data_test5 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H Ca7.50 Mn Na1.50 O28 P7' _chemical_formula_weight 1055.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' '-y, -x, z+1/2' '-x+y, y, z+1/2' 'x, x-y, z+1/2' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' '-y+2/3, -x+1/3, z+5/6' '-x+y+2/3, y+1/3, z+5/6' 'x+2/3, x-y+1/3, z+5/6' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-y+1/3, -x+2/3, z+7/6' '-x+y+1/3, y+2/3, z+7/6' 'x+1/3, x-y+2/3, z+7/6' _cell_length_a 10.3926(2) _cell_length_b 10.3926(2) _cell_length_c 37.1694(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 3476.68(13) _cell_formula_units_Z 6 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.026 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3129 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.873 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12637 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0196 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0119 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -52 _diffrn_reflns_limit_l_max 52 _diffrn_reflns_theta_min 2.51 _diffrn_reflns_theta_max 30.06 _reflns_number_total 2292 _reflns_number_gt 2288 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0279P)^2^+14.1950P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.47(3) _refine_ls_number_reflns 2292 _refine_ls_number_parameters 148 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0222 _refine_ls_R_factor_gt 0.0221 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0599 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0599 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.126 _refine_ls_restrained_S_all 1.126 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group M Mn 0.0000 0.0000 0.0000 0.00901(19) Uani 0.871(4) 3 d SP . . Ca1 Ca 0.28367(6) 0.14635(6) 0.56677(3) 0.01148(16) Uani 0.986(3) 1 d P . . Ca2 Ca 0.39191(6) 0.18197(6) 0.76755(3) 0.01160(16) Uani 0.976(3) 1 d P . . Ca3 Ca 0.28110(10) 0.14942(9) 0.67411(4) 0.0292(2) Uani 0.817(3) 1 d P . . P1 P 0.31498(8) 0.14281(8) 0.86592(3) 0.00993(14) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.35226(8) 0.15731(8) 0.96824(3) 0.01012(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2707(2) 0.0955(3) 0.82566(6) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2430(3) 0.2298(3) 0.87911(6) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2717(2) 0.0003(2) 0.88666(5) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4853(2) 0.2409(2) 0.86853(6) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3979(2) 0.0463(2) 0.95471(6) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4170(3) 0.3017(2) 0.94682(6) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1808(2) 0.0807(2) 0.96383(6) 0.0143(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3998(2) 0.1948(2) 