data_volkt _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H18 B22 Ca4 Cl K O46' _chemical_formula_weight 1226.83 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 6.535(3) _cell_length_b 23.965(13) _cell_length_c 6.59(5) _cell_angle_alpha 95.500(14) _cell_angle_beta 119.130(11) _cell_angle_gamma 90.610(9) _cell_volume 895(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.275 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 612 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.954 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10512 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0189 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 2.57 _diffrn_reflns_theta_max 30.10 _reflns_number_total 10512 _reflns_number_gt 10452 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0607P)^2^+0.1180P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.011(3) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.01(4) _refine_ls_number_reflns 10512 _refine_ls_number_parameters 722 _refine_ls_number_restraints 21 _refine_ls_R_factor_all 0.0284 _refine_ls_R_factor_gt 0.0282 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0726 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0723 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_restrained_S_all 4.394 _refine_ls_shift/su_max 0.011 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ca1 Ca 0.81274(11) 0.16492(4) 0.65982(11) 0.01249(16) Uani 1 1 d . . . Ca2 Ca 0.71632(11) 0.58164(4) 0.39001(11) 0.01212(16) Uani 1 1 d . . . Ca3 Ca 0.49515(11) 0.90685(4) 0.02172(11) 0.01216(16) Uani 1 1 d . . . Ca4 Ca 0.19133(11) 0.48906(4) 0.34526(11) 0.01208(16) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.02130(18) 0.02278(5) 0.03635(19) 0.0266(2) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.3001(7) 0.59934(19) 0.9027(7) 0.0095(8) Uani 1 1 d . . . B2 B 0.3921(7) 0.91667(19) 0.4268(7) 0.0098(8) Uani 1 1 d . . . B3 B 0.7658(7) 0.47103(19) 0.8406(7) 0.0096(8) Uani 1 1 d . . . B4 B 0.3997(7) 0.1603(2) 0.1575(7) 0.0107(8) Uani 1 1 d . . . B5 B 0.2369(8) 0.2648(2) 0.5598(8) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . B6 B 0.7085(7) 0.15368(19) 0.0586(7) 0.0098(8) Uani 1 1 d . . . B7 B 0.1589(8) 0.7007(2) 0.3302(8) 0.0142(9) Uani 1 1 d . . . B8 B 0.5700(8) 0.3693(2) 0.1692(8) 0.0142(9) Uani 1 1 d . . . B9 B 0.0792(7) 0.47997(18) 0.7489(7) 0.0086(8) Uani 1 1 d . . . B10 B 0.8743(8) 0.8040(2) 0.8213(8) 0.0145(9) Uani 1 1 d . . . B11 B 0.6090(7) 0.58998(19) 0.8024(7) 0.0087(8) Uani 1 1 d . . . B12 B 0.8346(8) 0.2889(2) 0.7479(8) 0.0159(10) Uani 1 1 d . . . B13 B 0.4549(8) 0.7819(2) 0.9840(8) 0.0159(10) Uani 1 1 d . . . B14 B 0.0784(7) 0.91059(19) 0.5200(7) 0.0106(8) Uani 1 1 d . . . B15 B 0.0375(7) 0.61122(18) 0.0812(7) 0.0087(8) Uani 1 1 d . . . B16 B 0.9865(7) 0.88989(19) 0.1057(7) 0.0100(8) Uani 1 1 d . . . B17 B 0.2203(7) 0.61258(18) 0.5060(7) 0.0088(8) Uani 1 1 d . . . B18 B 0.4959(7) 0.45876(19) 0.0067(7) 0.0090(8) Uani 1 1 d . . . B19 B 0.1356(7) 0.17142(19) 0.3345(7) 0.0098(8) Uani 1 1 d . . . B20 B 0.3168(7) 0.1788(2) 0.7629(7) 0.0102(8) Uani 1 1 d . . . B21 B 0.8098(7) 0.89753(19) 0.6852(7) 0.0097(8) Uani 1 1 d . . . B22 B 0.6774(7) 0.45756(19) 0.4307(7) 0.0092(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1362(5) 0.15263(13) 0.5386(5) 0.0104(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8165(5) 0.91473(13) 0.9059(5) 0.0099(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0352(5) 0.91623(15) 0.7014(5) 0.0130(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0383(4) 0.58660(12) 0.2787(5) 0.0087(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9155(5) 