data_normandite _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ca3.30 F4 Mn2.90 Na4.70 O32 Si8 Ti4.30 Zr0.80' _chemical_formula_weight 1491.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nb' 'Nb' -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M P21/a loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y-1/2, -z' _cell_length_a 10.8044(7) _cell_length_b 9.7945(7) _cell_length_c 7.0532(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.056(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 709.64(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.489 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 720.8 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.841 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.758 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.858 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9533 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0213 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0195 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 1.98 _diffrn_reflns_theta_max 32.61 _reflns_number_total 2625 _reflns_number_gt 2369 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0237P)^2^+0.5138P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens '' _refine_ls_hydrogen_treatment '' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2625 _refine_ls_number_parameters 153 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0265 _refine_ls_R_factor_gt 0.0217 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0536 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0518 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 1.089 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr1 Zr 0.28372(2) 0.10239(2) 0.02103(3) 0.00707(7) Uani 0.200(2) 1 d P . . Ti1 Ti 0.28372(2) 0.10239(2) 0.02103(3) 0.00707(7) Uani 0.800(2) 1 d P . . Mn2 Mn 0.43672(2) 0.36674(2) 0.85795(3) 0.01098(7) Uani 0.725(9) 1 d P . . Ti2 Ti 0.43672(2) 0.36674(2) 0.85795(3) 0.01098(7) Uani 0.275(9) 1 d P . . Ca3 Ca 0.30036(3) 0.10841(4) 0.52440(5) 0.01164(13) Uani 0.706(5) 1 d P . . Na3 Na 0.30036(3) 0.10841(4) 0.52440(5) 0.01164(13) Uani 0.294(5) 1 d P . . Ca4 Ca 0.42433(6) 0.37808(6) 0.33840(8) 0.0163(3) Uani 0.118(5) 1 d P . . Na4 Na 0.42433(6) 0.37808(6) 0.33840(8) 0.0163(3) Uani 0.882(5) 1 d P . . Si1 Si 0.62040(4) 0.16354(4) 0.21053(5) 0.00707(8) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.62101(4) 0.16562(4) 0.67011(5) 0.00709(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.64377(11) 0.15860(12) 0.45145(15) 0.0155(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.73935(10) 0.26300(10) 0.20008(15) 0.01168(19) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.74623(10) 0.25438(11) 0.80128(15) 0.01174(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.65222(11) 