0.00773(6) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.0000 0.0000 0.75840(4) 0.0108(4) Uani 0.853(7) 3 d SP . . O9 O 0.0000 0.0000 0.8022(2) 0.0245(14) Uani 0.853(7) 3 d SP . . O10 O -0.0165(2) 0.1312(2) 0.74664(6) 0.0195(5) Uani 1.004(7) 1 d P . . X Ca 0.0000 0.0000 0.8136(15) 0.11(2) Uani 0.110(10) 3 d SP . . P4 P 0.0000 0.0000 0.7335(2) 0.0108(4) Uani 0.15 3 d SP . . O11 O 0.0000 0.0000 0.6931(9) 0.034(8) Uiso 0.147(7) 3 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 M 0.0090(2) 0.0090(2) 0.0090(3) 0.000 0.000 0.00450(11) Ca1 0.0127(3) 0.0114(2) 0.0114(2) -0.00247(17) -0.00174(17) 0.0069(2) Ca2 0.0120(3) 0.0105(2) 0.0123(2) -0.00080(19) -0.00306(17) 0.0056(2) Ca3 0.0422(5) 0.0273(4) 0.0288(4) -0.0129(3) -0.0157(3) 0.0255(4) P1 0.0104(3) 0.0103(3) 0.0100(3) 0.0001(2) -0.0001(2) 0.0059(2) P2 0.0103(3) 0.0105(3) 0.0097(2) 0.0010(2) 0.0006(2) 0.0054(3) O1 0.0211(9) 0.0267(10) 0.0093(7) -0.0017(7) -0.0009(6) 0.0124(8) O2 0.0258(10) 0.0264(10) 0.0190(8) 0.0000(7) 0.0023(7) 0.0214(9) O3 0.0148(8) 0.0118(8) 0.0127(7) 0.0020(6) 0.0009(6) 0.0044(7) O4 0.0127(9) 0.0131(8) 0.0209(9) 0.0007(7) 0.0005(7) 0.0053(7) O5 0.0233(10) 0.0229(9) 0.0149(7) -0.0016(7) 0.0010(7) 0.0165(8) O6 0.0255(10) 0.0148(9) 0.0193(8) 0.0075(7) 0.0036(7) 0.0071(8) O7 0.0131(8) 0.0146(8) 0.0161(8) -0.0016(7) -0.0018(7) 0.0075(7) O8 0.0220(10) 0.0191(9) 0.0125(8) -0.0004(7) -0.0036(7) 0.0112(8) P3 0.0088(4) 0.0088(4) 0.0148(6) 0.000 0.000 0.0044(2) O9 0.026(2) 0.026(2) 0.022(2) 0.000 0.000 0.0128(11) O10 0.0194(11) 0.0126(8) 0.0288(10) 0.0048(7) 0.0072(8) 0.0098(8) X 0.065(14) 0.065(14) 0.19(5) 0.000 0.000 0.033(7) P4 0.0088(4) 0.0088(4) 0.0148(6) 0.000 0.000 0.0044(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag M O4 2.091(2) 16_553 ? M O4 2.091(2) 18_443 ? M O4 2.091(2) 17_543 ? M O7 2.113(2) 3_554 ? M O7 2.113(2) 1_554 ? M O7 2.113(2) 2_554 ? M Ca2 3.4806(8) 18_443 ? M Ca2 3.4806(8) 16_553 ? M Ca2 3.4807(8) 17_543 ? M Ca1 3.5610(8) 6_554 ? M Ca1 3.5610(8) 4_554 ? M Ca1 3.5610(8) 5_554 ? Ca1 O6 2.316(2) 15_554 ? Ca1 O8 2.431(2) 6 ? Ca1 O5 2.437(2) 14_544 ? Ca1 O10 2.455(2) 10_554 ? Ca1 O3 2.511(2) 14_544 ? Ca1 O4 2.519(2) 15_554 ? Ca1 O4 2.539(2) 14_544 ? Ca1 O2 2.823(2) 15_554 ? Ca1 P1 3.1100(8) 14_544 ? Ca1 P1 3.2414(8) 15_554 ? Ca1 P4 3.4474(5) 10_554 ? Ca1 Ca2 3.5566(6) 11_554 ? Ca2 O3 2.3569(19) 11_554 ? Ca2 O10 2.375(2) 3 ? Ca2 O2 2.401(2) 10_554 ? Ca2 O1 2.434(2) . ? Ca2 O7 2.439(2) 11_554 ? Ca2 O7 2.447(2) 10_554 ? Ca2 O5 2.661(2) 11_554 ? Ca2 O6 2.673(2) 10_554 ? Ca2 P2 3.1492(9) 11_554 ? Ca2 P2 3.1618(8) 10_554 ? Ca2 M 3.4806(8) 10 ? Ca2 P3 3.5466(6) . ? Ca3 O3 2.389(2) 11_554 ? Ca3 O5 2.406(2) 14_544 ? Ca3 O8 2.439(2) 15 ? Ca3 O2 2.453(2) 10_554 ? Ca3 O8 2.500(2) 14_545 ? Ca3 O11 2.628(9) . ? Ca3 O1 2.679(2) 11_554 ? Ca3 O6 2.697(2) 15_554 ? Ca3 P2 2.9993(10) 14_544 ? Ca3 O10 3.030(2) 3 ? Ca3 P1 3.1291(11) 11_554 ? Ca3 