data_f-cheg2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H0.80 Ca7 F1.20 O12.80 Si3' _chemical_formula_weight 593.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, -z' '-x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, -z-1/2' _cell_length_a 5.06200(10) _cell_length_b 11.3917(2) _cell_length_c 23.5180(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1356.16(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.906 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1184 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.079 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11802 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0238 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0229 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.73 _diffrn_reflns_theta_max 36.36 _reflns_number_total 3016 _reflns_number_gt 2272 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0240P)^2^+0.3538P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00000(13) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 3016 _refine_ls_number_parameters 119 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0398 _refine_ls_R_factor_gt 0.0235 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0563 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0509 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.607 _refine_ls_shift/su_mean 0.005 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ca1 Ca 0.50365(5) 0.37780(2) 0.176428(10) 0.00872(6) Uani 1 1 d . . . Ca2 Ca -0.50759(8) 0.65766(3) 0.2500 0.00773(7) Uani 1 2 d S . . Ca3 Ca -0.00413(5) 0.59335(2) 0.110841(10) 0.00815(6) Uani 1 1 d . . . Ca4 Ca 0.50733(5) 0.36123(2) 0.027439(10) 0.00870(6) Uani 1 1 d . . . Si1 Si -0.07138(10) 0.47082(4) 0.2500 0.00628(9) Uani 1 2 d S . . Si2 Si 0.07482(7) 0.27951(3) 0.106682(15) 0.00650(7) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.7508(3) 0.46991(12) 0.2500 0.0091(3) Uani 1 2 d S . . O2 O -0.2975(3) 0.83816(11) 0.2500 0.0082(2) Uani 1 2 d S . . O3 O -0.20230(19) 0.53660(8) 0.19460(4) 0.00863(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.75399(18) 0.27928(9) 0.10536(4) 0.00942(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2041(2) 0.41197(8) 0.10424(4) 0.00890(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.29632(19) 0.71711(8) 0.16343(4) 0.00862(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2068(2) 0.21047(8) 0.05224(4) 