0.00956(10) 0.15779(16) 0.0127(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.63326(11) 0.00772(10) 0.74318(15) 0.0127(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.47691(10) 0.21983(10) 0.09716(15) 0.01102(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.48457(10) 0.23613(11) 0.64759(16) 0.0125(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.62659(10) 0.47435(11) 0.95688(16) 0.0130(2) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.38993(9) 0.50585(10) 0.60015(14) 0.01656(19) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.00842(11) 0.00559(10) 0.00718(10) 0.00035(6) 0.00239(7) 0.00106(7) Ti1 0.00842(11) 0.00559(10) 0.00718(10) 0.00035(6) 0.00239(7) 0.00106(7) Mn2 0.01173(12) 0.01034(11) 0.01100(11) -0.00023(7) 0.00372(8) -0.00066(8) Ti2 0.01173(12) 0.01034(11) 0.01100(11) -0.00023(7) 0.00372(8) -0.00066(8) Ca3 0.01096(19) 0.01173(19) 0.01180(18) -0.00074(10) 0.00291(12) -0.00238(12) Na3 0.01096(19) 0.01173(19) 0.01180(18) -0.00074(10) 0.00291(12) -0.00238(12) Ca4 0.0162(4) 0.0163(3) 0.0164(3) -0.0018(2) 0.0050(2) -0.0041(2) Na4 0.0162(4) 0.0163(3) 0.0164(3) -0.0018(2) 0.0050(2) -0.0041(2) Si1 0.00745(17) 0.00691(17) 0.00680(16) 0.00022(11) 0.00212(12) 0.00045(12) Si2 0.00710(17) 0.00673(16) 0.00720(16) 0.00006(11) 0.00184(12) -0.00017(12) O1 0.0173(5) 0.0223(6) 0.0075(4) 0.0006(4) 0.0045(4) 0.0010(4) O2 0.0106(5) 0.0099(4) 0.0148(5) 0.0027(3) 0.0043(4) -0.0007(4) O3 0.0098(5) 0.0114(4) 0.0129(4) -0.0037(3) 0.0018(4) -0.0017(4) O4 0.0161(5) 0.0079(4) 0.0151(5) -0.0015(3) 0.0062(4) 0.0016(4) O5 0.0151(5) 0.0091(4) 0.0129(5) 0.0028(3) 0.0028(4) 0.0009(4) O6 0.0088(4) 0.0109(5) 0.0126(4) 0.0016(3) 0.0021(3) 0.0009(4) O7 0.0087(5) 0.0107(5) 0.0175(5) -0.0017(3) 0.0033(4) 0.0004(4) O8 0.0097(5) 0.0133(5) 0.0155(5) 0.0023(3) 0.0030(4) 0.0016(4) F9 0.0120(4) 0.0151(4) 0.0211(4) -0.0008(3) 0.0030(3) 0.0015(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 O8 1.7821(11) 2_454 ? Zr1 O5 1.9516(10) 3_656 ? Zr1 O4 1.9527(10) 3_655 ? Zr1 O2 1.9845(10) 2_455 ? Zr1 O3 2.0359(10) 2_454 ? Zr1 O6 2.2963(11) . ? Zr1 Mn2 3.4551(3) 1_554 ? Zr1 Ti2 3.4551(3) 1_554 ? Zr1 Ca3 3.4994(5) . ? Zr1 Ca4 3.5358(6) . ? Mn2 O7 2.1402(11) . ? Mn2 O6 2.1568(10) 1_556 ? Mn2 F9 2.2019(10) . ? Mn2 O8 2.2179(11) . ? Mn2 O8 2.2694(11) 3_667 ? Mn2 O3 2.3006(11) 2_455 ? Mn2 Ti2 3.3168(5) 3_667 ? Mn2 Na4 3.4216(6) 3_666 ? Mn2 Ca4 3.4216(6) 3_666 ? Mn2 Na4 3.4343(7) 1_556 ? Mn2 Ca4 3.4343(7) 1_556 ? Mn2 Zr1 3.4551(3) 1_556 ? Ca3 F9 2.2110(10) 4_656 ? Ca3 O7 2.2823(11) . ? Ca3 O4 2.4311(11) 3_656 ? Ca3 O5 2.4918(11) 3_656 ? Ca3 O2 2.5137(11) 2_455 ? Ca3 O3 2.5826(11) 2_455 ? Ca3 O1 2.6775(12) 3_656 ? Ca3 O1 2.7920(12) 2_455 ? Ca3 Si1 3.2142(5) 3_656 ? Ca3 Si2 3.2451(5) 3_656 ? Ca3 Si2 3.3081(5) 2_455 ? Ca3 Si1 3.3170(5) 2_455 ? Ca4 F9 