P2 3.1316(10) 15_554 ? P1 O2 1.515(2) . ? P1 O3 1.525(2) . ? P1 O4 1.542(2) . ? P1 O1 1.5705(19) . ? P1 Ca1 3.1099(8) 9 ? P1 Ca3 3.1291(10) 17_544 ? P1 Ca1 3.2414(9) 8 ? P1 X 3.44(3) . ? P1 Ca3 3.5397(10) 16_554 ? P2 O6 1.526(2) . ? P2 O5 1.535(2) . ? P2 O8 1.536(2) 1_556 ? P2 O7 1.555(2) . ? P2 Ca3 2.9992(10) 9 ? P2 Ca3 3.1316(11) 8 ? P2 Ca2 3.1492(9) 17_544 ? P2 Ca2 3.1618(8) 16_554 ? O1 X 2.512(10) . ? O1 O9 2.621(3) . ? O1 Ca3 2.679(2) 17_544 ? O2 Ca2 2.401(2) 16_554 ? O2 Ca3 2.453(2) 16_554 ? O2 Ca1 2.823(2) 8 ? O2 X 3.46(4) . ? O3 Ca2 2.3569(19) 17_544 ? O3 Ca3 2.389(2) 17_544 ? O3 Ca1 2.511(2) 9 ? O4 M 2.091(2) 10 ? O4 Ca1 2.519(2) 8 ? O4 Ca1 2.539(2) 9 ? O5 Ca3 2.406(2) 9 ? O5 Ca1 2.437(2) 9 ? O5 Ca2 2.661(2) 17_544 ? O6 Ca1 2.316(2) 8 ? O6 Ca2 2.673(2) 16_554 ? O6 Ca3 2.697(2) 8 ? O7 M 2.113(2) 1_556 ? O7 Ca2 2.439(2) 17_544 ? O7 Ca2 2.447(2) 16_554 ? O8 P2 1.536(2) 1_554 ? O8 Ca1 2.431(2) 6_554 ? O8 Ca3 2.439(2) 8_554 ? O8 Ca3 2.500(2) 9_554 ? P3 P4 0.925(8) . ? P3 O10 1.5208(18) 2 ? P3 O10 1.5208(18) . ? P3 O10 1.5208(18) 3 ? P3 O9 1.628(7) . ? P3 X 2.05(5) . ? P3 Ca2 3.5466(6) 3 ? P3 Ca2 3.5466(6) 2 ? O9 X 0.42(6) . ? O9 O10 2.527(6) 2 ? O9 O10 2.527(6) . ? O9 O10 2.527(6) 3 ? O9 P4 2.553(11) . ? O9 O1 2.621(3) 3 ? O9 O1 2.621(3) 2 ? O9 Ca3 3.756(3) 16_554 ? O9 Ca3 3.756(3) 18_444 ? O9 Ca3 3.756(3) 17_544 ? O10 P4 1.536(3) . ? O10 Ca2 2.375(2) 2 ? O10 Ca1 2.455(2) 16_554 ? O10 X 2.88(5) . ? O10 Ca3 3.030(2) 2 ? X O1 2.512(10) 3 ? X O1 2.512(10) 2 ? X O10 2.88(5) 2 ? X O10 2.88(5) 3 ? X P4 2.98(6) . ? X P1 3.44(3) 2 ? X P1 3.44(3) 3 ? X O2 3.46(4) 3 ? X O2 3.46(4) 2 ? X Ca3 3.615(15) 16_554 ? X Ca3 3.615(15) 18_444 ? X Ca3 3.615(15) 17_544 ? X Ca2 3.92(2) 3 ? X Ca2 3.92(2) 2 ? X Ca1 4.56(4) 18_444 ? X Ca1 4.56(4) 16_554 ? X Ca1 4.56(4) 17_544 ? P4 O11 1.50(4) . ? P4 O10 1.536(3) 3 ? P4 O10 1.536(3) 2 ? P4 Ca3 3.359(5) 3 ? P4 Ca3 3.359(5) 2 ? P4 Ca1 3.4474(5) 16_554 ? P4 Ca1 3.4474(5) 18_444 ? O11 Ca3 2.628(9) 3 ? O11 Ca3 2.628(9) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 M O4 85.03(9) 16_553 18_443 ? O4 M O4 85.03(9) 16_553 17_543 ? O4 M O4 85.03(9) 18_443 17_543 ? O4 M O7 177.63(9) 16_553 3_554 ? O4 M O7 94.08(7) 18_443 3_554 ? O4 M O7 97.09(7) 17_543 3_554 ? O4 M O7 97.09(7) 16_553 1_554 ? O4 M O7 177.63(9) 18_443 1_554 ? O4 M O7 94.08(7) 17_543 1_554 ? O7 M O7 83.84(8) 3_554 1_554 ? O4 M O7 94.08(7) 16_553 2_554 ? O4 M O7 97.09(7) 18_443 2_554 ? O4 M O7 177.63(9) 17_543 2_554 ? O7 M O7 83.84(8) 3_554 2_554 ? O7 M O7 83.84(8) 1_554 2_554 ? O4 M Ca2 133.94(5) 16_553 18_443 ? O4 M Ca2 83.37(6) 18_443 18_443 ? O4 M Ca2 137.68(5) 17_543 18_443 ? O7 M Ca2 43.71(5) 3_554 18_443 ? O7 M Ca2 95.86(6) 1_554 18_443 ? O7 M Ca2 43.94(5) 2_554 18_443 ? O4 M Ca2 83.37(6) 16_553 16_553 ? O4 M Ca2 137.69(5) 18_443 16_553 ? O4 M Ca2 133.94(5) 17_543 16_553 ? O7 M Ca2 95.86(6) 3_554 