0.00898(17) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.7531(2) 0.53019(9) 0.03331(4) 0.0192(2) Uani 0.60 1 d P . . O8 O 0.7531(2) 0.53019(9) 0.03331(4) 0.0192(2) Uani 0.40 1 d PD . . H1 H 0.922(8) 0.505(6) 0.015(2) 0.050 Uiso 0.40 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ca1 0.00812(11) 0.01088(12) 0.00714(10) -0.00188(8) -0.00106(8) -0.00066(9) Ca2 0.00877(16) 0.00699(15) 0.00743(14) 0.000 0.000 0.00030(13) Ca3 0.00940(12) 0.00735(11) 0.00771(11) 0.00037(8) 0.00027(9) -0.00063(9) Ca4 0.00981(12) 0.00924(11) 0.00706(10) 0.00028(8) 0.00074(9) -0.00032(9) Si1 0.0060(2) 0.0069(2) 0.0060(2) 0.000 0.000 -0.00004(18) Si2 0.00641(15) 0.00712(15) 0.00596(14) 0.00004(11) -0.00020(12) 0.00022(13) O1 0.0074(6) 0.0103(6) 0.0096(6) 0.000 0.000 0.0006(5) O2 0.0089(6) 0.0073(6) 0.0084(5) 0.000 0.000 0.0002(5) O3 0.0090(4) 0.0105(4) 0.0064(4) 0.0018(3) -0.0006(3) 0.0004(4) O4 0.0067(4) 0.0110(4) 0.0106(4) 0.0003(4) -0.0002(3) -0.0003(3) O5 0.0100(4) 0.0074(4) 0.0094(4) -0.0001(3) -0.0009(3) 0.0006(3) O6 0.0091(4) 0.0099(4) 0.0069(4) 0.0013(3) 0.0001(3) 0.0000(4) O7 0.0098(4) 0.0099(4) 0.0073(4) -0.0011(3) 0.0003(3) 0.0001(4) F8 0.0223(5) 0.0141(5) 0.0212(5) 0.0009(4) -0.0108(4) -0.0012(4) O8 0.0223(5) 0.0141(5) 0.0212(5) 0.0009(4) -0.0108(4) -0.0012(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ca1 O5 2.3093(10) . ? Ca1 O2 2.3259(10) 2_545 ? Ca1 O4 2.3788(10) . ? Ca1 O3 2.3814(10) 1_655 ? Ca1 O6 2.3978(10) 2_545 ? Ca1 O1 2.3988(10) 1_655 ? Ca1 Si2 2.9421(4) . ? Ca1 Si1 2.9571(5) 1_655 ? Ca1 Ca1 3.4604(5) 3 ? Ca1 Si2 3.5077(5) 1_655 ? Ca1 Ca4 3.5091(3) . ? Ca1 Si1 3.5482(5) . ? Ca2 O2 2.3149(14) . ? Ca2 O6 2.3641(9) 3_455 ? Ca2 O6 2.3643(9) 1_455 ? Ca2 O3 2.4469(10) 3 ? Ca2 O3 2.4469(10) . ? Ca2 O1 2.4679(14) . ? Ca2 Si1 3.0669(6) . ? Ca2 Si1 3.5601(6) 1_455 ? Ca2 Si1 3.5898(6) 2_455 ? Ca2 Ca1 3.6278(4) 3_455 ? Ca2 Ca1 3.6278(4) 1_455 ? Ca2 Ca1 3.9481(4) 8_566 ? Ca3 O3 2.3032(9) . ? Ca3 O8 2.3135(10) 1_455 ? Ca3 F8 2.3135(10) 1_455 ? Ca3 O5 2.3248(10) . ? Ca3 O6 2.4146(10) . ? Ca3 O7 2.4384(10) 2 ? Ca3 O4 2.4703(10) 2 ? Ca3 Si2 3.0381(4) 2 ? Ca3 Si1 3.5742(3) . ? Ca3 Si2 3.5851(4) 2_455 ? Ca3 Ca1 3.5888(4) 2 ? Ca3 Si2 3.5987(4) . ? Ca4 O7 2.2798(9) 6_665 ? Ca4 F8 2.2961(10) . ? Ca4 O8 2.3043(10) 5_665 ? Ca4 F8 2.3043(10) 5_665 ? Ca4 O7 2.3674(10) . ? Ca4 O4 2.4060(10) . ? Ca4 O5 2.4397(10) . ? Ca4 Si2 3.0221(4) . ? Ca4 Ca4 3.4159(5) 5_665 ? Ca4 Si2 3.5484(4) 1_655 ? Ca4 H1 2.68(6) . ? Si1 O1 1.6226(14) 1_655 ? Si1 O3 1.6424(9) 3 ? Si1 O3 1.6425(9) . ? Si1 O2 1.6506(14) 2_445 ? Si1 Ca1 2.9570(5) 3_455 ? Si1 Ca1 2.9571(5) 1_455 ? Si1 Ca1 3.5481(5) 3 ? Si1 Ca2 3.5602(6) 1_655 ? Si1 Ca3 3.5742(3) 3 ? Si2 O4 1.6243(10) 1_455 ? Si2 O7 1.6444(10) . ? Si2 O5 1.6457(10) . ? Si2 O6 1.6466(10) 2_545 ? Si2 Ca3 3.0380(4) 2_545 ? Si2 Ca1 3.5076(5) 1_455 ? Si2 Ca4 3.5485(4) 1_455 ? Si2 Ca4 3.5549(4) 6_565 ? Si2 Ca3 3.5850(4) 2_445 ? O1 Si1 1.6226(14) 1_455 ? O1 Ca1 2.3987(9) 3_455 ? O1 Ca1 2.3988(9) 1_455 ? O2 Si1 1.6507(14) 2_455 ? O2 Ca1 2.3259(10) 8_666 ? O2 Ca1 2.3260(10) 2 ? O3 Ca1 2.3814(10) 1_455 ? O4 Si2 1.6244(10) 1_655 ? O4 Ca3 2.4702(10) 2_545 ? O6 Si2 1.6468(10) 2 ? O6 Ca2 2.3642(9) 1_655 ? O6 Ca1 2.3979(10) 2 ? O7 Ca4 2.2799(9) 6_565 ? O7 Ca3 2.4383(10) 2_545 ? F8 Ca4 2.3044(10) 5_665 ? F8 Ca3 2.3134(10) 1_655 ? F8 H1 0.995(19) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Ca1 O2 178.17(4) . 2_545 ? O5 Ca1 O4 84.99(3) . . ? O2 Ca1 O4 95.19(4) 2_545 . ? O5 Ca1 O3 114.48(3) . 1_655 ? O2 Ca1 O3 67.31(4) 2_545 1_655 ? O4 Ca1 O3 98.72(3) . 1_655 ? O5 Ca1 O6 67.61(3) . 2_545 ? O2 Ca1 O6 110.59(4) 2_545 2_545 ? O4 Ca1 O6 83.54(3) . 2_545 ? O3 Ca1 O6 176.98(3) 1_655 2_545 ? O5 Ca1 O1 95.97(3) . 1_655 ? O2 Ca1 O1 83.79(4) 2_545 1_655 ? O4 Ca1 O1 177.75(4) . 1_655 ? O3 Ca1 O1 82.75(4) 1_655 1_655 ? O6 Ca1 O1 94.93(4) 2_545 1_655 ? O5 Ca1 Si2 33.88(2) . . ? O2 Ca1 Si2 144.36(3) 2_545 . ? O4 Ca1 Si2 79.73(2) . . ? O3 Ca1 Si2 148.25(3) 1_655 . ? O6 Ca1 Si2 34.02(2) 2_545 . ? O1 Ca1 Si2 99.93(3) 1_655 . ? O5 Ca1 Si1 147.93(3) . 1_655 ? O2 Ca1 Si1 33.81(3) 2_545 1_655 ? O4 Ca1 Si1 101.11(3) . 1_655 ? O3 Ca1 Si1 33.70(2) 1_655 1_655 ? O6 Ca1 Si1 143.99(2) 2_545 1_655 ? O1 Ca1 Si1 79.16(3) 1_655 1_655 ? Si2 Ca1 Si1 177.888(14) . 1_655 ? O5 Ca1 Ca1 137.32(2) . 3 ? O2 Ca1 Ca1 41.94(3) 2_545 3 ? O4 Ca1 Ca1 134.64(2) . 3 ? O3 Ca1 Ca1 79.66(2) 1_655 3 ? O6 Ca1 Ca1 97.33(2) 2_545 3 ? O1 Ca1 Ca1 43.84(2) 1_655 3 ? Si2 Ca1 Ca1 123.885(8) . 3 ? Si1 Ca1 Ca1 54.189(8) 1_655 3 ? O5 Ca1 Si2 104.55(3) . 1_655 ? O2 Ca1 Si2 76.04(3) 2_545 1_655 ? O4 Ca1 Si2 23.33(2) . 1_655 ? O3 Ca1 Si2 79.12(2) 1_655 1_655 ? O6 Ca1 Si2 102.63(2) 2_545 1_655 ? O1 Ca1 Si2 156.87(3) 1_655 1_655 ? Si2 Ca1 Si2 103.060(12) . 