0.48760(13) 0.5228(5) 0.0103(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6037(5) 0.46750(14) 0.6101(5) 0.0108(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1405(5) 0.60256(14) 0.6757(5) 0.0107(6) Uani 1 1 d . . . OH8 O 0.9045(6) 0.25346(15) 0.9137(6) 0.0211(8) Uani 1 1 d D . . O9 O 0.8351(5) 0.58876(13) 0.8553(5) 0.0109(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5405(5) 0.59833(14) 0.9708(5) 0.0114(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3187(5) 0.91529(14) 0.5913(5) 0.0137(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2415(5) 0.16660(15) 0.9329(5) 0.0129(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0340(5) 0.67271(13) 0.1105(5) 0.0134(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7819(5) 0.83476(14) 0.6378(5) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . OH15 O 0.5312(6) 0.81701(15) 0.1835(6) 0.0204(8) Uani 1 1 d D . . O16 O 0.2297(5) 0.91401(14) 0.1939(5) 0.0119(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7214(5) 0.47496(14) 0.0203(5) 0.0119(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3525(5) 0.15528(15) 0.3333(5) 0.0134(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2712(5) 0.67210(13) 0.5221(5) 0.0133(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4415(5) 0.58230(13) 0.5691(5) 0.0101(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6202(5) 0.92109(14) 0.4880(5) 0.0117(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5104(5) 0.48328(13) 0.2283(4) 0.0090(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0061(5) 0.47176(14) 0.9095(5) 0.0111(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6387(5) 0.15864(14) 0.2269(5) 0.0123(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9184(5) 0.90094(14) 0.2890(5) 0.0126(6) Uani 1 1 d . . . OH26 O 0.3691(7) 0.81191(15) 0.7961(6) 0.0246(9) Uani 1 1 d D . . O27 O 0.2545(5) 0.59511(14) 0.0794(5) 0.0116(6) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0197(5) 0.82782(14) 0.0486(5) 0.0146(7) Uani 1 1 d . . . OH29 O 0.5648(8) 0.31207(16) 0.1580(6) 0.0293(10) Uani 1 1 d D . . O30 O 0.5512(5) 0.15756(14) 0.8302(5) 0.0121(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9345(5) 0.14575(14) 0.1147(5) 0.0115(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1291(5) 0.23382(14) 0.3465(5) 0.0149(7) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3350(5) 0.24106(14) 0.7636(5) 0.0147(7) Uani 1 1 d D . . O34 O 0.6954(5) 0.39785(13) 0.3891(5) 0.0131(6) Uani 1 1 d . . . OH35 O 0.8578(8) 0.74656(16) 0.7707(6) 0.0293(10) Uani 1 1 d D . . OH36 O 0.2440(8) 0.32234(16) 0.5641(6) 0.0286(10) Uani 1 1 d D . . O37 O 0.3053(5) 0.48106(13) 0.8029(5) 0.0107(6) Uani 1 1 d . . . OH38 O 0.7356(8) 0.25914(16) 0.5308(6) 0.0255(9) Uani 1 1 d D . . OW39 O 0.7159(7) 0.67692(16) 0.3867(6) 0.0250(9) Uani 1 1 d D . . OH40 O 0.8613(8) 0.34589(17) 0.7909(7) 0.0308(10) Uani 1 1 d D . . OH41 O 0.1827(8) 0.75793(16) 0.3724(6) 0.0282(10) Uani 1 1 d D . . O42 O 0.4596(5) 0.39703(13) 0.9764(5) 0.0130(6) Uani 1 1 d . . . OW43 O 0.7371(7) 0.06506(17) 0.6034(7) 0.0262(9) Uani 1 1 d D . . OW44 O 0.2711(9) 0.0419(2) 0.5207(8) 0.0376(12) Uani 1 1 d D . . OH45 O 0.4643(8) 0.72526(16) 0.9727(6) 0.0296(10) Uani 1 1 d D . . OW46 O 0.1379(7) 0.39340(15) 0.2510(6) 0.0256(9) Uani 1 1 d D . . Cl1 Cl 0.5277(2) 0.02205(5) 0.0626(2) 0.0229(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.998(14) 0.261(4) 1.083(6) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H15 H 0.618(15) 0.811(4) 0.348(6) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H29 H 0.513(17) 0.303(5) 0.057(19) 0.050 Uiso 1 1 d . . . H26 H 0.320(15) 0.792(3) 