16_553 ? O7 M Ca2 43.93(5) 1_554 16_553 ? O7 M Ca2 43.71(5) 2_554 16_553 ? Ca2 M Ca2 76.10(2) 18_443 16_553 ? O4 M Ca2 137.68(5) 16_553 17_543 ? O4 M Ca2 133.94(5) 18_443 17_543 ? O4 M Ca2 83.37(6) 17_543 17_543 ? O7 M Ca2 43.93(5) 3_554 17_543 ? O7 M Ca2 43.71(5) 1_554 17_543 ? O7 M Ca2 95.86(6) 2_554 17_543 ? Ca2 M Ca2 76.10(2) 18_443 17_543 ? Ca2 M Ca2 76.10(2) 16_553 17_543 ? O4 M Ca1 44.58(6) 16_553 6_554 ? O4 M Ca1 97.10(7) 18_443 6_554 ? O4 M Ca1 44.03(6) 17_543 6_554 ? O7 M Ca1 137.78(5) 3_554 6_554 ? O7 M Ca1 83.73(5) 1_554 6_554 ? O7 M Ca1 134.36(5) 2_554 6_554 ? Ca2 M Ca1 178.291(15) 18_443 6_554 ? Ca2 M Ca1 102.522(12) 16_553 6_554 ? Ca2 M Ca1 104.624(12) 17_543 6_554 ? O4 M Ca1 97.10(7) 16_553 4_554 ? O4 M Ca1 44.02(6) 18_443 4_554 ? O4 M Ca1 44.58(6) 17_543 4_554 ? O7 M Ca1 83.73(5) 3_554 4_554 ? O7 M Ca1 134.36(5) 1_554 4_554 ? O7 M Ca1 137.78(5) 2_554 4_554 ? Ca2 M Ca1 104.624(12) 18_443 4_554 ? Ca2 M Ca1 178.290(15) 16_553 4_554 ? Ca2 M Ca1 102.522(12) 17_543 4_554 ? Ca1 M Ca1 76.78(2) 6_554 4_554 ? O4 M Ca1 44.03(6) 16_553 5_554 ? O4 M Ca1 44.58(6) 18_443 5_554 ? O4 M Ca1 97.10(7) 17_543 5_554 ? O7 M Ca1 134.36(5) 3_554 5_554 ? O7 M Ca1 137.78(5) 1_554 5_554 ? O7 M Ca1 83.73(5) 2_554 5_554 ? Ca2 M Ca1 102.523(12) 18_443 5_554 ? Ca2 M Ca1 104.625(12) 16_553 5_554 ? Ca2 M Ca1 178.291(15) 17_543 5_554 ? Ca1 M Ca1 76.78(2) 6_554 5_554 ? Ca1 M Ca1 76.78(2) 4_554 5_554 ? O6 Ca1 O8 141.70(8) 15_554 6 ? O6 Ca1 O5 73.55(8) 15_554 14_544 ? O8 Ca1 O5 138.41(7) 6 14_544 ? O6 Ca1 O10 83.38(8) 15_554 10_554 ? O8 Ca1 O10 77.44(7) 6 10_554 ? O5 Ca1 O10 90.21(7) 14_544 10_554 ? O6 Ca1 O3 141.54(8) 15_554 14_544 ? O8 Ca1 O3 75.32(6) 6 14_544 ? O5 Ca1 O3 68.30(6) 14_544 14_544 ? O10 Ca1 O3 101.12(6) 10_554 14_544 ? O6 Ca1 O4 80.70(7) 15_554 15_554 ? O8 Ca1 O4 82.95(7) 6 15_554 ? O5 Ca1 O4 134.35(7) 14_544 15_554 ? O10 Ca1 O4 123.81(7) 10_554 15_554 ? O3 Ca1 O4 123.84(7) 14_544 15_554 ? O6 Ca1 O4 121.54(8) 15_554 14_544 ? O8 Ca1 O4 82.85(7) 6 14_544 ? O5 Ca1 O4 94.44(7) 14_544 14_544 ? O10 Ca1 O4 154.94(7) 10_554 14_544 ? O3 Ca1 O4 58.47(6) 14_544 14_544 ? O4 Ca1 O4 67.96(9) 15_554 14_544 ? O6 Ca1 O2 69.77(7) 15_554 15_554 ? O8 Ca1 O2 72.41(6) 6 15_554 ? O5 Ca1 O2 139.17(7) 14_544 15_554 ? O10 Ca1 O2 68.56(6) 10_554 15_554 ? O3 Ca1 O2 147.54(6) 14_544 15_554 ? O4 Ca1 O2 55.34(6) 15_554 15_554 ? O4 Ca1 O2 119.76(6) 14_544 15_554 ? O6 Ca1 P1 140.38(6) 15_554 14_544 ? O8 Ca1 P1 75.48(5) 6 14_544 ? O5 Ca1 P1 82.02(5) 14_544 14_544 ? O10 Ca1 P1 128.08(5) 10_554 14_544 ? O3 Ca1 P1 29.06(4) 14_544 14_544 ? O4 Ca1 P1 95.63(5) 15_554 14_544 ? O4 Ca1 P1 29.54(5) 14_544 14_544 ? O2 Ca1 P1 138.61(5) 15_554 14_544 ? O6 Ca1 P1 71.65(6) 15_554 15_554 ? O8 Ca1 P1 77.89(5) 6 15_554 ? O5 Ca1 P1 143.49(5) 14_544 15_554 ? O10 Ca1 P1 96.42(5) 10_554 15_554 ? O3 Ca1 P1 143.71(5) 14_544 15_554 ? O4 Ca1 P1 27.59(5) 15_554 