1_655 ? Si1 Ca1 Si2 77.782(12) 1_655 1_655 ? Ca1 Ca1 Si2 117.882(7) 3 1_655 ? O5 Ca1 Ca4 43.82(2) . . ? O2 Ca1 Ca4 136.80(3) 2_545 . ? O4 Ca1 Ca4 43.13(2) . . ? O3 Ca1 Ca4 102.52(2) 1_655 . ? O6 Ca1 Ca4 80.50(2) 2_545 . ? O1 Ca1 Ca4 138.30(3) 1_655 . ? Si2 Ca1 Ca4 55.023(9) . . ? Si1 Ca1 Ca4 126.846(11) 1_655 . ? Ca1 Ca1 Ca4 176.902(6) 3 . ? Si2 Ca1 Ca4 60.757(8) 1_655 . ? O5 Ca1 Si1 76.67(2) . . ? O2 Ca1 Si1 102.70(3) 2_545 . ? O4 Ca1 Si1 157.00(3) . . ? O3 Ca1 Si1 101.44(3) 1_655 . ? O6 Ca1 Si1 76.74(2) 2_545 . ? O1 Ca1 Si1 22.64(3) 1_655 . ? Si2 Ca1 Si1 77.306(11) . . ? Si1 Ca1 Si1 101.797(10) 1_655 . ? Ca1 Ca1 Si1 60.814(6) 3 . ? Si2 Ca1 Si1 178.344(12) 1_655 . ? Ca4 Ca1 Si1 120.488(10) . . ? O2 Ca2 O6 86.47(3) . 3_455 ? O2 Ca2 O6 86.47(3) . 1_455 ? O6 Ca2 O6 118.90(5) 3_455 1_455 ? O2 Ca2 O3 102.15(4) . 3 ? O6 Ca2 O3 88.17(3) 3_455 3 ? O6 Ca2 O3 152.27(3) 1_455 3 ? O2 Ca2 O3 102.15(4) . . ? O6 Ca2 O3 152.27(3) 3_455 . ? O6 Ca2 O3 88.17(3) 1_455 . ? O3 Ca2 O3 64.34(4) 3 . ? O2 Ca2 O1 177.42(5) . . ? O6 Ca2 O1 92.22(3) 3_455 . ? O6 Ca2 O1 92.22(3) 1_455 . ? O3 Ca2 O1 80.02(4) 3 . ? O3 Ca2 O1 80.02(4) . . ? O2 Ca2 Si1 106.60(4) . . ? O6 Ca2 Si1 120.07(2) 3_455 . ? O6 Ca2 Si1 120.07(2) 1_455 . ? O3 Ca2 Si1 32.23(2) 3 . ? O3 Ca2 Si1 32.24(2) . . ? O1 Ca2 Si1 75.98(3) . . ? O2 Ca2 Si1 154.07(4) . 1_455 ? O6 Ca2 Si1 80.49(3) 3_455 1_455 ? O6 Ca2 Si1 80.49(3) 1_455 1_455 ? O3 Ca2 Si1 99.75(3) 3 1_455 ? O3 Ca2 Si1 99.75(3) . 1_455 ? O1 Ca2 Si1 23.36(3) . 1_455 ? Si1 Ca2 Si1 99.338(17) . 1_455 ? O2 Ca2 Si1 20.96(4) . 2_455 ? O6 Ca2 Si1 76.24(2) 3_455 2_455 ? O6 Ca2 Si1 76.23(2) 1_455 2_455 ? O3 Ca2 Si1 119.33(3) 3 2_455 ? O3 Ca2 Si1 119.32(3) . 2_455 ? O1 Ca2 Si1 156.47(3) . 2_455 ? Si1 Ca2 Si1 127.553(13) . 2_455 ? Si1 Ca2 Si1 133.109(14) 1_455 2_455 ? O2 Ca2 Ca1 140.66(2) . 3_455 ? O6 Ca2 Ca1 81.24(2) 3_455 3_455 ? O6 Ca2 Ca1 132.00(3) 1_455 3_455 ? O3 Ca2 Ca1 40.61(2) 3 3_455 ? O3 Ca2 Ca1 75.45(2) . 3_455 ? O1 Ca2 Ca1 41.08(2) . 3_455 ? Si1 Ca2 Ca1 51.597(10) . 3_455 ? Si1 Ca2 Ca1 59.150(10) 1_455 3_455 ? Si1 Ca2 Ca1 150.645(6) 2_455 3_455 ? O2 Ca2 Ca1 140.65(2) . 1_455 ? O6 Ca2 Ca1 132.00(3) 3_455 1_455 ? O6 Ca2 Ca1 81.23(2) 1_455 1_455 ? O3 Ca2 Ca1 75.45(2) 3 1_455 ? O3 Ca2 Ca1 40.61(2) . 1_455 ? O1 Ca2 Ca1 41.08(2) . 1_455 ? Si1 Ca2 Ca1 51.598(10) . 1_455 ? Si1 Ca2 Ca1 59.149(10) 1_455 1_455 ? Si1 Ca2 Ca1 150.641(6) 2_455 1_455 ? Ca1 Ca2 Ca1 56.971(9) 3_455 1_455 ? O2 Ca2 Ca1 74.22(3) . 8_566 ? O6 Ca2 Ca1 34.27(2) 3_455 8_566 ? O6 Ca2 Ca1 85.90(3) 1_455 8_566 ? O3 Ca2 Ca1 121.76(2) 3 8_566 ? O3 Ca2 Ca1 173.21(2) . 8_566 ? O1 Ca2 Ca1 103.48(3) . 8_566 ? Si1 Ca2 Ca1 153.991(5) . 