2.2289(11) 3_666 ? Ca4 F9 2.3533(11) . ? Ca4 O2 2.3764(12) 2_455 ? Ca4 O8 2.4533(12) 3_666 ? Ca4 O6 2.4939(12) . ? Ca4 O7 2.4965(12) . ? Ca4 O4 3.0259(13) 2_455 ? Ca4 O1 3.1154(13) . ? Ca4 Si1 3.1507(7) 2_455 ? Ca4 Si1 3.3016(7) . ? Ca4 Si2 3.3523(7) . ? Ca4 Na4 3.3561(11) 3_666 ? Si1 O6 1.6057(11) . ? Si1 O4 1.6157(11) . ? Si1 O2 1.6324(11) . ? Si1 O1 1.6394(11) . ? Si1 Na4 3.1507(7) 2 ? Si1 Ca4 3.1507(7) 2 ? Si1 Na3 3.2142(5) 3_656 ? Si1 Ca3 3.2142(5) 3_656 ? Si1 Ca3 3.3170(5) 2 ? Si1 Na3 3.3170(5) 2 ? Si2 O7 1.5907(11) . ? Si2 O5 1.6226(11) . ? Si2 O3 1.6329(11) . ? Si2 O1 1.6367(11) . ? Si2 Na3 3.2451(5) 3_656 ? Si2 Ca3 3.2451(5) 3_656 ? Si2 Na3 3.3081(5) 2 ? Si2 Ca3 3.3081(5) 2 ? O1 Na3 2.6775(12) 3_656 ? O1 Ca3 2.6775(12) 3_656 ? O1 Na3 2.7920(12) 2 ? O1 Ca3 2.7920(12) 2 ? O2 Ti1 1.9845(10) 2 ? O2 Zr1 1.9845(10) 2 ? O2 Na4 2.3764(12) 2 ? O2 Ca4 2.3764(12) 2 ? O2 Ca3 2.5137(11) 2 ? O2 Na3 2.5137(11) 2 ? O3 Ti1 2.0359(10) 2_556 ? O3 Zr1 2.0359(10) 2_556 ? O3 Ti2 2.3006(11) 2 ? O3 Mn2 2.3006(11) 2 ? O3 Na3 2.5826(11) 2 ? O3 Ca3 2.5826(11) 2 ? O4 Ti1 1.9527(10) 3_655 ? O4 Zr1 1.9527(10) 3_655 ? O4 Na3 2.4311(11) 3_656 ? O4 Ca3 2.4311(11) 3_656 ? O4 Ca4 3.0259(13) 2 ? O5 Ti1 1.9516(10) 3_656 ? O5 Zr1 1.9516(10) 3_656 ? O5 Na3 2.4918(11) 3_656 ? O5 Ca3 2.4918(11) 3_656 ? O6 Ti2 2.1568(10) 1_554 ? O6 Mn2 2.1568(10) 1_554 ? O8 Ti1 1.7821(11) 2_556 ? O8 Zr1 1.7821(11) 2_556 ? O8 Ti2 2.2694(11) 3_667 ? O8 Mn2 2.2694(11) 3_667 ? O8 Na4 2.4533(12) 3_666 ? O8 Ca4 2.4533(12) 3_666 ? F9 Na3 2.2110(10) 4_666 ? F9 Ca3 2.2110(10) 4_666 ? F9 Na4 2.2289(11) 3_666 ? F9 Ca4 2.2289(11) 3_666 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 Zr1 O5 97.66(5) 2_454 3_656 ? O8 Zr1 O4 95.72(5) 2_454 3_655 ? O5 Zr1 O4 94.52(5) 3_656 3_655 ? O8 Zr1 O2 92.45(5) 2_454 2_455 ? O5 Zr1 O2 87.86(4) 3_656 2_455 ? O4 Zr1 O2 171.10(5) 3_655 2_455 ? O8 Zr1 O3 98.52(5) 2_454 2_454 ? O5 Zr1 O3 163.73(5) 3_656 2_454 ? O4 Zr1 O3 85.52(4) 3_655 2_454 ? O2 Zr1 O3 89.79(4) 2_455 2_454 ? O8 Zr1 O6 174.87(4) 2_454 . ? O5 Zr1 O6 86.17(4) 3_656 . ? O4 Zr1 O6 87.36(4) 3_655 . ? O2 Zr1 O6 84.25(4) 2_455 . ? O3 Zr1 O6 77.58(4) 2_454 . ? O8 Zr1 Mn2 138.41(4) 2_454 1_554 ? O5 Zr1 Mn2 123.84(3) 3_656 1_554 ? O4 Zr1 Mn2 84.48(3) 3_655 1_554 ? O2 Zr1 Mn2 87.07(3) 2_455 1_554 ? O3 Zr1 Mn2 39.92(3) 2_454 1_554 ? O6 Zr1 Mn2 37.68(3) . 1_554 ? O8 Zr1 Ti2 138.41(4) 2_454 1_554 ? O5 Zr1 Ti2 123.84(3) 3_656 1_554 ? O4 Zr1 Ti2 84.48(3) 3_655 1_554 ? O2 Zr1 Ti2 87.07(3) 2_455 1_554 ? O3 Zr1 Ti2 39.92(3) 2_454 1_554 ? O6 Zr1 Ti2 37.68(3) . 