0.644(7) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H35 H 0.892(14) 0.727(2) 0.905(8) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H36 H 0.317(15) 0.343(3) 0.721(7) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H38 H 0.676(15) 0.274(3) 0.383(7) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H39A H 0.766(15) 0.707(2) 0.512(9) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H39B H 0.643(15) 0.693(2) 0.240(5) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H40 H 0.820(14) 0.364(3) 0.649(7) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H41 H 0.109(15) 0.781(2) 0.244(8) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H43A H 0.583(6) 0.055(4) 0.584(13) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H43B H 0.762(14) 0.1047(14) 0.597(16) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H44A H 0.218(11) 0.0796(16) 0.523(17) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H44B H 0.299(16) 0.032(5) 0.652(19) 0.050 Uiso 1 1 d . . . H45 H 0.395(15) 0.703(3) 0.820(7) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H46A H 0.059(16) 0.376(3) 0.090(7) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H46B H 0.169(16) 0.3650(19) 0.356(9) 0.050 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ca1 0.0125(3) 0.0153(3) 0.0103(3) 0.0021(2) 0.0059(2) 0.0014(2) Ca2 0.0114(3) 0.0146(3) 0.0106(3) 0.0023(2) 0.0055(2) 0.0006(2) Ca3 0.0120(3) 0.0146(3) 0.0104(3) 0.0012(2) 0.0059(2) 0.0009(2) Ca4 0.0113(3) 0.0145(3) 0.0103(3) 0.0006(2) 0.0053(2) 0.0012(2) K1 0.0257(4) 0.0235(4) 0.0274(4) 0.0053(4) 0.0102(3) 0.0018(4) B1 0.0074(13) 0.0153(17) 0.0065(13) 0.0014(12) 0.0038(11) 0.0008(13) B2 0.0091(13) 0.0124(16) 0.0077(14) 0.0022(12) 0.0038(11) 0.0022(13) B3 0.0084(13) 0.0136(17) 0.0074(13) 0.0016(12) 0.0044(11) 0.0012(13) B4 0.0092(13) 0.0156(18) 0.0079(13) 0.0012(13) 0.0048(11) 0.0005(13) B5 0.0162(16) 0.0174(19) 0.0079(15) 0.0023(14) 0.0040(12) 0.0009(15) B6 0.0096(13) 0.0135(17) 0.0075(13) 0.0017(12) 0.0049(11) 0.0007(13) B7 0.0179(16) 0.0139(18) 0.0090(15) 0.0012(13) 0.0051(13) 0.0004(15) B8 0.0181(16) 0.0142(18) 0.0083(15) 0.0014(14) 0.0048(13) 0.0009(15) B9 0.0078(13) 0.0124(17) 0.0058(13) 0.0020(12) 0.0033(10) 0.0010(13) B10 0.0170(16) 0.0146(18) 0.0098(15) 0.0021(14) 0.0050(13) 0.0017(15) B11 0.0083(13) 0.0125(16) 0.0059(13) 0.0014(12) 0.0040(10) 0.0009(13) B12 0.0181(16) 0.0164(19) 0.0117(16) 0.0030(14) 0.0058(13) 0.0018(15) B13 0.0178(16) 0.0169(19) 0.0113(15) 0.0003(14) 0.0061(13) 0.0009(15) B14 0.0096(14) 0.0155(18) 0.0063(14) 0.0017(13) 0.0035(11) 0.0018(14) B15 0.0082(13) 0.0128(17) 0.0058(13) 0.0011(12) 0.0040(10) 0.0004(12) B16 0.0085(13) 0.0153(17) 0.0053(13) 0.0017(12) 0.0025(11) 0.0011(13) B17 0.0083(13) 0.0118(16) 0.0064(13) 0.0017(12) 0.0036(11) 0.0009(13) B18 0.0069(13) 0.0142(17) 0.0058(13) 0.0019(12) 0.0029(11) 0.0014(13) B19 0.0079(13) 0.0156(18) 0.0061(13) 0.0019(12) 0.0035(11) 0.0004(13) B20 0.0083(13) 0.0160(18) 0.0074(14) 0.0034(13) 0.0044(11) 0.0018(13) B21 0.0082(13) 0.0154(18) 0.0047(13) 0.0017(12) 0.0025(11) 0.0008(13) B22 0.0083(13) 0.0115(16) 0.0072(13) 0.0012(12) 0.0032(11) 0.0006(13) O1 0.0099(9) 0.0160(13) 0.0052(9) 0.0021(9) 0.0035(8) 0.0003(9) O2 0.0096(9) 0.0152(12) 0.0048(9) 0.0015(9) 0.0034(7) 0.0026(9) O3 0.0087(9) 0.0245(14) 0.0068(10) 0.0016(10) 0.0046(8) 0.0004(10) O4 0.0081(9) 0.0131(12) 0.0044(9) 0.0011(8) 0.0028(7) -0.0003(9) O5 0.0071(9) 0.0171(13) 0.0057(9) 0.0024(9) 0.0024(7) -0.0003(9) O6 0.0081(9) 0.0188(13) 0.0055(9) 0.0012(9) 0.0032(8) 0.0009(9) O7 0.0079(9) 0.0188(13) 0.0057(9) 0.0027(9) 0.0033(8) 0.0013(9) OH8 0.0300(15) 0.0181(14) 0.0100(12) 0.0036(11) 0.0055(11) 0.0012(12) O9 