O2 V12 68.61(10) . . ? V3 O2 V12 119.31(14) . . ? V4 O2 V12 56.07(8) . . ? As1 O3 V1 122.25(17) . . ? As1 O3 V2 123.33(18) . . ? V1 O3 V2 96.95(14) . . ? As1 O3 V10 69.31(10) . . ? V1 O3 V10 54.86(8) . . ? V2 O3 V10 118.21(13) . . ? As2 O5 V7 119.72(19) . . ? As2 O5 V10 59.55(10) . . ? V7 O5 V10 67.32(10) . . ? As2 O6 V10 117.15(17) . . ? As2 O6 Ca2 132.00(18) . . ? V10 O6 Ca2 108.96(15) . . ? As2 O7 V1 123.9(2) . . ? As2 O7 V10 65.26(12) . . ? V1 O7 V10 70.77(11) . . ? As3 O9 V7 121.40(18) . . ? As3 O9 V11 60.73(10) . . ? V7 O9 V11 67.67(10) . . ? As3 O10 V11 118.38(19) . . ? As3 O10 Ca6 131.40(19) . . ? V11 O10 Ca6 110.14(16) . . ? As3 O11 V2 122.7(2) . . ? As3 O11 V11 63.35(12) . . ? V2 O11 V11 71.36(11) . . ? As4 O12 Ca1 133.4(2) . . ? As4 O13 V11 115.54(18) . . ? As4 O13 Ca6 137.44(18) . . ? V11 O13 Ca6 106.64(14) . . ? As4 O14 V8 119.28(19) . . ? As4 O14 V11 61.70(10) . . ? V8 O14 V11 68.66(9) . . ? As4 O15 V3 125.06(19) . . ? As4 O15 V11 63.77(11) . . ? V3 O15 V11 72.17(10) . . ? As5 O17 V8 118.03(19) . . ? As5 O17 V12 59.68(10) . . ? V8 O17 V12 66.05(9) . . ? As5 O18 V12 119.05(19) . . ? As5 O18 Ca3 137.77(19) . . ? V12 O18 Ca3 103.11(14) . . ? As5 O19 V4 123.37(19) . . ? As5 O19 V12 64.45(11) . . ? V4 O19 V12 71.95(10) . . ? As6 O20 Ca4 125.1(2) . 3_655 ? As6 O21 V9 118.49(18) . . ? As6 O21 V12 60.06(10) . . ? V9 O21 V12 65.37(9) . . ? As6 O22 V12 118.9(2) . . ? As6 O22 Ca3 138.78(19) . . ? V12 O22 Ca3 102.16(15) . . ? As6 O23 V5 123.2(2) . . ? As6 O23 V12 63.20(11) . . ? V5 O23 V12 71.01(11) . . ? As7 O24 Ca4 143.0(2) . . ? As7 O25 V9 119.21(19) . . ? As7 O25 V10 60.00(10) . . ? V9 O25 V10 67.28(10) . . ? As7 O26 V6 123.5(2) . . ? As7 O26 V10 63.49(11) . . ? V6 O26 V10 70.64(10) . . ? As7 O27 V10 117.96(18) . . ? As7 O27 Ca2 129.48(18) . . ? V10 O27 Ca2 111.90(15) . . ? V3 O28 V2 151.2(2) . . ? V3 O28 V11 89.06(14) . . ? V2 O28 V11 88.36(13) . . ? V5 O29 V4 152.0(2) . . ? V5 O29 V12 89.35(13) . . ? V4 O29 V12 88.36(14) . . ? V6 O30 V1 149.9(2) . . ? V6 O30 V10 92.91(16) . . ? V1 O30 V10 90.90(15) . . ? V1 O31 Ca5 145.4(2) . . ? V2 O32 Ca5 147.0(2) . . ? V3 O33 Ca1 147.0(2) . 3 ? V4 O34 Ca1 151.6(2) . 3 ? V2 O37 V1 100.15(14) . . ? V2 O37 V7 104.91(15) . . ? V1 O37 V7 104.20(15) . . ? V4 O38 V3 98.74(15) . . ? V4 O38 V8 104.39(14) . . ? V3 O38 V8 105.51(15) . . ? V6 O39 V5 101.18(15) . . ? V6 O39 V9 104.92(15) . . ? V5 O39 V9 104.31(15) . . ? V10 O40 V7 134.5(2) . . ? V10 O40 V1 116.19(17) . . ? V7 O40 V1 105.00(15) . . ? V11 O41 V7 132.23(19) . . ? V11 O41 V2 118.52(16) . . ? V7 O41 V2 104.77(15) . . ? V11 O42 V8 132.0(2) . . ? V11 O42 V3 119.92(17) . . ? V8 O42 V3 104.68(14) . . ? V12 O43 V8 130.87(19) . . ? V12 O43 V4 119.64(17) . . ? V8 O43 V4 104.44(14) . . ? V12 O44 V9 130.5(2) . . ? V12 O44 V5 119.48(16) . . ? V9 O44 V5 105.45(15) . . ? V10 O45 V9 134.1(2) . . ? V10 O45 V6 116.99(17) . . ? V9 O45 V6 104.49(15) . . ? V7 O46 V11 72.40(13) . . ? V7 O46 V10 72.68(13) . . ? V11 O46 V10 107.99(10) . . ? V11 O47 Ca5 148.3(2) . 1_545 ? V8 O48 Ca5 157.7(2) . 1_545 ? V8 O48 V12 74.70(13) . . ? Ca5 O48 V12 121.36(13) 1_545 . ? V8 O48 V11 73.99(13) . . ? Ca5 O48 V11 84.99(10) 1_545 . ? V12 O48 V11 111.97(10) . . ? V9 O50 V12 73.38(13) . . ? V9 O50 V10 73.52(14) . . ? V12 O50 V10 107.55(10) . . ? Ca3 OW3 V12 55.22(10) . . ? Ca5 OW4 V11 74.50(11) . 1_565 ? Ca3 OW6 V12 56.03(11) . . ? Ca4 OW11 V10 151.56(18) . 2_655 ? Ca5 OW18 V10 157.5(2) . 1_565 ? Ca5 OW18 V11 70.04(14) . 1_565 ? V10 OW18 V11 87.89(12) 1_565 1_565 ? Ca6 OW21 V11 62.54(14) . . ? Ca2 OW33 V10 138.8(2) . 2_655 ? OW42 OW36 Ca6 62.5(10) . . ? OW42 OW37 Ca6 66.2(11) . . ? OW37 OW42 OW36 151(2) . . ? OW37 OW42 Ca6 74.5(12) . . ? OW36 OW42 Ca6 76.5(12) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.911 _refine_diff_density_min -1.227 _refine_diff_density_rms 0.158