1_554 ? Mn2 Zr1 Ti2 0.000(5) 1_554 1_554 ? O8 Zr1 Ca3 90.58(4) 2_454 . ? O5 Zr1 Ca3 43.88(3) 3_656 . ? O4 Zr1 Ca3 138.39(3) 3_655 . ? O2 Zr1 Ca3 44.74(3) 2_455 . ? O3 Zr1 Ca3 134.13(3) 2_454 . ? O6 Zr1 Ca3 89.84(3) . . ? Mn2 Zr1 Ca3 116.469(9) 1_554 . ? Ti2 Zr1 Ca3 116.469(9) 1_554 . ? O8 Zr1 Ca4 132.18(4) 2_454 . ? O5 Zr1 Ca4 83.61(3) 3_656 . ? O4 Zr1 Ca4 131.99(3) 3_655 . ? O2 Zr1 Ca4 39.73(3) 2_455 . ? O3 Zr1 Ca4 84.31(3) 2_454 . ? O6 Zr1 Ca4 44.63(3) . . ? Mn2 Zr1 Ca4 58.833(11) 1_554 . ? Ti2 Zr1 Ca4 58.833(11) 1_554 . ? Ca3 Zr1 Ca4 57.855(12) . . ? O7 Mn2 O6 96.33(4) . 1_556 ? O7 Mn2 F9 80.81(4) . . ? O6 Mn2 F9 176.26(4) 1_556 . ? O7 Mn2 O8 95.94(4) . . ? O6 Mn2 O8 97.39(4) 1_556 . ? F9 Mn2 O8 85.35(4) . . ? O7 Mn2 O8 171.72(4) . 3_667 ? O6 Mn2 O8 91.77(4) 1_556 3_667 ? F9 Mn2 O8 91.02(4) . 3_667 ? O8 Mn2 O8 84.69(4) . 3_667 ? O7 Mn2 O3 88.09(4) . 2_455 ? O6 Mn2 O3 75.18(4) 1_556 2_455 ? F9 Mn2 O3 102.21(4) . 2_455 ? O8 Mn2 O3 171.94(4) . 2_455 ? O8 Mn2 O3 92.33(4) 3_667 2_455 ? O7 Mn2 Ti2 138.27(3) . 3_667 ? O6 Mn2 Ti2 96.15(3) 1_556 3_667 ? F9 Mn2 Ti2 87.59(3) . 3_667 ? O8 Mn2 Ti2 42.94(3) . 3_667 ? O8 Mn2 Ti2 41.74(3) 3_667 3_667 ? O3 Mn2 Ti2 133.62(3) 2_455 3_667 ? O7 Mn2 Na4 85.73(3) . 3_666 ? O6 Mn2 Na4 142.82(3) 1_556 3_666 ? F9 Mn2 Na4 39.74(3) . 3_666 ? O8 Mn2 Na4 45.66(3) . 3_666 ? O8 Mn2 Na4 88.87(3) 3_667 3_666 ? O3 Mn2 Na4 141.95(3) 2_455 3_666 ? Ti2 Mn2 Na4 61.259(13) 3_667 3_666 ? O7 Mn2 Ca4 85.73(3) . 3_666 ? O6 Mn2 Ca4 142.82(3) 1_556 3_666 ? F9 Mn2 Ca4 39.74(3) . 3_666 ? O8 Mn2 Ca4 45.66(3) . 3_666 ? O8 Mn2 Ca4 88.87(3) 3_667 3_666 ? O3 Mn2 Ca4 141.95(3) 2_455 3_666 ? Ti2 Mn2 Ca4 61.259(13) 3_667 3_666 ? Na4 Mn2 Ca4 0.00(2) 3_666 3_666 ? O7 Mn2 Na4 142.66(3) . 1_556 ? O6 Mn2 Na4 46.34(3) 1_556 1_556 ? F9 Mn2 Na4 136.52(3) . 1_556 ? O8 Mn2 Na4 89.39(3) . 1_556 ? O8 Mn2 Na4 45.50(3) 3_667 1_556 ? O3 Mn2 Na4 83.21(3) 2_455 1_556 ? Ti2 Mn2 Na4 60.874(12) 3_667 1_556 ? Na4 Mn2 Na4 122.134(12) 3_666 1_556 ? Ca4 Mn2 Na4 122.134(12) 3_666 1_556 ? O7 Mn2 Ca4 142.66(3) . 1_556 ? O6 Mn2 Ca4 46.34(3) 1_556 1_556 ? F9 Mn2 Ca4 136.52(3) . 1_556 ? O8 Mn2 Ca4 89.39(3) . 1_556 ? O8 Mn2 Ca4 45.50(3) 3_667 1_556 ? O3 Mn2 Ca4 83.21(3) 2_455 1_556 ? Ti2 Mn2 Ca4 60.874(12) 3_667 1_556 ? Na4 Mn2 Ca4 122.134(12) 3_666 1_556 ? Ca4 Mn2 Ca4 122.134(12) 3_666 1_556 ? Na4 Mn2 Ca4 0.00(3) 1_556 1_556 ? O7 Mn2 Zr1 91.50(3) . 1_556 ? O6 Mn2 Zr1 40.60(3) 1_556 1_556 ? F9 Mn2 Zr1 136.68(3) . 1_556 ? O8 Mn2 Zr1 137.96(3) . 1_556 ? O8 Mn2 Zr1 93.54(3) 3_667 1_556 ? O3 Mn2 Zr1 34.60(2) 2_455 1_556 ? Ti2 Mn2 Zr1 122.606(12) 3_667 1_556 ? Na4 Mn2 Zr1 175.819(13) 3_666 1_556 ? Ca4 Mn2 Zr1 175.819(13) 3_666 1_556 ? Na4 Mn2 Zr1 61.756(11) 1_556 1_556 ? Ca4 Mn2 Zr1 61.756(11) 1_556 1_556 ? F9 Ca3 O7 173.77(4) 4_656 . ? F9 Ca3 O4 93.13(4) 4_656 3_656 ? O7 Ca3 O4 89.99(4) . 3_656 ? F9 Ca3 O5 86.68(4) 4_656 3_656 ? O7 Ca3 O5 96.71(4) . 3_656 ? O4 Ca3 O5 116.97(4) 3_656 3_656 ? F9 Ca3 O2 85.23(4) 4_656 2_455 ? O7 Ca3 O2 91.35(4) . 2_455 ? O4 Ca3 O2 176.45(4) 3_656 2_455 ? O5 Ca3 O2 66.13(3) 3_656 2_455 ? F9 Ca3 O3 97.83(4) 4_656 2_455 ? O7 Ca3 O3 78.58(4) . 