0.0073(9) 0.0182(13) 0.0062(10) 0.0001(9) 0.0028(8) 0.0003(9) O10 0.0076(9) 0.0204(14) 0.0067(10) 0.0008(9) 0.0039(8) 0.0010(9) O11 0.0089(9) 0.0252(15) 0.0074(10) 0.0029(10) 0.0042(8) 0.0014(10) O12 0.0087(9) 0.0251(14) 0.0068(9) 0.0042(10) 0.0049(8) 0.0028(10) O13 0.0188(11) 0.0114(12) 0.0086(10) 0.0020(9) 0.0055(9) 0.0014(10) O14 0.0205(12) 0.0141(13) 0.0072(10) 0.0008(9) 0.0052(9) 0.0015(11) OH15 0.0287(14) 0.0173(14) 0.0102(12) -0.0002(11) 0.0060(11) 0.0019(12) O16 0.0080(9) 0.0210(14) 0.0061(10) 0.0015(9) 0.0030(8) -0.0005(10) O17 0.0088(9) 0.0210(14) 0.0072(10) 0.0012(9) 0.0050(8) -0.0001(10) O18 0.0087(9) 0.0263(15) 0.0075(10) 0.0042(10) 0.0053(8) 0.0029(10) O19 0.0167(11) 0.0113(12) 0.0080(10) 0.0011(9) 0.0031(9) -0.0013(10) O20 0.0068(9) 0.0170(13) 0.0053(10) 0.0005(9) 0.0020(8) 0.0026(9) O21 0.0071(9) 0.0202(14) 0.0077(10) 0.0041(9) 0.0030(8) 0.0019(10) O22 0.0091(9) 0.0132(12) 0.0048(9) 0.0015(9) 0.0035(8) 0.0026(9) O23 0.0076(9) 0.0191(13) 0.0071(10) 0.0033(9) 0.0037(8) 0.0014(10) O24 0.0081(10) 0.0226(14) 0.0069(10) 0.0020(10) 0.0041(8) 0.0017(10) O25 0.0084(9) 0.0238(14) 0.0057(9) 0.0008(9) 0.0038(8) -0.0002(10) OH26 0.0400(18) 0.0155(14) 0.0109(12) 0.0009(11) 0.0069(12) 0.0023(14) O27 0.0082(9) 0.0215(14) 0.0072(10) 0.0031(9) 0.0050(8) 0.0021(10) O28 0.0185(12) 0.0145(13) 0.0078(11) 0.0018(10) 0.0039(9) 0.0017(11) OH29 0.052(2) 0.0122(14) 0.0098(13) 0.0002(11) 0.0040(14) 0.0000(15) O30 0.0088(9) 0.0213(14) 0.0069(10) 0.0031(9) 0.0040(8) 0.0030(10) O31 0.0072(9) 0.0189(13) 0.0073(10) 0.0005(9) 0.0030(8) 0.0011(10) O32 0.0209(12) 0.0137(13) 0.0075(10) 0.0019(9) 0.0048(9) 0.0010(11) O33 0.0188(12) 0.0139(12) 0.0075(11) 0.0015(9) 0.0034(9) 0.0008(10) O34 0.0168(11) 0.0114(12) 0.0074(10) 0.0012(9) 0.0029(9) 0.0024(10) OH35 0.053(2) 0.0144(15) 0.0114(13) 0.0015(11) 0.0085(14) 0.0024(15) OH36 0.049(2) 0.0153(15) 0.0110(13) 0.0013(11) 0.0062(14) -0.0003(15) O37 0.0072(9) 0.0179(13) 0.0072(10) 0.0034(9) 0.0034(8) 0.0016(9) OH38 0.0425(18) 0.0159(14) 0.0104(13) 0.0028(11) 0.0068(12) 0.0017(14) OW39 0.0382(18) 0.0154(14) 0.0134(14) 0.0005(11) 0.0065(13) 0.0030(13) OH40 0.052(2) 0.0158(15) 0.0137(14) 0.0006(12) 0.0083(14) -0.0010(16) OH41 0.050(2) 0.0127(14) 0.0105(13) 0.0023(11) 0.0058(13) 0.0007(14) O42 0.0178(11) 0.0119(12) 0.0071(10) 0.0008(9) 0.0044(9) -0.0004(10) OW43 0.0335(16) 0.0195(16) 0.0220(15) -0.0004(12) 0.0113(13) -0.0021(14) OW44 0.057(2) 0.0259(19) 0.0246(17) 0.0032(15) 0.0155(17) 0.0054(19) OH45 0.051(2) 0.0157(16) 0.0131(14) 0.0008(12) 0.0091(14) 0.0045(16) OW46 0.0393(19) 0.0145(15) 0.0139(13) 0.0024(11) 0.0059(13) -0.0021(14) Cl1 0.0296(4) 0.0174(4) 0.0217(4) 0.0005(3) 0.0129(3) 0.0003(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ca1 OW43 2.395(4) . ? Ca1 OH8 2.445(7) . ? Ca1 OH38 2.460(5) . ? Ca1 O30 2.473(7) . ? Ca1 O12 2.483(4) 1_655 ? Ca1 O24 2.492(19) . ? Ca1 O1 2.609(5) 1_655 ? Ca1 O18 2.705(5) . ? Ca1 O31 2.79(2) 1_556 ? Ca1 B12 2.961(5) . ? Ca1 B20 3.029(5) 1_655 ? Ca1 B6 3.052(19) 1_556 ? Ca2 OW39 2.286(4) . ? Ca2 O7 2.488(4) 1_655 ? Ca2 O10 2.498(18) 1_554 ? Ca2 O4 2.548(5) 1_655 ? Ca2 O22 2.561(3) . ? Ca2 O20 2.584(7) . ? Ca2 O5 2.621(4) . ? Ca2 O27 2.745(4) . ? Ca2 O9 2.76(2) . ? Ca2 B22 3.030(5) . ? Ca2 B17 3.061(5) 1_655 ? Ca2 B11 3.110(19) . ? Ca3 OH15 2.456(5) . ? Ca3 O25 2.467(4) . ? Ca3 OH26 2.487(5) 1_554 ? Ca3 O16 2.492(7) . ? Ca3 O11 2.519(18) 1_554 ? Ca3 O2 2.571(5) 1_554 ? Ca3 O3 2.733(5) 1_554 ? Ca3 Cl1 2.744(2) 1_565 ? Ca3 O21 2.75(2) . ? Ca3 B13 2.979(5) 1_554 ? Ca3 B16 3.020(5) . ? Ca3 B2 3.044(19) . ? Ca4 OW46 2.294(4) . ? Ca4 O6 2.490(4) . ? Ca4 O23 2.502(18) 1_554 ? Ca4 O4 2.545(3) . ? Ca4 O22 