8_566 ? Si1 Ca2 Ca1 82.525(11) 1_455 8_566 ? Si1 Ca2 Ca1 55.917(9) 2_455 8_566 ? Ca1 Ca2 Ca1 111.050(8) 3_455 8_566 ? Ca1 Ca2 Ca1 141.003(11) 1_455 8_566 ? O3 Ca3 O8 110.83(4) . 1_455 ? O3 Ca3 F8 110.83(4) . 1_455 ? O8 Ca3 F8 0.00(7) 1_455 1_455 ? O3 Ca3 O5 90.30(3) . . ? O8 Ca3 O5 84.94(3) 1_455 . ? F8 Ca3 O5 84.94(3) 1_455 . ? O3 Ca3 O6 90.01(3) . . ? O8 Ca3 O6 156.89(3) 1_455 . ? F8 Ca3 O6 156.89(3) 1_455 . ? O5 Ca3 O6 105.52(3) . . ? O3 Ca3 O7 154.94(3) . 2 ? O8 Ca3 O7 93.01(4) 1_455 2 ? F8 Ca3 O7 93.01(4) 1_455 2 ? O5 Ca3 O7 99.71(3) . 2 ? O6 Ca3 O7 65.24(3) . 2 ? O3 Ca3 O4 93.57(3) . 2 ? O8 Ca3 O4 87.34(3) 1_455 2 ? F8 Ca3 O4 87.34(3) 1_455 2 ? O5 Ca3 O4 172.19(3) . 2 ? O6 Ca3 O4 81.29(3) . 2 ? O7 Ca3 O4 79.48(3) 2 2 ? O3 Ca3 Si2 122.34(3) . 2 ? O8 Ca3 Si2 124.86(3) 1_455 2 ? F8 Ca3 Si2 124.86(3) 1_455 2 ? O5 Ca3 Si2 107.09(3) . 2 ? O6 Ca3 Si2 32.68(2) . 2 ? O7 Ca3 Si2 32.68(2) 2 2 ? O4 Ca3 Si2 76.47(2) 2 2 ? O3 Ca3 Si1 20.89(3) . . ? O8 Ca3 Si1 123.35(3) 1_455 . ? F8 Ca3 Si1 123.35(3) 1_455 . ? O5 Ca3 Si1 75.95(2) . . ? O6 Ca3 Si1 79.57(2) . . ? O7 Ca3 Si1 142.19(3) 2 . ? O4 Ca3 Si1 109.50(2) 2 . ? Si2 Ca3 Si1 111.730(12) 2 . ? O3 Ca3 Si2 80.70(3) . 2_455 ? O8 Ca3 Si2 74.60(3) 1_455 2_455 ? F8 Ca3 Si2 74.60(3) 1_455 2_455 ? O5 Ca3 Si2 152.79(3) . 2_455 ? O6 Ca3 Si2 100.14(2) . 2_455 ? O7 Ca3 Si2 99.11(2) 2 2_455 ? O4 Ca3 Si2 22.90(2) 2 2_455 ? Si2 Ca3 Si2 99.355(12) 2 2_455 ? Si1 Ca3 Si2 100.327(12) . 2_455 ? O3 Ca3 Ca1 83.46(3) . 2 ? O8 Ca3 Ca1 128.31(3) 1_455 2 ? F8 Ca3 Ca1 128.31(3) 1_455 2 ? O5 Ca3 Ca1 146.19(3) . 2 ? O6 Ca3 Ca1 41.60(2) . 2 ? O7 Ca3 Ca1 75.43(2) 2 2 ? O4 Ca3 Ca1 41.29(2) 2 2 ? Si2 Ca3 Ca1 51.906(9) 2 2 ? Si1 Ca3 Ca1 87.657(10) . 2 ? Si2 Ca3 Ca1 58.543(8) 2_455 2 ? O3 Ca3 Si2 78.04(3) . . ? O8 Ca3 Si2 74.26(3) 1_455 . ? F8 Ca3 Si2 74.26(3) 1_455 . ? O5 Ca3 Si2 20.75(3) . . ? O6 Ca3 Si2 121.60(2) . . ? O7 Ca3 Si2 117.36(2) 2 . ? O4 Ca3 Si2 155.12(2) 2 . ? Si2 Ca3 Si2 127.819(10) 2 . ? Si1 Ca3 Si2 69.361(10) . . ? Si2 Ca3 Si2 132.566(10) 2_455 . ? Ca1 Ca3 Si2 155.314(10) 2 . ? O7 Ca4 F8 96.30(4) 6_665 . ? O7 Ca4 O8 86.33(4) 6_665 5_665 ? F8 Ca4 O8 84.11(4) . 5_665 ? O7 Ca4 F8 86.33(4) 6_665 5_665 ? F8 Ca4 F8 84.11(4) . 