2_455 ? O4 Ca3 O3 65.32(3) 3_656 2_455 ? O5 Ca3 O3 174.91(4) 3_656 2_455 ? O2 Ca3 O3 111.74(3) 2_455 2_455 ? F9 Ca3 O1 75.23(4) 4_656 3_656 ? O7 Ca3 O1 111.00(4) . 3_656 ? O4 Ca3 O1 59.88(3) 3_656 3_656 ? O5 Ca3 O1 59.35(3) 3_656 3_656 ? O2 Ca3 O1 122.52(3) 2_455 3_656 ? O3 Ca3 O1 124.03(3) 2_455 3_656 ? F9 Ca3 O1 82.09(4) 4_656 2_455 ? O7 Ca3 O1 91.68(4) . 2_455 ? O4 Ca3 O1 120.06(3) 3_656 2_455 ? O5 Ca3 O1 122.26(3) 3_656 2_455 ? O2 Ca3 O1 56.62(3) 2_455 2_455 ? O3 Ca3 O1 56.48(3) 2_455 2_455 ? O1 Ca3 O1 157.20(2) 3_656 2_455 ? F9 Ca3 Si1 84.37(3) 4_656 3_656 ? O7 Ca3 Si1 100.90(3) . 3_656 ? O4 Ca3 Si1 29.28(3) 3_656 3_656 ? O5 Ca3 Si1 88.57(3) 3_656 3_656 ? O2 Ca3 Si1 153.12(3) 2_455 3_656 ? O3 Ca3 Si1 94.20(3) 2_455 3_656 ? O1 Ca3 Si1 30.62(2) 3_656 3_656 ? O1 Ca3 Si1 145.23(3) 2_455 3_656 ? F9 Ca3 Si2 77.83(3) 4_656 3_656 ? O7 Ca3 Si2 107.62(3) . 3_656 ? O4 Ca3 Si2 89.35(3) 3_656 3_656 ? O5 Ca3 Si2 29.28(2) 3_656 3_656 ? O2 Ca3 Si2 93.38(3) 2_455 3_656 ? O3 Ca3 Si2 154.21(3) 2_455 3_656 ? O1 Ca3 Si2 30.19(2) 3_656 3_656 ? O1 Ca3 Si2 145.21(3) 2_455 3_656 ? Si1 Ca3 Si2 60.201(12) 3_656 3_656 ? F9 Ca3 Si2 82.26(3) 4_656 2_455 ? O7 Ca3 Si2 92.33(3) . 2_455 ? O4 Ca3 Si2 90.45(3) 3_656 2_455 ? O5 Ca3 Si2 150.98(3) 3_656 2_455 ? O2 Ca3 Si2 86.21(3) 2_455 2_455 ? O3 Ca3 Si2 28.98(2) 2_455 2_455 ? O1 Ca3 Si2 140.89(3) 3_656 2_455 ? O1 Ca3 Si2 29.61(2) 2_455 2_455 ? Si1 Ca3 Si2 116.730(14) 3_656 2_455 ? Si2 Ca3 Si2 160.050(14) 3_656 2_455 ? F9 Ca3 Si1 76.13(3) 4_656 2_455 ? O7 Ca3 Si1 98.43(3) . 2_455 ? O4 Ca3 Si1 147.98(3) 3_656 2_455 ? O5 Ca3 Si1 92.79(3) 3_656 2_455 ? O2 Ca3 Si1 28.49(3) 2_455 2_455 ? O3 Ca3 Si1 86.04(3) 2_455 2_455 ? O1 Ca3 Si1 140.73(3) 3_656 2_455 ? O1 Ca3 Si1 29.57(2) 2_455 2_455 ? Si1 Ca3 Si1 160.324(14) 3_656 2_455 ? Si2 Ca3 Si1 116.803(14) 3_656 2_455 ? Si2 Ca3 Si1 58.546(12) 2_455 2_455 ? F9 Ca4 F9 85.86(4) 3_666 . ? F9 Ca4 O2 165.55(5) 3_666 2_455 ? F9 Ca4 O2 108.30(4) . 2_455 ? F9 Ca4 O8 79.40(4) 3_666 3_666 ? F9 Ca4 O8 107.71(4) . 3_666 ? O2 Ca4 O8 93.17(4) 2_455 3_666 ? F9 Ca4 O6 93.90(4) 3_666 . ? F9 Ca4 O6 172.10(4) . . ? O2 Ca4 O6 72.48(4) 2_455 . ? O8 Ca4 O6 79.96(4) 3_666 . ? F9 Ca4 O7 97.99(4) 3_666 . ? F9 Ca4 O7 70.89(4) . . ? O2 Ca4 O7 89.61(4) 2_455 . ? O8 Ca4 O7 177.18(4) 3_666 . ? O6 Ca4 O7 101.36(4) . . ? F9 Ca4 O4 126.52(4) 3_666 2_455 ? F9 Ca4 O4 76.57(3) . 2_455 ? O2 Ca4 O4 56.96(3) 2_455 2_455 ? O8 Ca4 O4 59.69(3) 3_666 2_455 ? O6 Ca4 O4 109.63(4) . 2_455 ? O7 Ca4 O4 121.77(4) . 2_455 ? F9 Ca4 O1 74.59(4) 3_666 . ? F9 Ca4 O1 117.31(4) . . ? O2 Ca4 O1 100.39(4) 2_455 . ? O8 Ca4 O1 125.20(4) 3_666 . ? O6 Ca4 O1 55.22(3) . . ? O7 Ca4 O1 54.59(3) . . ? O4 Ca4 O1 157.18(4) 2_455 . ? F9 Ca4 Si1 156.53(4) 3_666 2_455 ? F9 Ca4 Si1 83.65(3) . 