15_554 ? O4 Ca1 P1 94.39(5) 14_544 15_554 ? O2 Ca1 P1 27.86(4) 15_554 15_554 ? P1 Ca1 P1 119.57(3) 14_544 15_554 ? O6 Ca1 P4 105.22(12) 15_554 10_554 ? O8 Ca1 P4 64.57(14) 6 10_554 ? O5 Ca1 P4 88.82(12) 14_544 10_554 ? O10 Ca1 P4 23.25(8) 10_554 10_554 ? O3 Ca1 P4 79.05(5) 14_544 10_554 ? O4 Ca1 P4 134.73(10) 15_554 10_554 ? O4 Ca1 P4 132.10(9) 14_544 10_554 ? O2 Ca1 P4 84.07(5) 15_554 10_554 ? P1 Ca1 P4 104.95(6) 14_544 10_554 ? P1 Ca1 P4 110.61(6) 15_554 10_554 ? O6 Ca1 Ca2 48.71(6) 15_554 11_554 ? O8 Ca1 Ca2 97.55(5) 6 11_554 ? O5 Ca1 Ca2 98.87(5) 14_544 11_554 ? O10 Ca1 Ca2 41.71(5) 10_554 11_554 ? O3 Ca1 Ca2 142.08(5) 14_544 11_554 ? O4 Ca1 Ca2 91.16(5) 15_554 11_554 ? O4 Ca1 Ca2 158.97(5) 14_544 11_554 ? O2 Ca1 Ca2 42.29(4) 15_554 11_554 ? P1 Ca1 Ca2 169.54(2) 14_544 11_554 ? P1 Ca1 Ca2 65.376(17) 15_554 11_554 ? P4 Ca1 Ca2 64.73(5) 10_554 11_554 ? O3 Ca2 O10 83.79(7) 11_554 3 ? O3 Ca2 O2 71.61(7) 11_554 10_554 ? O10 Ca2 O2 77.46(7) 3 10_554 ? O3 Ca2 O1 138.08(7) 11_554 . ? O10 Ca2 O1 81.65(8) 3 . ? O2 Ca2 O1 141.06(8) 10_554 . ? O3 Ca2 O7 85.55(7) 11_554 11_554 ? O10 Ca2 O7 149.51(7) 3 11_554 ? O2 Ca2 O7 125.52(8) 10_554 11_554 ? O1 Ca2 O7 87.51(7) . 11_554 ? O3 Ca2 O7 133.12(7) 11_554 10_554 ? O10 Ca2 O7 134.90(7) 3 10_554 ? O2 Ca2 O7 89.92(7) 10_554 10_554 ? O1 Ca2 O7 82.03(7) . 10_554 ? O7 Ca2 O7 70.61(9) 11_554 10_554 ? O3 Ca2 O5 66.92(6) 11_554 11_554 ? O10 Ca2 O5 91.61(7) 3 11_554 ? O2 Ca2 O5 138.01(7) 10_554 11_554 ? O1 Ca2 O5 74.42(7) . 11_554 ? O7 Ca2 O5 57.97(6) 11_554 11_554 ? O7 Ca2 O5 123.50(7) 10_554 11_554 ? O3 Ca2 O6 141.35(7) 11_554 10_554 ? O10 Ca2 O6 77.71(7) 3 10_554 ? O2 Ca2 O6 71.39(7) 10_554 10_554 ? O1 Ca2 O6 72.27(7) . 10_554 ? O7 Ca2 O6 125.75(7) 11_554 10_554 ? O7 Ca2 O6 57.29(7) 10_554 10_554 ? O5 Ca2 O6 146.12(7) 11_554 10_554 ? O3 Ca2 P2 73.24(5) 11_554 11_554 ? O10 Ca2 P2 120.72(5) 3 11_554 ? O2 Ca2 P2 137.91(6) 10_554 11_554 ? O1 Ca2 P2 81.02(6) . 11_554 ? O7 Ca2 P2 28.90(5) 11_554 11_554 ? O7 Ca2 P2 97.64(5) 10_554 11_554 ? O5 Ca2 P2 29.12(5) 11_554 11_554 ? O6 Ca2 P2 145.07(5) 10_554 11_554 ? O3 Ca2 P2 149.33(5) 11_554 10_554 ? O10 Ca2 P2 106.17(5) 3 10_554 ? O2 Ca2 P2 82.17(5) 10_554 10_554 ? O1 Ca2 P2 72.58(5) . 10_554 ? O7 Ca2 P2 97.49(5) 11_554 10_554 ? O7 Ca2 P2 28.75(5) 10_554 10_554 ? O5 Ca2 P2 139.41(5) 11_554 10_554 ? O6 Ca2 P2 28.80(5) 10_554 10_554 ? P2 Ca2 P2 121.33(3) 11_554 10_554 ? O3 Ca2 M 119.36(5) 11_554 10 ? O10 Ca2 M 153.57(6) 3 10 ? O2 Ca2 M 120.02(6) 10_554 10 ? O1 Ca2 M 72.52(5) . 