2.552(5) . ? Ca4 O5 2.585(7) 1_455 ? Ca4 O20 2.605(4) . ? Ca4 O17 2.751(4) 1_455 ? Ca4 O37 2.76(2) . ? Ca4 B17 3.019(5) . ? Ca4 B22 3.061(5) . ? Ca4 B9 3.109(19) . ? K1 O2 2.759(3) 1_444 ? K1 OW44 2.773(19) . ? K1 OW43 2.837(15) 1_454 ? K1 O16 2.991(4) 1_545 ? K1 O31 3.050(4) 1_455 ? K1 Cl1 3.229(2) . ? K1 O3 3.244(10) 1_544 ? K1 B16 3.281(5) 1_445 ? K1 Cl1 3.313(2) 1_455 ? K1 B21 3.426(8) 1_444 ? K1 Ca3 4.212(2) 1_545 ? K1 Ca1 4.248(9) 1_454 ? B1 O27 1.347(10) 1_556 ? B1 O7 1.355(9) . ? B1 O10 1.410(5) . ? B1 Ca2 3.110(14) 1_556 ? B2 O21 1.342(5) . ? B2 O16 1.371(9) . ? B2 O11 1.386(9) . ? B3 O17 1.345(10) 1_556 ? B3 O6 1.358(9) . ? B3 O23 1.405(5) 1_655 ? B3 Ca4 3.110(15) 1_656 ? B4 O18 1.351(10) . ? B4 O12 1.356(9) 1_554 ? B4 O24 1.400(5) . ? B5 O32 1.359(9) . ? B5 O33 1.361(9) . ? B5 OH36 1.376(6) . ? B6 O31 1.358(5) . ? B6 O30 1.361(9) 1_554 ? B6 O24 1.386(9) . ? B6 Ca1 3.052(19) 1_554 ? B7 OH41 1.364(6) . ? B7 O13 1.366(9) . ? B7 O19 1.371(8) . ? B8 O42 1.363(8) 1_554 ? B8 OH29 1.365(6) . ? B8 O34 1.372(9) . ? B9 O37 1.340(5) . ? B9 O5 1.379(9) 1_455 ? B9 O23 1.385(9) . ? B10 O14 1.356(8) . ? B10 O28 1.367(10) 1_656 ? B10 OH35 1.375(6) . ? B11 O9 1.344(5) . ? B11 O20 1.378(9) . ? B11 O10 1.384(9) . ? B12 OH8 1.351(8) . ? B12 OH40 1.360(6) . ? B12 OH38 1.366(10) . ? B13 OH15 1.351(9) 1_556 ? B13 OH45 1.356(6) . ? B13 OH26 1.366(9) . ? B13 Ca3 2.979(5) 1_556 ? B14 O3 1.350(10) . ? B14 O25 1.357(9) 1_455 ? B14 O11 1.402(5) . ? B14 Ca3 3.106(15) 1_556 ? B15 O13 1.470(5) . ? B15 O9 1.473(7) 1_454 ? B15 O4 1.478(10) . ? B15 O27 1.479(5) . ? B16 O2 1.436(7) 1_554 ? B16 O25 1.480(10) . ? B16 O16 1.488(5) 1_655 ? B16 O28 1.494(6) 1_655 ? B16 K1 3.281(5) 1_665 ? B17 O19 1.443(5) . ? B17 O4 1.455(8) . ? B17 O7 1.482(9) . ? B17 O20 1.511(5) . ? B17 Ca2 3.061(5) 1_455 ? B18 O37 1.471(7) 1_554 ? B18 O42 1.474(5) 1_554 ? B18 O17 1.478(5) . ? B18 O22 1.478(11) . ? B19 O1 1.457(10) . ? B19 O31 1.470(7) 1_455 ? B19 O18 1.477(5) . ? B19 O32 1.492(6) . ? B20 O1 1.442(8) . ? B20 O12 1.476(9) . ? B20 O30 1.484(5) . ? B20 O33 1.494(6) . ? B20 Ca1 3.029(5) 1_455 ? B21 O2 1.452(11) . ? B21 O21 1.460(7) . ? B21 O3 1.486(5) 1_655 ? B21 O14 1.498(6) . ? B21 K1 3.426(8) 1_666 ? B22 O34 1.448(5) . ? B22 O22 1.450(7) . ? B22 O6 1.479(10) . ? B22 O5 1.510(5) . ? O1 Ca1 2.609(5) 1_455 ? O2 B16 1.436(7) 1_556 ? O2 Ca3 2.571(5) 1_556 ? O2 K1 2.759(3) 1_666 ? O3 B21 1.486(6) 1_455 ? O3 Ca3 2.733(5) 1_556 ? O3 K1 3.244(10) 1_566 ? O4 Ca2 2.548(5) 1_455 ? O5 B9 1.379(9) 1_655 ? O5 Ca4 2.585(7) 1_655 ? O7 Ca2 2.488(4) 1_455 ? O9 B15 1.473(7) 1_656 ? O10 Ca2 2.498(18) 1_556 ? O11 Ca3 2.519(18) 1_556 ? O12 B4 1.356(9) 1_556 ? O12 Ca1 2.483(4) 1_455 ? OH15 B13 1.351(9) 1_554 ? O16 B16 1.488(5) 1_455 ? O16 K1 2.991(4) 1_565 ? O17 B3 1.345(10) 1_554 ? O17 Ca4 2.751(4) 1_655 ? O23 B3 1.405(5) 1_455 ? O23 Ca4 2.502(18) 1_556 ? O25 B14 1.357(9) 1_655 ? OH26 Ca3 2.487(5) 1_556 ? O27 B1 1.347(10) 1_554 ? O28 B10 1.367(10) 1_454 ? O28 B16 1.494(6) 1_455 ? O30 B6 1.361(9) 1_556 ? O31 B19 1.470(7) 1_655 ? O31 Ca1 2.79(2) 1_554 ? O31 K1 3.050(4) 1_655 ? O37 B18 1.471(7) 1_556 ? O42 B8 1.363(8) 1_556 ? O42 B18 1.474(5) 1_556 ? OW43 K1 2.837(15) 1_656 ? Cl1 Ca3 2.744(2) 1_545 ? Cl1 K1 3.313(2) 1_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag OW43 Ca1 OH8 148.6(2) . . ? OW43 Ca1 OH38 153.03(17) . . ? OH8 Ca1 OH38 54.0(3) . . ? OW43 Ca1 O30 80.11(16) . . ? OH8 Ca1 O30 76.8(3) . . ? OH38 Ca1 O30 100.8(2) . . ? OW43 Ca1 O12 97.00(13) . 1_655 ? OH8 Ca1 O12 75.38(19) . 1_655 ? OH38 Ca1 O12 106.18(16) . 1_655 ? O30 Ca1 O12 116.9(4) . 