5_665 ? O8 Ca4 F8 0.00(5) 5_665 5_665 ? O7 Ca4 O7 103.13(2) 6_665 . ? F8 Ca4 O7 160.32(4) . . ? O8 Ca4 O7 100.05(4) 5_665 . ? F8 Ca4 O7 100.05(4) 5_665 . ? O7 Ca4 O4 104.91(3) 6_665 . ? F8 Ca4 O4 89.90(3) . . ? O8 Ca4 O4 167.82(3) 5_665 . ? F8 Ca4 O4 167.82(3) 5_665 . ? O7 Ca4 O4 82.21(3) . . ? O7 Ca4 O5 166.40(4) 6_665 . ? F8 Ca4 O5 95.61(4) . . ? O8 Ca4 O5 88.39(4) 5_665 . ? F8 Ca4 O5 88.39(4) 5_665 . ? O7 Ca4 O5 65.49(3) . . ? O4 Ca4 O5 81.64(3) . . ? O7 Ca4 Si2 135.84(3) 6_665 . ? F8 Ca4 Si2 127.86(3) . . ? O8 Ca4 Si2 97.65(3) 5_665 . ? F8 Ca4 Si2 97.65(3) 5_665 . ? O7 Ca4 Si2 32.76(2) . . ? O4 Ca4 Si2 77.69(2) . . ? O5 Ca4 Si2 32.93(2) . . ? O7 Ca4 Ca4 91.75(3) 6_665 5_665 ? F8 Ca4 Ca4 42.15(2) . 5_665 ? O8 Ca4 Ca4 41.96(2) 5_665 5_665 ? F8 Ca4 Ca4 41.96(2) 5_665 5_665 ? O7 Ca4 Ca4 138.64(3) . 5_665 ? O4 Ca4 Ca4 131.17(3) . 5_665 ? O5 Ca4 Ca4 92.68(2) . 5_665 ? Si2 Ca4 Ca4 120.158(14) . 5_665 ? O7 Ca4 Ca1 147.39(3) 6_665 . ? F8 Ca4 Ca1 84.13(3) . . ? O8 Ca4 Ca1 125.96(3) 5_665 . ? F8 Ca4 Ca1 125.96(3) 5_665 . ? O7 Ca4 Ca1 77.85(2) . . ? O4 Ca4 Ca1 42.53(2) . . ? O5 Ca4 Ca1 40.95(2) . . ? Si2 Ca4 Ca1 52.911(9) . . ? Ca4 Ca4 Ca1 109.111(12) 5_665 . ? O7 Ca4 Si2 88.81(3) 6_665 1_655 ? F8 Ca4 Si2 75.50(3) . 1_655 ? O8 Ca4 Si2 158.38(3) 5_665 1_655 ? F8 Ca4 Si2 158.38(3) 5_665 1_655 ? O7 Ca4 Si2 101.57(3) . 1_655 ? O4 Ca4 Si2 22.79(2) . 1_655 ? O5 Ca4 Si2 100.52(2) . 1_655 ? Si2 Ca4 Si2 100.476(12) . 1_655 ? Ca4 Ca4 Si2 117.312(13) 5_665 1_655 ? Ca1 Ca4 Si2 59.602(8) . 1_655 ? O7 Ca4 H1 77.5(10) 6_665 . ? F8 Ca4 H1 21.4(8) . . ? O8 Ca4 H1 93.1(13) 5_665 . ? F8 Ca4 H1 93.1(13) 5_665 . ? O7 Ca4 H1 166.9(13) . . ? O4 Ca4 H1 85.0(14) . . ? O5 Ca4 H1 115.3(10) . . ? Si2 Ca4 H1 145.3(11) . . ? Ca4 Ca4 H1 53.9(12) 5_665 . ? Ca1 Ca4 H1 94.5(13) . . ? Si2 Ca4 H1 65.3(13) 1_655 . ? O1 Si1 O3 113.98(5) 1_655 3 ? O1 Si1 O3 113.97(5) 1_655 . ? O3 Si1 O3 104.96(7) 3 . ? O1 Si1 O2 113.35(7) 1_655 2_445 ? O3 Si1 O2 104.80(5) 3 2_445 ? O3 Si1 O2 104.80(5) . 2_445 ? O1 Si1 Ca1 136.49(3) 1_655 3_455 ? O3 Si1 Ca1 53.55(4) 3 3_455 ? O3 Si1 Ca1 109.52(4) . 3_455 ? O2 Si1 Ca1 51.64(3) 2_445 3_455 ? O1 Si1 Ca1 136.48(3) 1_655 1_455 ? O3 Si1 Ca1 109.52(4) 3 1_455 ? O3 Si1 Ca1 53.55(4) . 1_455 ? O2 Si1 Ca1 51.64(3) 2_445 1_455 ? Ca1 Si1 Ca1 71.623(15) 3_455 1_455 ? O1 Si1 Ca2 136.42(6) 1_655 . ? O3 Si1 Ca2 52.62(4) 3 . ? O3 Si1 Ca2 52.62(4) . . ? O2 Si1 Ca2 110.24(5) 2_445 . ? Ca1 Si1 Ca2 74.034(13) 3_455 . ? Ca1 Si1 Ca2 74.034(13) 1_455 . ? O1 Si1 Ca1 34.69(3) 1_655 3 ? O3 Si1 Ca1 94.62(4) 3 3 ? O3 Si1 Ca1 148.65(4) . 3 ? O2 Si1 Ca1 93.24(5) 2_445 3 ? Ca1 Si1 Ca1 101.799(10) 3_455 3 ? Ca1 Si1 Ca1 140.814(19) 1_455 3 ? Ca2 Si1 Ca1 142.932(12) . 