2_455 ? O2 Ca4 Si1 30.45(3) 2_455 2_455 ? O8 Ca4 Si1 83.89(3) 3_666 2_455 ? O6 Ca4 Si1 99.32(3) . 2_455 ? O7 Ca4 Si1 98.30(3) . 2_455 ? O4 Ca4 Si1 30.24(2) 2_455 2_455 ? O1 Ca4 Si1 128.82(3) . 2_455 ? F9 Ca4 Si1 76.26(3) 3_666 . ? F9 Ca4 Si1 145.43(3) . . ? O2 Ca4 Si1 92.69(3) 2_455 . ? O8 Ca4 Si1 97.88(3) 3_666 . ? O6 Ca4 Si1 27.99(2) . . ? O7 Ca4 Si1 82.45(3) . . ? O4 Ca4 Si1 137.60(3) 2_455 . ? O1 Ca4 Si1 29.42(2) . . ? Si1 Ca4 Si1 122.650(19) 2_455 . ? F9 Ca4 Si2 80.98(3) 3_666 . ? F9 Ca4 Si2 90.15(3) . . ? O2 Ca4 Si2 101.31(3) 2_455 . ? O8 Ca4 Si2 152.26(3) 3_666 . ? O6 Ca4 Si2 82.02(3) . . ? O7 Ca4 Si2 26.80(3) . . ? O4 Ca4 Si2 147.42(3) 2_455 . ? O1 Ca4 Si2 29.02(2) . . ? Si1 Ca4 Si2 119.90(2) 2_455 . ? Si1 Ca4 Si2 58.263(15) . . ? F9 Ca4 Na4 44.38(3) 3_666 3_666 ? F9 Ca4 Na4 41.48(3) . 3_666 ? O2 Ca4 Na4 149.69(4) 2_455 3_666 ? O8 Ca4 Na4 95.23(4) 3_666 3_666 ? O6 Ca4 Na4 137.70(4) . 3_666 ? O7 Ca4 Na4 82.11(3) . 3_666 ? O4 Ca4 Na4 103.44(3) 2_455 3_666 ? O1 Ca4 Na4 98.35(3) . 3_666 ? Si1 Ca4 Na4 122.11(3) 2_455 3_666 ? Si1 Ca4 Na4 114.82(3) . 3_666 ? Si2 Ca4 Na4 84.13(2) . 3_666 ? O6 Si1 O4 116.57(6) . . ? O6 Si1 O2 115.13(6) . . ? O4 Si1 O2 108.66(6) . . ? O6 Si1 O1 109.94(6) . . ? O4 Si1 O1 103.63(6) . . ? O2 Si1 O1 101.18(6) . . ? O6 Si1 Na4 161.21(4) . 2 ? O4 Si1 Na4 70.60(4) . 2 ? O2 Si1 Na4 47.54(4) . 2 ? O1 Si1 Na4 83.54(4) . 2 ? O6 Si1 Ca4 161.21(4) . 2 ? O4 Si1 Ca4 70.60(4) . 2 ? O2 Si1 Ca4 47.54(4) . 2 ? O1 Si1 Ca4 83.54(4) . 2 ? Na4 Si1 Ca4 0.00(3) 2 2 ? O6 Si1 Na3 128.04(4) . 3_656 ? O4 Si1 Na3 47.39(4) . 3_656 ? O2 Si1 Na3 116.70(4) . 3_656 ? O1 Si1 Na3 56.29(4) . 3_656 ? Na4 Si1 Na3 70.136(15) 2 3_656 ? Ca4 Si1 Na3 70.136(15) 2 3_656 ? O6 Si1 Ca3 128.04(4) . 3_656 ? O4 Si1 Ca3 47.39(4) . 3_656 ? O2 Si1 Ca3 116.70(4) . 3_656 ? O1 Si1 Ca3 56.29(4) . 3_656 ? Na4 Si1 Ca3 70.136(15) 2 3_656 ? Ca4 Si1 Ca3 70.136(15) 2 3_656 ? Na3 Si1 Ca3 0.000(7) 3_656 3_656 ? O6 Si1 Ca4 46.79(4) . . ? O4 Si1 Ca4 149.02(5) . . ? O2 Si1 Ca4 102.31(4) . . ? O1 Si1 Ca4 68.98(4) . . ? Na4 Si1 Ca4 134.76(2) 2 . ? Ca4 Si1 Ca4 134.76(2) 2 . ? Na3 Si1 Ca4 116.507(17) 3_656 . ? Ca3 Si1 Ca4 116.507(17) 3_656 . ? O6 Si1 Ca3 112.14(4) . 2 ? O4 Si1 Ca3 131.28(4) . 2 ? O2 Si1 Ca3 47.27(4) . 2 ? O1 Si1 Ca3 57.18(4) . 2 ? Na4 Si1 Ca3 63.431(14) 2 2 ? Ca4 Si1 Ca3 63.431(14) 2 2 ? Na3 Si1 Ca3 100.048(11) 3_656 2 ? Ca3 Si1 Ca3 100.048(11) 3_656 2 ? Ca4 Si1 Ca3 71.466(15) . 2 ? O6 Si1 Na3 112.14(4) . 2 ? O4 Si1 Na3 131.28(4) . 2 ? O2 Si1 Na3 47.27(4) . 2 ? O1 Si1 Na3 57.18(4) . 2 ? Na4 Si1 Na3 63.431(14) 2 2 ? Ca4 Si1 Na3 63.431(14) 2 2 ? Na3 Si1 Na3 100.048(11) 3_656 2 ? Ca3 Si1 Na3 100.048(11) 3_656 2 ? Ca4 Si1 Na3 71.466(15) . 2 ? Ca3 Si1 Na3 0.000(14) 2 2 ? O7 Si2 O5 115.30(6) . . ? O7 Si2 O3 113.89(6) . . ? O5 Si2 O3 110.84(6) . . ? O7 Si2 O1 109.23(6) . . ? O5 Si2 O1 103.77(6) . . ? O3 Si2 O1 102.49(6) . . ? O7 Si2 Na3 132.29(4) . 