10 ? O7 Ca2 M 36.78(5) 11_554 10 ? O7 Ca2 M 36.81(5) 10_554 10 ? O5 Ca2 M 86.85(4) 11_554 10 ? O6 Ca2 M 88.99(5) 10_554 10 ? P2 Ca2 M 61.237(15) 11_554 10 ? P2 Ca2 M 61.126(16) 10_554 10 ? O3 Ca2 P3 85.04(5) 11_554 . ? O10 Ca2 P3 19.23(5) 3 . ? O2 Ca2 P3 96.08(6) 10_554 . ? O1 Ca2 P3 69.15(5) . . ? O7 Ca2 P3 131.25(5) 11_554 . ? O7 Ca2 P3 140.80(5) 10_554 . ? O5 Ca2 P3 74.40(5) 11_554 . ? O6 Ca2 P3 88.09(5) 10_554 . ? P2 Ca2 P3 103.24(2) 11_554 . ? P2 Ca2 P3 113.94(2) 10_554 . ? M Ca2 P3 140.56(3) 10 . ? O3 Ca3 O5 153.18(9) 11_554 14_544 ? O3 Ca3 O8 77.44(7) 11_554 15 ? O5 Ca3 O8 119.63(8) 14_544 15 ? O3 Ca3 O2 70.16(7) 11_554 10_554 ? O5 Ca3 O2 97.16(7) 14_544 10_554 ? O8 Ca3 O2 142.99(7) 15 10_554 ? O3 Ca3 O8 133.80(7) 11_554 14_545 ? O5 Ca3 O8 61.16(7) 14_544 14_545 ? O8 Ca3 O8 114.79(10) 15 14_545 ? O2 Ca3 O8 78.06(8) 10_554 14_545 ? O3 Ca3 O11 104.0(6) 11_554 . ? O5 Ca3 O11 102.7(6) 14_544 . ? O8 Ca3 O11 59.00(13) 15 . ? O2 Ca3 O11 111.9(6) 10_554 . ? O8 Ca3 O11 58.31(14) 14_545 . ? O3 Ca3 O1 58.15(6) 11_554 11_554 ? O5 Ca3 O1 101.83(7) 14_544 11_554 ? O8 Ca3 O1 80.86(7) 15 11_554 ? O2 Ca3 O1 96.32(8) 10_554 11_554 ? O8 Ca3 O1 160.67(8) 14_545 11_554 ? O11 Ca3 O1 139.47(6) . 11_554 ? O3 Ca3 O6 113.95(7) 11_554 15_554 ? O5 Ca3 O6 67.54(7) 14_544 15_554 ? O8 Ca3 O6 57.71(6) 15 15_554 ? O2 Ca3 O6 154.13(9) 10_554 15_554 ? O8 Ca3 O6 109.35(7) 14_545 15_554 ? O11 Ca3 O6 92.3(6) . 15_554 ? O1 Ca3 O6 68.29(7) 11_554 15_554 ? O3 Ca3 P2 158.92(6) 11_554 14_544 ? O5 Ca3 P2 30.56(5) 14_544 14_544 ? O8 Ca3 P2 119.84(6) 15 14_544 ? O2 Ca3 P2 89.40(6) 10_554 14_544 ? O8 Ca3 P2 30.75(5) 14_545 14_544 ? O11 Ca3 P2 78.4(4) . 14_544 ? O1 Ca3 P2 132.21(6) 11_554 14_544 ? O6 Ca3 P2 86.66(5) 15_554 14_544 ? O3 Ca3 O10 70.18(7) 11_554 3 ? O5 Ca3 O10 127.02(7) 14_544 3 ? O8 Ca3 O10 87.72(6) 15 3 ? O2 Ca3 O10 65.04(6) 10_554 3 ? O8 Ca3 O10 66.29(6) 14_545 3 ? O11 Ca3 O10 51.1(7) . 3 ? O1 Ca3 O10 128.32(6) 11_554 3 ? O6 Ca3 O10 140.83(7) 15_554 3 ? P2 Ca3 O10 97.01(5) 14_544 3 ? O3 Ca3 P1 28.22(5) 11_554 11_554 ? O5 Ca3 P1 130.77(6) 14_544 11_554 ? O8 Ca3 P1 75.01(6) 15 11_554 ? O2 Ca3 P1 84.24(6) 10_554 11_554 ? O8 Ca3 P1 160.22(6) 14_545 11_554 ? O11 Ca3 P1 122.4(4) . 11_554 ? O1 Ca3 P1 30.12(4) 11_554 11_554 ? O6 Ca3 P1 90.43(6) 15_554 11_554 ? P2 Ca3 P1 159.13(4) 14_544 11_554 ? O10 Ca3 P1 98.25(5) 3 11_554 ? O3 Ca3 P2 94.29(5) 11_554 15_554 ? O5 Ca3 P2 94.83(6) 14_544 15_554 ? O8 Ca3 P2 28.71(5) 15 15_554 ? O2 Ca3 P2 163.63(7) 10_554 15_554 ? O8 Ca3 P2 117.68(6) 14_545 15_554 ? O11 Ca3 P2 76.0(4) . 15_554 ? O1 Ca3 P2 70.25(5) 11_554 15_554 ? O6 Ca3 P2 29.16(4) 15_554 15_554 ? P2 Ca3 P2 106.50(3) 14_544 15_554 ? O10 Ca3 P2 115.44(4) 3 15_554 ? P1 Ca3 P2 79.49(2) 11_554 15_554 ? O2 P1 O3 115.00(12) . . ? O2 P1 O4 109.38(13) . . ? O3 P1 O4 107.07(11) . . ? O2 P1 O1 109.91(12) . . ? O3 P1 O1 106.24(12) . . ? O4 P1 O1 109.05(12) . . ? O2 P1 Ca1 134.28(8) . 9 ? O3 P1 Ca1 53.13(8) . 9 ? O4 P1 Ca1 54.24(8) . 9 ? O1 P1 Ca1 115.79(9) . 9 ? O2 P1 Ca3 135.58(10) . 17_544 ? O3 P1 Ca3 47.83(7) . 17_544 ? O4 P1 Ca3 114.88(8) . 17_544 ? O1 P1 Ca3 58.88(9) . 17_544 ? Ca1 P1 Ca3 73.97(3) 9 17_544 ? O2 P1 Ca1 60.51(10) . 8 ? O3 P1 Ca1 122.84(7) . 8 ? O4 P1 Ca1 49.14(8) . 