3 ? O1 Si1 Ca1 34.69(3) 1_655 . ? O3 Si1 Ca1 148.65(4) 3 . ? O3 Si1 Ca1 94.61(4) . . ? O2 Si1 Ca1 93.23(5) 2_445 . ? Ca1 Si1 Ca1 140.814(19) 3_455 . ? Ca1 Si1 Ca1 101.796(10) 1_455 . ? Ca2 Si1 Ca1 142.932(12) . . ? Ca1 Si1 Ca1 58.371(12) 3 . ? O1 Si1 Ca2 37.08(5) 1_655 1_655 ? O3 Si1 Ca2 92.91(4) 3 1_655 ? O3 Si1 Ca2 92.90(4) . 1_655 ? O2 Si1 Ca2 150.43(6) 2_445 1_655 ? Ca1 Si1 Ca2 142.884(9) 3_455 1_655 ? Ca1 Si1 Ca2 142.880(9) 1_455 1_655 ? Ca2 Si1 Ca2 99.338(17) . 1_655 ? Ca1 Si1 Ca2 61.375(10) 3 1_655 ? Ca1 Si1 Ca2 61.375(10) . 1_655 ? O1 Si1 Ca3 84.68(2) 1_655 3 ? O3 Si1 Ca3 30.01(3) 3 3 ? O3 Si1 Ca3 125.91(4) . 3 ? O2 Si1 Ca3 113.322(9) 2_445 3 ? Ca1 Si1 Ca3 70.942(7) 3_455 3 ? Ca1 Si1 Ca3 138.160(16) 1_455 3 ? Ca2 Si1 Ca3 78.320(10) . 3 ? Ca1 Si1 Ca3 65.921(8) 3 3 ? Ca1 Si1 Ca3 119.014(14) . 3 ? Ca2 Si1 Ca3 71.953(9) 1_655 3 ? O1 Si1 Ca3 84.68(2) 1_655 . ? O3 Si1 Ca3 125.91(4) 3 . ? O3 Si1 Ca3 30.00(3) . . ? O2 Si1 Ca3 113.316(9) 2_445 . ? Ca1 Si1 Ca3 138.158(16) 3_455 . ? Ca1 Si1 Ca3 70.940(7) 1_455 . ? Ca2 Si1 Ca3 78.321(10) . . ? Ca1 Si1 Ca3 119.012(14) 3 . ? Ca1 Si1 Ca3 65.919(8) . . ? Ca2 Si1 Ca3 71.951(9) 1_655 . ? Ca3 Si1 Ca3 132.599(17) 3 . ? O4 Si2 O7 112.98(5) 1_455 . ? O4 Si2 O5 113.48(5) 1_455 . ? O7 Si2 O5 104.47(5) . . ? O4 Si2 O6 114.26(5) 1_455 2_545 ? O7 Si2 O6 105.29(5) . 2_545 ? O5 Si2 O6 105.46(5) . 2_545 ? O4 Si2 Ca1 138.50(4) 1_455 . ? O7 Si2 Ca1 108.45(4) . . ? O5 Si2 Ca1 51.47(3) . . ? O6 Si2 Ca1 54.56(4) 2_545 . ? O4 Si2 Ca4 135.48(4) 1_455 . ? O7 Si2 Ca4 51.17(3) . . ? O5 Si2 Ca4 53.70(3) . . ? O6 Si2 Ca4 110.23(4) 2_545 . ? Ca1 Si2 Ca4 72.066(11) . . ? O4 Si2 Ca3 135.62(4) 1_455 2_545 ? O7 Si2 Ca3 53.18(3) . 2_545 ? O5 Si2 Ca3 110.89(4) . 2_545 ? O6 Si2 Ca3 52.36(3) 2_545 2_545 ? Ca1 Si2 Ca3 73.736(11) . 2_545 ? Ca4 Si2 Ca3 73.538(11) . 2_545 ? O4 Si2 Ca1 35.45(3) 1_455 1_455 ? O7 Si2 Ca1 148.38(4) . 1_455 ? O5 Si2 Ca1 92.95(4) . 1_455 ? O6 Si2 Ca1 94.90(4) 2_545 1_455 ? Ca1 Si2 Ca1 103.060(12) . 1_455 ? Ca4 Si2 Ca1 141.924(13) . 1_455 ? Ca3 Si2 Ca1 142.884(13) 2_545 1_455 ? O4 Si2 Ca4 35.01(3) 1_455 1_455 ? O7 Si2 Ca4 92.60(4) . 1_455 ? O5 Si2 Ca4 93.62(4) . 1_455 ? O6 Si2 Ca4 149.27(4) 2_545 1_455 ? Ca1 Si2 Ca4 142.209(14) . 1_455 ? Ca4 Si2 Ca4 100.474(11) . 1_455 ? Ca3 Si2 Ca4 141.179(13) 2_545 1_455 ? Ca1 Si2 Ca4 59.640(8) 1_455 1_455 ? O4 Si2 Ca4 83.46(4) 1_455 6_565 ? O7 Si2 Ca4 29.82(3) . 6_565 ? O5 Si2 Ca4 114.88(4) . 6_565 ? O6 Si2 Ca4 124.23(4) 2_545 6_565 ? Ca1 Si2 Ca4 137.496(14) . 6_565 ? Ca4 Si2 Ca4 70.204(9) . 