1_655 ? OW43 Ca1 O24 86.15(13) . . ? OH8 Ca1 O24 123.7(2) . . ? OH38 Ca1 O24 69.77(17) . . ? O30 Ca1 O24 119.4(3) . . ? O12 Ca1 O24 123.29(15) 1_655 . ? OW43 Ca1 O1 89.95(14) . 1_655 ? OH8 Ca1 O1 108.5(2) . 1_655 ? OH38 Ca1 O1 92.5(2) . 1_655 ? O30 Ca1 O1 166.10(10) . 1_655 ? O12 Ca1 O1 54.4(4) 1_655 1_655 ? O24 Ca1 O1 69.1(3) . 1_655 ? OW43 Ca1 O18 79.35(12) . . ? OH8 Ca1 O18 110.1(2) . . ? OH38 Ca1 O18 76.37(17) . . ? O30 Ca1 O18 67.1(4) . . ? O12 Ca1 O18 174.18(11) 1_655 . ? O24 Ca1 O18 52.28(16) . . ? O1 Ca1 O18 120.8(4) 1_655 . ? OW43 Ca1 O31 80.12(17) . 1_556 ? OH8 Ca1 O31 69.0(3) . 1_556 ? OH38 Ca1 O31 121.94(12) . 1_556 ? O30 Ca1 O31 52.1(2) . 1_556 ? O12 Ca1 O31 65.2(2) 1_655 1_556 ? O24 Ca1 O31 164.87(15) . 1_556 ? O1 Ca1 O31 116.9(2) 1_655 1_556 ? O18 Ca1 O31 118.1(2) . 1_556 ? OW43 Ca1 B12 169.59(17) . . ? OH8 Ca1 B12 26.83(19) . . ? OH38 Ca1 B12 27.3(2) . . ? O30 Ca1 B12 89.75(16) . . ? O12 Ca1 B12 89.65(13) 1_655 . ? O24 Ca1 B12 96.92(14) . . ? O1 Ca1 B12 100.44(14) 1_655 . ? O18 Ca1 B12 94.62(12) . . ? O31 Ca1 B12 95.54(19) 1_556 . ? OW43 Ca1 B20 103.27(14) . 1_655 ? OH8 Ca1 B20 84.81(14) . 1_655 ? OH38 Ca1 B20 91.17(15) . 1_655 ? O30 Ca1 B20 145.5(2) . 1_655 ? O12 Ca1 B20 28.9(2) 1_655 1_655 ? O24 Ca1 B20 95.12(15) . 1_655 ? O1 Ca1 B20 28.40(18) 1_655 1_655 ? O18 Ca1 B20 147.3(2) . 1_655 ? O31 Ca1 B20 94.19(11) 1_556 1_655 ? B12 Ca1 B20 86.41(14) . 1_655 ? OW43 Ca1 B6 81.44(17) . 1_556 ? OH8 Ca1 B6 68.5(3) . 1_556 ? OH38 Ca1 B6 111.18(18) . 1_556 ? O30 Ca1 B6 25.90(10) . 1_556 ? O12 Ca1 B6 91.0(4) 1_655 1_556 ? O24 Ca1 B6 144.8(3) . 1_556 ? O1 Ca1 B6 143.14(10) 1_655 1_556 ? O18 Ca1 B6 92.9(4) . 1_556 ? O31 Ca1 B6 26.4(2) 1_556 1_556 ? B12 Ca1 B6 90.47(18) . 1_556 ? B20 Ca1 B6 119.78(19) 1_655 1_556 ? OW39 Ca2 O7 83.44(13) . 1_655 ? OW39 Ca2 O10 73.79(14) . 1_554 ? O7 Ca2 O10 122.61(17) 1_655 1_554 ? OW39 Ca2 O4 85.93(14) . 1_655 ? O7 Ca2 O4 55.7(4) 1_655 1_655 ? O10 Ca2 O4 70.5(3) 1_554 1_655 ? OW39 Ca2 O22 150.83(13) . . ? O7 Ca2 O22 125.43(10) 1_655 . ? O10 Ca2 O22 85.21(18) 1_554 . ? O4 Ca2 O22 106.18(19) 1_655 . ? OW39 Ca2 O20 92.11(14) . . ? O7 Ca2 O20 115.3(4) 1_655 . ? O10 Ca2 O20 117.5(3) 1_554 . ? O4 Ca2 O20 170.92(9) 1_655 . ? O22 Ca2 O20 79.7(2) . . ? OW39 Ca2 O5 153.94(12) . . ? O7 Ca2 O5 70.51(11) 1_655 . ? O10 Ca2 O5 119.63(10) 1_554 . ? O4 Ca2 O5 78.97(17) 1_655 . ? O22 Ca2 O5 55.05(11) . . ? O20 Ca2 O5 99.4(2) . . ? OW39 Ca2 O27 78.25(12) . . ? O7 Ca2 O27 161.69(11) 1_655 . ? O10 Ca2 O27 51.94(14) 1_554 . ? O4 Ca2 O27 122.4(4) 1_655 . ? O22 Ca2 O27 72.84(10) . . ? O20 Ca2 O27 65.6(4) . . ? O5 Ca2 O27 127.80(10) . . ? OW39 Ca2 O9 93.25(12) . . ? O7 Ca2 O9 64.3(2) 1_655 . ? O10 Ca2 O9 163.46(16) 1_554 . ? O4 Ca2 O9 119.7(2) 1_655 . ? O22 Ca2 O9 102.84(14) . . ? O20 Ca2 O9 51.5(2) . . ? O5 Ca2 O9 76.41(14) . . ? O27 Ca2 O9 116.2(2) . . ? OW39 Ca2 B22 171.87(16) . . ? O7 Ca2 B22 99.22(14) 1_655 . ? O10 Ca2 B22 110.59(11) 1_554 . ? O4 Ca2 B22 101.93(12) 1_655 . ? O22 Ca2 B22 28.52(15) . . ? O20 Ca2 B22 79.80(13) . . ? O5 Ca2 B22 29.89(10) . . ? O27 Ca2 B22 98.90(12) . . ? O9 Ca2 B22 81.12(13) . . ? OW39 Ca2 B17 77.98(14) . 1_655 ? O7 Ca2 B17 28.7(2) 1_655 1_655 ? O10 Ca2 B17 94.35(13) 1_554 1_655 ? O4 Ca2 B17 28.21(19) 1_655 1_655 ? O22 Ca2 B17 124.52(12) . 1_655 ? O20 Ca2 B17 142.7(2) . 1_655 ? O5 Ca2 B17 78.73(11) . 1_655 ? O27 Ca2 B17 143.2(2) . 1_655 ? O9 Ca2 B17 92.86(10) . 1_655 ? B22 Ca2 B17 108.01(12) . 1_655 ? OW39 Ca2 B11 91.47(15) . . ? O7 Ca2 B11 89.4(4) 1_655 . ? O10 Ca2 B11 141.6(3) 1_554 . ? O4 Ca2 B11 145.10(9) 1_655 . ? O22 Ca2 B11 92.8(2) . . ? O20 Ca2 B11 25.96(10) . . ? O5 Ca2 B11 89.0(2) . . ? O27 Ca2 B11 90.8(4) . . ? O9 Ca2 B11 25.6(2) . . ? B22 Ca2 B11 80.91(14) . . ? B17 Ca2 B11 117.47(19) 1_655 . ? OH15 Ca3 O25 74.31(18) . . ? OH15 Ca3 OH26 53.5(4) . 