8 ? O1 P1 Ca1 129.68(9) . 8 ? Ca1 P1 Ca1 88.25(3) 9 8 ? Ca3 P1 Ca1 161.90(3) 17_544 8 ? O2 P1 X 78.1(4) . . ? O3 P1 X 96.4(4) . . ? O4 P1 X 148.3(7) . . ? O1 P1 X 42.3(7) . . ? Ca1 P1 X 140.50(5) 9 . ? Ca3 P1 X 66.57(8) 17_544 . ? Ca1 P1 X 131.24(4) 8 . ? O2 P1 Ca3 34.81(8) . 16_554 ? O3 P1 Ca3 142.59(8) . 16_554 ? O4 P1 Ca3 105.62(8) . 16_554 ? O1 P1 Ca3 79.33(9) . 16_554 ? Ca1 P1 Ca3 157.01(3) 9 16_554 ? Ca3 P1 Ca3 128.64(4) 17_544 16_554 ? Ca1 P1 Ca3 68.90(2) 8 16_554 ? X P1 Ca3 62.36(2) . 16_554 ? O6 P2 O5 114.73(12) . . ? O6 P2 O8 108.75(12) . 1_556 ? O5 P2 O8 108.83(11) . 1_556 ? O6 P2 O7 106.07(12) . . ? O5 P2 O7 106.66(12) . . ? O8 P2 O7 111.83(12) 1_556 . ? O6 P2 Ca3 124.31(10) . 9 ? O5 P2 Ca3 52.82(8) . 9 ? O8 P2 Ca3 56.35(8) 1_556 9 ? O7 P2 Ca3 129.58(8) . 9 ? O6 P2 Ca3 59.44(9) . 8 ? O5 P2 Ca3 134.65(9) . 8 ? O8 P2 Ca3 49.73(8) 1_556 8 ? O7 P2 Ca3 118.29(8) . 8 ? Ca3 P2 Ca3 91.30(4) 9 8 ? O6 P2 Ca2 121.95(9) . 17_544 ? O5 P2 Ca2 57.50(9) . 17_544 ? O8 P2 Ca2 128.74(8) 1_556 17_544 ? O7 P2 Ca2 49.29(7) . 17_544 ? Ca3 P2 Ca2 96.75(3) 9 17_544 ? Ca3 P2 Ca2 167.45(3) 8 17_544 ? O6 P2 Ca2 57.52(9) . 16_554 ? O5 P2 Ca2 132.14(8) . 16_554 ? O8 P2 Ca2 118.38(8) 1_556 16_554 ? O7 P2 Ca2 49.18(7) . 16_554 ? Ca3 P2 Ca2 174.50(3) 9 16_554 ? Ca3 P2 Ca2 85.52(3) 8 16_554 ? Ca2 P2 Ca2 85.66(3) 17_544 16_554 ? P1 O1 Ca2 135.51(13) . . ? P1 O1 X 112.9(12) . . ? Ca2 O1 X 105.0(12) . . ? P1 O1 O9 121.76(18) . . ? Ca2 O1 O9 95.96(16) . . ? X O1 O9 9.2(13) . . ? P1 O1 Ca3 91.00(10) . 17_544 ? Ca2 O1 Ca3 113.27(8) . 17_544 ? X O1 Ca3 88.2(3) . 17_544 ? O9 O1 Ca3 90.24(8) . 17_544 ? P1 O2 Ca2 138.97(12) . 16_554 ? P1 O2 Ca3 124.54(11) . 16_554 ? Ca2 O2 Ca3 96.49(7) 16_554 16_554 ? P1 O2 Ca1 91.63(10) . 8 ? Ca2 O2 Ca1 85.41(7) 16_554 8 ? Ca3 O2 Ca1 93.27(8) 16_554 8 ? P1 O2 X 76.59(18) . . ? Ca2 O2 X 120.7(5) 16_554 . ? Ca3 O2 X 73.1(4) 16_554 . ? Ca1 O2 X 151.1(6) 8 . ? P1 O3 Ca2 143.64(12) . 17_544 ? P1 O3 Ca3 103.95(9) . 17_544 ? Ca2 O3 Ca3 99.45(7) 17_544 17_544 ? P1 O3 Ca1 97.80(9) . 9 ? Ca2 O3 Ca1 105.16(7) 17_544 9 ? Ca3 O3 Ca1 99.94(7) 17_544 9 ? P1 O4 M 137.50(13) . 10 ? P1 O4 Ca1 103.27(10) . 8 ? M O4 Ca1 100.73(8) 10 8 ? P1 O4 Ca1 96.22(9) . 9 ? M O4 Ca1 100.09(8) 10 9 ? Ca1 O4 Ca1 121.97(8) 8 9 ? P2 O5 Ca3 96.62(10) . 9 ? P2 O5 Ca1 130.07(11) . 9 ? Ca3 O5 Ca1 110.97(8) 9 9 ? P2 O5 Ca2 93.38(10) . 17_544 ? Ca3 O5 Ca2 130.21(9) 9 17_544 ? Ca1 O5 Ca2 98.60(7) 9 17_544 ? P2 O6 Ca1 161.04(14) . 8 ? P2 O6 Ca2 93.68(10) . 16_554 ? Ca1 O6 Ca2 90.65(7) 8 16_554 ? P2 O6 Ca3 91.40(9) . 8 ? Ca1 O6 Ca3 105.22(8) 8 8 ? Ca2 O6 Ca3 105.45(8) 16_554 8 ? P2 O7 M 134.43(12) . 1_556 ? P2 O7 Ca2 101.81(9) . 17_544 ? M O7 Ca2 99.51(8) 1_556 17_544 ? P2 O7 Ca2 102.08(10) . 