6_565 ? Ca3 Si2 Ca4 77.436(10) 2_545 6_565 ? Ca1 Si2 Ca4 118.665(12) 1_455 6_565 ? Ca4 Si2 Ca4 64.817(8) 1_455 6_565 ? O4 Si2 Ca3 36.28(4) 1_455 2_445 ? O7 Si2 Ca3 93.76(4) . 2_445 ? O5 Si2 Ca3 149.74(4) . 2_445 ? O6 Si2 Ca3 92.39(4) 2_545 2_445 ? Ca1 Si2 Ca3 143.557(13) . 2_445 ? Ca4 Si2 Ca3 141.517(13) . 2_445 ? Ca3 Si2 Ca3 99.359(12) 2_545 2_445 ? Ca1 Si2 Ca3 60.783(9) 1_455 2_445 ? Ca4 Si2 Ca3 61.130(8) 1_455 2_445 ? Ca4 Si2 Ca3 71.335(9) 6_565 2_445 ? O4 Si2 Ca3 83.75(4) 1_455 . ? O7 Si2 Ca3 122.78(4) . . ? O5 Si2 Ca3 30.03(4) . . ? O6 Si2 Ca3 116.79(4) 2_545 . ? Ca1 Si2 Ca3 71.864(10) . . ? Ca4 Si2 Ca3 77.949(10) . . ? Ca3 Si2 Ca3 140.537(13) 2_545 . ? Ca1 Si2 Ca3 65.078(9) 1_455 . ? Ca4 Si2 Ca3 70.351(9) 1_455 . ? Ca4 Si2 Ca3 117.482(11) 6_565 . ? Ca3 Si2 Ca3 119.830(11) 2_445 . ? Si1 O1 Ca1 122.67(4) 1_455 3_455 ? Si1 O1 Ca1 122.67(4) 1_455 1_455 ? Ca1 O1 Ca1 92.32(5) 3_455 1_455 ? Si1 O1 Ca2 119.56(7) 1_455 . ? Ca1 O1 Ca2 96.38(4) 3_455 . ? Ca1 O1 Ca2 96.38(4) 1_455 . ? Si1 O2 Ca2 128.94(8) 2_455 . ? Si1 O2 Ca1 94.55(5) 2_455 8_666 ? Ca2 O2 Ca1 117.79(4) . 8_666 ? Si1 O2 Ca1 94.55(5) 2_455 2 ? Ca2 O2 Ca1 117.79(4) . 2 ? Ca1 O2 Ca1 96.13(5) 8_666 2 ? Si1 O3 Ca3 129.10(6) . . ? Si1 O3 Ca1 92.75(4) . 1_455 ? Ca3 O3 Ca1 109.38(4) . 1_455 ? Si1 O3 Ca2 95.14(4) . . ? Ca3 O3 Ca2 124.91(4) . . ? Ca1 O3 Ca2 97.41(4) 1_455 . ? Si2 O4 Ca1 121.22(5) 1_655 . ? Si2 O4 Ca4 122.19(5) 1_655 . ? Ca1 O4 Ca4 94.34(3) . . ? Si2 O4 Ca3 120.82(5) 1_655 2_545 ? Ca1 O4 Ca3 95.46(3) . 2_545 ? Ca4 O4 Ca3 96.13(3) . 2_545 ? Si2 O5 Ca1 94.64(4) . . ? Si2 O5 Ca3 129.21(6) . . ? Ca1 O5 Ca3 113.48(4) . . ? Si2 O5 Ca4 93.37(4) . . ? Ca1 O5 Ca4 95.24(4) . . ? Ca3 O5 Ca4 123.04(4) . . ? Si2 O6 Ca2 130.94(5) 2 1_655 ? Si2 O6 Ca1 91.41(4) 2 2 ? Ca2 O6 Ca1 112.01(4) 1_655 2 ? Si2 O6 Ca3 94.96(4) 2 . ? Ca2 O6 Ca3 122.57(4) 1_655 . ? Ca1 O6 Ca3 96.44(4) 2 . ? Si2 O7 Ca4 129.16(6) . 6_565 ? Si2 O7 Ca4 96.08(4) . . ? Ca4 O7 Ca4 109.99(4) 6_565 . ? Si2 O7 Ca3 94.15(4) . 2_545 ? Ca4 O7 Ca3 122.82(4) 6_565 2_545 ? Ca4 O7 Ca3 98.01(4) . 2_545 ? Ca4 F8 Ca4 95.89(4) . 5_665 ? Ca4 F8 Ca3 126.58(4) . 1_655 ? Ca4 F8 Ca3 128.73(4) 5_665 1_655 ? Ca4 F8 H1 101(4) . . ? Ca4 F8 H1 112(4) 5_665 . ? Ca3 F8 H1 88(4) 1_655 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.895 _diffrn_reflns_theta_full 36.36 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.895 _refine_diff_density_max 0.495 _refine_diff_density_min -0.467 _refine_diff_density_rms 0.114