3_656 ? O5 Si2 Na3 48.67(4) . 3_656 ? O3 Si2 Na3 113.60(4) . 3_656 ? O1 Si2 Na3 55.35(4) . 3_656 ? O7 Si2 Ca3 132.29(4) . 3_656 ? O5 Si2 Ca3 48.67(4) . 3_656 ? O3 Si2 Ca3 113.60(4) . 3_656 ? O1 Si2 Ca3 55.35(4) . 3_656 ? Na3 Si2 Ca3 0.000(7) 3_656 3_656 ? O7 Si2 Na3 107.01(4) . 2 ? O5 Si2 Na3 137.59(4) . 2 ? O3 Si2 Na3 50.03(4) . 2 ? O1 Si2 Na3 57.44(4) . 2 ? Na3 Si2 Na3 99.597(12) 3_656 2 ? Ca3 Si2 Na3 99.597(12) 3_656 2 ? O7 Si2 Ca3 107.01(4) . 2 ? O5 Si2 Ca3 137.59(4) . 2 ? O3 Si2 Ca3 50.03(4) . 2 ? O1 Si2 Ca3 57.44(4) . 2 ? Na3 Si2 Ca3 99.597(12) 3_656 2 ? Ca3 Si2 Ca3 99.597(12) 3_656 2 ? Na3 Si2 Ca3 0.000(14) 2 2 ? O7 Si2 Ca3 37.03(4) . . ? O5 Si2 Ca3 84.98(4) . . ? O3 Si2 Ca3 149.49(4) . . ? O1 Si2 Ca3 98.48(4) . . ? Na3 Si2 Ca3 96.522(13) 3_656 . ? Ca3 Si2 Ca3 96.522(13) 3_656 . ? Na3 Si2 Ca3 131.910(15) 2 . ? Ca3 Si2 Ca3 131.910(15) 2 . ? O7 Si2 Ca4 45.04(4) . . ? O5 Si2 Ca4 141.72(4) . . ? O3 Si2 Ca4 107.43(4) . . ? O1 Si2 Ca4 67.44(4) . . ? Na3 Si2 Ca4 114.251(16) 3_656 . ? Ca3 Si2 Ca4 114.251(16) 3_656 . ? Na3 Si2 Ca4 70.946(15) 2 . ? Ca3 Si2 Ca4 70.946(15) 2 . ? Ca3 Si2 Ca4 61.114(14) . . ? Si2 O1 Si1 162.86(8) . . ? Si2 O1 Na3 94.47(5) . 3_656 ? Si1 O1 Na3 93.10(5) . 3_656 ? Si2 O1 Ca3 94.47(5) . 3_656 ? Si1 O1 Ca3 93.10(5) . 3_656 ? Na3 O1 Ca3 0.000(15) 3_656 3_656 ? Si2 O1 Na3 92.95(5) . 2 ? Si1 O1 Na3 93.25(5) . 2 ? Na3 O1 Na3 132.44(5) 3_656 2 ? Ca3 O1 Na3 132.44(5) 3_656 2 ? Si2 O1 Ca3 92.95(5) . 2 ? Si1 O1 Ca3 93.25(5) . 2 ? Na3 O1 Ca3 132.44(5) 3_656 2 ? Ca3 O1 Ca3 132.44(5) 3_656 2 ? Na3 O1 Ca3 0.000(8) 2 2 ? Si2 O1 Ca4 83.54(5) . . ? Si1 O1 Ca4 81.60(5) . . ? Na3 O1 Ca4 145.99(5) 3_656 . ? Ca3 O1 Ca4 145.99(5) 3_656 . ? Na3 O1 Ca4 81.54(3) 2 . ? Ca3 O1 Ca4 81.54(3) 2 . ? Si1 O2 Ti1 140.72(6) . 2 ? Si1 O2 Zr1 140.72(6) . 2 ? Ti1 O2 Zr1 0.000(12) 2 2 ? Si1 O2 Na4 102.02(5) . 2 ? Ti1 O2 Na4 108.01(5) 2 2 ? Zr1 O2 Na4 108.01(5) 2 2 ? Si1 O2 Ca4 102.02(5) . 2 ? Ti1 O2 Ca4 108.01(5) 2 2 ? Zr1 O2 Ca4 108.01(5) 2 2 ? Na4 O2 Ca4 0.00(4) 2 2 ? Si1 O2 Ca3 104.24(5) . 2 ? Ti1 O2 Ca3 101.50(4) 2 2 ? Zr1 O2 Ca3 101.50(4) 2 2 ? Na4 O2 Ca3 88.15(4) 2 2 ? Ca4 O2 Ca3 88.15(4) 2 2 ? Si1 O2 Na3 104.24(5) . 2 ? Ti1 O2 Na3 101.50(4) 2 2 ? Zr1 O2 Na3 101.50(4) 2 2 ? Na4 O2 Na3 88.15(4) 2 2 ? Ca4 O2 Na3 88.15(4) 2 2 ? Ca3 O2 Na3 0.000(17) 2 2 ? Si2 O3 Ti1 137.11(6) . 2_556 ? Si2 O3 Zr1 137.11(6) . 2_556 ? Ti1 O3 Zr1 0.000(13) 2_556 2_556 ? Si2 O3 Ti2 111.31(5) . 2 ? Ti1 O3 Ti2 105.48(4) 2_556 2 ? Zr1 O3 Ti2 105.48(4) 2_556 2 ? Si2 O3 Mn2 111.31(5) . 2 ? Ti1 O3 Mn2 105.48(4) 2_556 2 ? Zr1 O3 Mn2 105.48(4) 2_556 2 ? Ti2 O3 Mn2 0.000(15) 2 2 ? Si2 O3 Na3 100.99(5) . 2 ? Ti1 O3 Na3 100.30(4) 2_556 2 ? Zr1 O3 Na3 100.30(4) 2_556 2 ? Ti2 O3 Na3 89.98(4) 2 2 ? Mn2 O3 Na3 89.98(4) 2 2 ? Si2 O3 Ca3 100.99(5) . 