1_554 ? O25 Ca3 OH26 103.55(17) . 1_554 ? OH15 Ca3 O16 77.0(2) . . ? O25 Ca3 O16 118.0(4) . . ? OH26 Ca3 O16 101.3(3) 1_554 . ? OH15 Ca3 O11 123.77(16) . 1_554 ? O25 Ca3 O11 124.14(15) . 1_554 ? OH26 Ca3 O11 70.2(3) 1_554 1_554 ? O16 Ca3 O11 117.6(3) . 1_554 ? OH15 Ca3 O2 107.10(18) . 1_554 ? O25 Ca3 O2 55.2(4) . 1_554 ? OH26 Ca3 O2 89.1(2) 1_554 1_554 ? O16 Ca3 O2 169.02(9) . 1_554 ? O11 Ca3 O2 69.1(3) 1_554 1_554 ? OH15 Ca3 O3 108.85(18) . 1_554 ? O25 Ca3 O3 175.57(11) . 1_554 ? OH26 Ca3 O3 76.54(18) 1_554 1_554 ? O16 Ca3 O3 66.1(4) . 1_554 ? O11 Ca3 O3 51.60(15) 1_554 1_554 ? O2 Ca3 O3 120.5(4) 1_554 1_554 ? OH15 Ca3 Cl1 152.5(2) . 1_565 ? O25 Ca3 Cl1 93.53(9) . 1_565 ? OH26 Ca3 Cl1 153.63(18) 1_554 1_565 ? O16 Ca3 Cl1 87.77(9) . 1_565 ? O11 Ca3 Cl1 83.58(11) 1_554 1_565 ? O2 Ca3 Cl1 84.30(8) 1_554 1_565 ? O3 Ca3 Cl1 84.91(8) 1_554 1_565 ? OH15 Ca3 O21 67.6(2) . . ? O25 Ca3 O21 66.0(2) . . ? OH26 Ca3 O21 120.29(19) 1_554 . ? O16 Ca3 O21 52.4(2) . . ? O11 Ca3 O21 165.10(15) 1_554 . ? O2 Ca3 O21 119.1(2) 1_554 . ? O3 Ca3 O21 117.9(2) 1_554 . ? Cl1 Ca3 O21 84.90(8) 1_565 . ? OH15 Ca3 B13 26.6(2) . 1_554 ? O25 Ca3 B13 86.81(12) . 1_554 ? OH26 Ca3 B13 27.1(2) 1_554 1_554 ? O16 Ca3 B13 90.99(14) . 1_554 ? O11 Ca3 B13 97.24(14) 1_554 1_554 ? O2 Ca3 B13 96.89(14) 1_554 1_554 ? O3 Ca3 B13 94.84(12) 1_554 1_554 ? Cl1 Ca3 B13 178.73(12) 1_565 1_554 ? O21 Ca3 B13 94.14(13) . 1_554 ? OH15 Ca3 B16 84.41(14) . . ? O25 Ca3 B16 29.1(2) . . ? OH26 Ca3 B16 88.94(15) 1_554 . ? O16 Ca3 B16 146.8(2) . . ? O11 Ca3 B16 95.62(16) 1_554 . ? O2 Ca3 B16 28.33(17) 1_554 . ? O3 Ca3 B16 146.9(3) 1_554 . ? Cl1 Ca3 B16 96.92(10) 1_565 . ? O21 Ca3 B16 95.13(11) . . ? B13 Ca3 B16 83.98(14) 1_554 . ? OH15 Ca3 B2 68.6(2) . . ? O25 Ca3 B2 91.7(4) . . ? OH26 Ca3 B2 111.4(3) 1_554 . ? O16 Ca3 B2 26.34(10) . . ? O11 Ca3 B2 143.5(3) 1_554 . ? O2 Ca3 B2 145.15(10) 1_554 . ? O3 Ca3 B2 92.4(4) 1_554 . ? Cl1 Ca3 B2 87.64(9) 1_565 . ? O21 Ca3 B2 26.2(2) . . ? B13 Ca3 B2 91.13(14) 1_554 . ? B16 Ca3 B2 120.68(18) . . ? OW46 Ca4 O6 83.09(14) . . ? OW46 Ca4 O23 73.64(13) . 1_554 ? O6 Ca4 O23 122.33(15) . 1_554 ? OW46 Ca4 O4 150.62(13) . . ? O6 Ca4 O4 126.05(10) . . ? O23 Ca4 O4 85.53(12) 1_554 . ? OW46 Ca4 O22 85.69(17) . . ? O6 Ca4 O22 55.6(4) . . ? O23 Ca4 O22 70.4(3) 1_554 . ? O4 Ca4 O22 106.91(13) . . ? OW46 Ca4 O5 91.47(18) . 1_455 ? O6 Ca4 O5 115.3(4) . 1_455 ? O23 Ca4 O5 117.3(3) 1_554 1_455 ? O4 Ca4 O5 79.71(14) . 1_455 ? O22 Ca4 O5 170.71(9) . 1_455 ? OW46 Ca4 O20 153.76(12) . . ? O6 Ca4 O20 70.68(12) . . ? O23 Ca4 O20 120.19(13) 1_554 . ? O4 Ca4 O20 55.49(11) . . ? O22 Ca4 O20 79.5(2) . . ? O5 Ca4 O20 99.7(3) 1_455 . ? OW46 Ca4 O17 77.94(13) . 1_455 ? O6 Ca4 O17 161.03(11) . 1_455 ? O23 Ca4 O17 51.80(14) 1_554 1_455 ? O4 Ca4 O17 72.88(9) . 1_455 ? O22 Ca4 O17 122.2(4) . 1_455 ? O5 Ca4 O17 65.6(4) 1_455 1_455 ? O20 Ca4 O17 128.29(11) . 1_455 ? OW46 Ca4 O37 92.60(18) . . ? O6 Ca4 O37 64.37(19) . . ? O23 Ca4 O37 162.83(17) 1_554 . ? O4 Ca4 O37 103.11(10) . . ? O22 Ca4 O37 119.7(2) . . ? O5 Ca4 O37 51.5(2) 1_455 . ? O20 Ca4 O37 76.6(2) . . ? O17 Ca4 O37 116.1(2) 1_455 . ? OW46 Ca4 B17 171.50(16) . . ? O6 Ca4 B17 99.55(15) . . ? O23 Ca4 B17 111.05(14) 1_554 . ? O4 Ca4 B17 28.73(15) . . ? O22 Ca4 B17 102.50(15) . . ? O5 Ca4 B17 80.08(17) 1_455 . ? O20 Ca4 B17 30.04(10) . . ? O17 Ca4 B17 99.22(13) 1_455 . ? O37 Ca4 B17 81.4(2) . . ? OW46 Ca4 B22 77.82(15) . . ? O6 Ca4 B22 28.6(2) . . ? O23 Ca4 B22 94.19(15) 1_554 . ? O4 Ca4 B22 125.12(11) . . ? O22 Ca4 B22 28.12(18) . . ? O5 Ca4 B22 142.6(2) 1_455 . ? O20 Ca4 B22 78.92(12) . . ? O17 Ca4 B22 142.8(2) 1_455 . ? O37 Ca4 B22 92.83(11) . . ? B17 Ca4 B22 108.34(12) . . ? OW46 Ca4 B9 90.9(2) . . ? O6 Ca4 B9 89.4(4) . . ? O23 Ca4 B9 141.4(3) 1_554 . ? O4 Ca4 B9 92.85(13) . . ? O22 Ca4 B9 145.01(10) . . ? O5 Ca4 B9 26.01(10) 1_455 . ? O20 Ca4 B9 89.1(3) . . ? O17 Ca4 B9 90.9(4) 1_455 . ? O37 Ca4 B9 25.5(2) . . ? B17 Ca4 B9 81.1(2) . . ? B22 Ca4 B9 117.36(17) . . ? O2 K1 OW44 108.84(13) 1_444 . ? O2 K1 OW43 97.21(16) 1_444 1_454 ? OW44 K1 OW43 148.5(2) . 