16_554 ? M O7 Ca2 99.25(7) 1_556 16_554 ? Ca2 O7 Ca2 122.86(8) 17_544 16_554 ? P2 O8 Ca1 138.00(12) 1_554 6_554 ? P2 O8 Ca3 101.56(10) 1_554 8_554 ? Ca1 O8 Ca3 100.83(7) 6_554 8_554 ? P2 O8 Ca3 92.89(9) 1_554 9_554 ? Ca1 O8 Ca3 102.43(7) 6_554 9_554 ? Ca3 O8 Ca3 125.21(10) 8_554 9_554 ? P4 P3 O10 73.29(9) . 2 ? P4 P3 O10 73.29(9) . . ? O10 P3 O10 112.09(8) 2 . ? P4 P3 O10 73.29(9) . 3 ? O10 P3 O10 112.09(8) 2 3 ? O10 P3 O10 112.09(8) . 3 ? P4 P3 O9 180.000(4) . . ? O10 P3 O9 106.71(9) 2 . ? O10 P3 O9 106.71(9) . . ? O10 P3 O9 106.71(9) 3 . ? P4 P3 X 180.00(3) . . ? O10 P3 X 106.71(9) 2 . ? O10 P3 X 106.71(9) . . ? O10 P3 X 106.71(9) 3 . ? O9 P3 X 0.000(3) . . ? P4 P3 Ca2 95.50(2) . . ? O10 P3 Ca2 140.97(8) 2 . ? O10 P3 Ca2 99.41(8) . . ? O10 P3 Ca2 30.95(8) 3 . ? O9 P3 Ca2 84.50(2) . . ? X P3 Ca2 84.50(2) . . ? P4 P3 Ca2 95.50(2) . 3 ? O10 P3 Ca2 30.95(8) 2 3 ? O10 P3 Ca2 140.97(8) . 3 ? O10 P3 Ca2 99.41(8) 3 3 ? O9 P3 Ca2 84.50(2) . 3 ? X P3 Ca2 84.50(2) . 3 ? Ca2 P3 Ca2 119.092(7) . 3 ? P4 P3 Ca2 95.50(2) . 2 ? O10 P3 Ca2 99.41(8) 2 2 ? O10 P3 Ca2 30.95(8) . 2 ? O10 P3 Ca2 140.97(8) 3 2 ? O9 P3 Ca2 84.50(2) . 2 ? X P3 Ca2 84.50(2) . 2 ? Ca2 P3 Ca2 119.092(7) . 2 ? Ca2 P3 Ca2 119.092(7) 3 2 ? X O9 P3 180.00(4) . . ? X O9 O10 144.80(13) . 2 ? P3 O9 O10 35.20(11) . 2 ? X O9 O10 144.80(10) . . ? P3 O9 O10 35.20(10) . . ? O10 O9 O10 59.89(17) 2 . ? X O9 O10 144.80(10) . 3 ? P3 O9 O10 35.20(11) . 3 ? O10 O9 O10 59.89(17) 2 3 ? O10 O9 O10 59.89(17) . 3 ? X O9 P4 180.00(4) . . ? P3 O9 P4 0.000(1) . . ? O10 O9 P4 35.20(11) 2 . ? O10 O9 P4 35.20(11) . . ? O10 O9 P4 35.20(11) 3 . ? X O9 O1 70.56(15) . . ? P3 O9 O1 109.44(16) . . ? O10 O9 O1 130.77(18) 2 . ? O10 O9 O1 114.65(14) . . ? O10 O9 O1 75.27(8) 3 . ? P4 O9 O1 109.44(16) . . ? X O9 O1 70.56(17) . 3 ? P3 O9 O1 109.44(16) . 3 ? O10 O9 O1 75.27(8) 2 3 ? O10 O9 O1 130.77(18) . 3 ? O10 O9 O1 114.65(14) 3 3 ? P4 O9 O1 109.44(16) . 3 ? O1 O9 O1 109.51(16) . 3 ? X O9 O1 70.56(16) . 2 ? P3 O9 O1 109.44(16) . 2 ? O10 O9 O1 114.65(14) 2 2 ? O10 O9 O1 75.27(8) . 2 ? O10 O9 O1 130.77(18) 3 2 ? P4 O9 O1 109.44(16) . 2 ? O1 O9 O1 109.51(16) . 2 ? O1 O9 O1 109.51(16) 3 2 ? X O9 Ca3 67.55(10) . 16_554 ? P3 O9 Ca3 112.45(10) . 16_554 ? O10 O9 Ca3 142.38(17) 2 16_554 ? O10 O9 Ca3 82.65(5) . 16_554 ? O10 O9 Ca3 105.78(7) 3 16_554 ? P4 O9 Ca3 112.45(10) . 16_554 ? O1 O9 Ca3 65.90(8) . 16_554 ? O1 O9 Ca3 136.7(2) 3 16_554 ? O1 O9 Ca3 45.51(7) 2 16_554 ? X O9 Ca3 67.55(12) . 18_444 ? P3 O9 Ca3 112.45(10) . 18_444 ? O10 O9 Ca3 82.65(5) 2 18_444 ? O10 O9 Ca3 105.78(7) . 18_444 ? O10 O9 Ca3 142.38(17) 3 18_444 ? P4 O9 Ca3 112.45(10) . 18_444 ? O1 O9 Ca3 136.7(2) . 18_444 ? O1 O9 Ca3 45.51(7) 3 18_444 ? O1 O9 Ca3 65.90(8) 2 18_444 ? Ca3 O9 Ca3 106.34(11) 16_554 18_444 ? X O9 Ca3 67.55(10) . 17_544 ? P3 O9 Ca3 112.45(10) . 17_544 ? O10 O9 Ca3 105.78(7) 2 17_544 ? O10 O9 Ca3 142.38(17) . 17_544 ? O10 O9 Ca3 82.65(5) 3 17_544 ? P4 O9 Ca3 112.45(10) . 17_544 ? 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