2 ? Ti1 O3 Ca3 100.30(4) 2_556 2 ? Zr1 O3 Ca3 100.30(4) 2_556 2 ? Ti2 O3 Ca3 89.98(4) 2 2 ? Mn2 O3 Ca3 89.98(4) 2 2 ? Na3 O3 Ca3 0.000(9) 2 2 ? Si1 O4 Ti1 144.70(7) . 3_655 ? Si1 O4 Zr1 144.70(7) . 3_655 ? Ti1 O4 Zr1 0.000(15) 3_655 3_655 ? Si1 O4 Na3 103.32(5) . 3_656 ? Ti1 O4 Na3 108.24(5) 3_655 3_656 ? Zr1 O4 Na3 108.24(5) 3_655 3_656 ? Si1 O4 Ca3 103.32(5) . 3_656 ? Ti1 O4 Ca3 108.24(5) 3_655 3_656 ? Zr1 O4 Ca3 108.24(5) 3_655 3_656 ? Na3 O4 Ca3 0.00(2) 3_656 3_656 ? Si1 O4 Ca4 79.16(4) . 2 ? Ti1 O4 Ca4 89.06(4) 3_655 2 ? Zr1 O4 Ca4 89.06(4) 3_655 2 ? Na3 O4 Ca4 83.40(3) 3_656 2 ? Ca3 O4 Ca4 83.40(3) 3_656 2 ? Si2 O5 Ti1 140.18(7) . 3_656 ? Si2 O5 Zr1 140.18(7) . 3_656 ? Ti1 O5 Zr1 0.000(10) 3_656 3_656 ? Si2 O5 Na3 102.05(5) . 3_656 ? Ti1 O5 Na3 103.24(4) 3_656 3_656 ? Zr1 O5 Na3 103.24(4) 3_656 3_656 ? Si2 O5 Ca3 102.05(5) . 3_656 ? Ti1 O5 Ca3 103.24(4) 3_656 3_656 ? Zr1 O5 Ca3 103.24(4) 3_656 3_656 ? Na3 O5 Ca3 0.000(14) 3_656 3_656 ? Si1 O6 Ti2 123.22(6) . 1_554 ? Si1 O6 Mn2 123.22(6) . 1_554 ? Ti2 O6 Mn2 0.000(9) 1_554 1_554 ? Si1 O6 Zr1 127.72(6) . . ? Ti2 O6 Zr1 101.72(4) 1_554 . ? Mn2 O6 Zr1 101.72(4) 1_554 . ? Si1 O6 Ca4 105.22(5) . . ? Ti2 O6 Ca4 94.93(4) 1_554 . ? Mn2 O6 Ca4 94.93(4) 1_554 . ? Zr1 O6 Ca4 95.06(4) . . ? Si2 O7 Mn2 127.29(6) . . ? Si2 O7 Ca3 118.16(6) . . ? Mn2 O7 Ca3 102.83(4) . . ? Si2 O7 Ca4 108.15(6) . . ? Mn2 O7 Ca4 102.66(4) . . ? Ca3 O7 Ca4 90.70(4) . . ? Ti1 O8 Zr1 0.000(12) 2_556 2_556 ? Ti1 O8 Mn2 126.51(6) 2_556 . ? Zr1 O8 Mn2 126.51(6) 2_556 . ? Ti1 O8 Ti2 125.21(5) 2_556 3_667 ? Zr1 O8 Ti2 125.21(5) 2_556 3_667 ? Mn2 O8 Ti2 95.31(4) . 3_667 ? Ti1 O8 Mn2 125.21(5) 2_556 3_667 ? Zr1 O8 Mn2 125.21(5) 2_556 3_667 ? Mn2 O8 Mn2 95.31(4) . 3_667 ? Ti2 O8 Mn2 0.000(12) 3_667 3_667 ? Ti1 O8 Na4 114.17(5) 2_556 3_666 ? Zr1 O8 Na4 114.17(5) 2_556 3_666 ? Mn2 O8 Na4 94.05(4) . 3_666 ? Ti2 O8 Na4 93.22(4) 3_667 3_666 ? Mn2 O8 Na4 93.22(4) 3_667 3_666 ? Ti1 O8 Ca4 114.17(5) 2_556 3_666 ? Zr1 O8 Ca4 114.17(5) 2_556 3_666 ? Mn2 O8 Ca4 94.05(4) . 3_666 ? Ti2 O8 Ca4 93.22(4) 3_667 3_666 ? Mn2 O8 Ca4 93.22(4) 3_667 3_666 ? Na4 O8 Ca4 0.000(18) 3_666 3_666 ? Mn2 F9 Na3 123.81(5) . 4_666 ? Mn2 F9 Ca3 123.81(5) . 4_666 ? Na3 F9 Ca3 0.000(11) 4_666 4_666 ? Mn2 F9 Na4 101.11(4) . 3_666 ? Na3 F9 Na4 121.05(5) 4_666 3_666 ? Ca3 F9 Na4 121.05(5) 4_666 3_666 ? Mn2 F9 Ca4 101.11(4) . 3_666 ? Na3 F9 Ca4 121.05(5) 4_666 3_666 ? Ca3 F9 Ca4 121.05(5) 4_666 3_666 ? Na4 F9 Ca4 0.00(3) 3_666 3_666 ? Mn2 F9 Ca4 105.49(4) . . ? Na3 F9 Ca4 106.47(4) 4_666 . ? Ca3 F9 Ca4 106.47(4) 4_666 . ? Na4 F9 Ca4 94.14(4) 3_666 . ? Ca4 F9 Ca4 94.14(4) 3_666 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 32.61 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 1.073 _refine_diff_density_min -0.987 _refine_diff_density_rms 0.256