1_454 ? O2 K1 O16 49.82(10) 1_444 1_545 ? OW44 K1 O16 74.69(16) . 1_545 ? OW43 K1 O16 136.76(13) 1_454 1_545 ? O2 K1 O31 144.13(10) 1_444 1_455 ? OW44 K1 O31 79.29(13) . 1_455 ? OW43 K1 O31 69.3(3) 1_454 1_455 ? O16 K1 O31 153.97(19) 1_545 1_455 ? O2 K1 Cl1 109.01(10) 1_444 . ? OW44 K1 Cl1 85.8(3) . . ? OW43 K1 Cl1 102.4(3) 1_454 . ? O16 K1 Cl1 71.39(10) 1_545 . ? O31 K1 Cl1 106.37(8) 1_455 . ? O2 K1 O3 46.20(11) 1_444 1_544 ? OW44 K1 O3 127.9(3) . 1_544 ? OW43 K1 O3 82.9(4) 1_454 1_544 ? O16 K1 O3 54.4(3) 1_545 1_544 ? O31 K1 O3 150.58(17) 1_455 1_544 ? Cl1 K1 O3 69.65(8) . 1_544 ? O2 K1 B16 25.69(13) 1_444 1_445 ? OW44 K1 B16 86.05(19) . 1_445 ? OW43 K1 B16 122.39(11) 1_454 1_445 ? O16 K1 B16 26.94(9) 1_545 1_445 ? O31 K1 B16 151.81(16) 1_455 1_445 ? Cl1 K1 B16 96.33(9) . 1_445 ? O3 K1 B16 53.9(3) 1_544 1_445 ? O2 K1 Cl1 71.32(10) 1_444 1_455 ? OW44 K1 Cl1 89.0(3) . 1_455 ? OW43 K1 Cl1 82.9(3) 1_454 1_455 ? O16 K1 Cl1 105.79(12) 1_545 1_455 ? O31 K1 Cl1 74.04(8) 1_455 1_455 ? Cl1 K1 Cl1 174.60(7) . 1_455 ? O3 K1 Cl1 112.74(11) 1_544 1_455 ? B16 K1 Cl1 81.81(9) 1_445 1_455 ? O2 K1 B21 24.21(16) 1_444 1_444 ? OW44 K1 B21 128.78(18) . 1_444 ? OW43 K1 B21 81.3(3) 1_454 1_444 ? O16 K1 B21 57.5(2) 1_545 1_444 ? O31 K1 B21 146.57(10) 1_455 1_444 ? Cl1 K1 B21 94.80(15) . 1_444 ? O3 K1 B21 25.55(11) 1_544 1_444 ? B16 K1 B21 42.9(3) 1_445 1_444 ? Cl1 K1 B21 87.29(18) 1_455 1_444 ? O2 K1 Ca3 69.04(9) 1_444 1_545 ? OW44 K1 Ca3 91.83(18) . 1_545 ? OW43 K1 Ca3 114.3(3) 1_454 1_545 ? O16 K1 Ca3 35.64(14) 1_545 1_545 ? O31 K1 Ca3 146.79(7) 1_455 1_545 ? Cl1 K1 Ca3 40.65(3) . 1_545 ? O3 K1 Ca3 40.45(8) 1_544 1_545 ? B16 K1 Ca3 56.69(9) 1_445 1_545 ? Cl1 K1 Ca3 138.29(5) 1_455 1_545 ? B21 K1 Ca3 60.44(9) 1_444 1_545 ? O2 K1 Ca1 128.99(18) 1_444 1_454 ? OW44 K1 Ca1 117.7(2) . 1_454 ? OW43 K1 Ca1 32.37(9) 1_454 1_454 ? O16 K1 Ca1 161.16(10) 1_545 1_454 ? O31 K1 Ca1 41.0(3) 1_455 1_454 ? Cl1 K1 Ca1 94.47(11) . 1_454 ? O3 K1 Ca1 109.6(4) 1_544 1_454 ? B16 K1 Ca1 154.57(10) 1_445 1_454 ? Cl1 K1 Ca1 89.26(14) 1_455 1_454 ? B21 K1 Ca1 113.3(4) 1_444 1_454 ? Ca3 K1 Ca1 126.14(19) 1_545 1_454 ? O27 B1 O7 126.6(5) 1_556 . ? O27 B1 O10 113.6(4) 1_556 . ? O7 B1 O10 119.8(4) . . ? O27 B1 Ca2 61.9(4) 1_556 1_556 ? O7 B1 Ca2 170.3(3) . 1_556 ? O10 B1 Ca2 51.8(3) . 1_556 ? O21 B2 O16 118.1(4) . . ? O21 B2 O11 121.9(4) . . ? O16 B2 O11 120.0(5) . . ? O21 B2 Ca3 64.7(3) . . ? O16 B2 Ca3 53.8(4) . . ? O11 B2 Ca3 171.7(3) . . ? O17 B3 O6 126.2(5) 1_556 . ? O17 B3 O23 113.9(4) 1_556 1_655 ? O6 B3 O23 119.9(4) . 1_655 ? O17 B3 Ca4 62.1(4) 1_556 1_656 ? O6 B3 Ca4 170.5(3) . 1_656 ? O23 B3 Ca4 51.9(3) 1_655 1_656 ? O18 B4 O12 126.4(5) . 1_554 ? O18 B4 O24 113.3(4) . . ? O12 B4 O24 120.3(4) 1_554 . ? O18 B4 Ca1 61.4(4) . . ? O12 B4 Ca1 169.0(3) 1_554 . ? O24 B4 Ca1 52.7(3) . . ? O32 B5 O33 122.6(5) . . ? O32 B5 OH36 117.3(4) . . ? O33 B5 OH36 120.2(4) . . ? O31 B6 O30 117.8(4) . 1_554 ? O31 B6 O24 121.7(4) . . ? O30 B6 O24 120.5(5) 1_554 . ? O31 B6 Ca1 65.9(3) . 1_554 ? O30 B6 Ca1 52.5(4) 1_554 1_554 ? O24 B6 Ca1 168.3(3) . 1_554 ? OH41 B7 O13 122.8(4) . . ? OH41 B7 O19 116.2(4) . . ? O13 B7 O19 121.0(5) . . ? O42 B8 OH29 123.0(4) 1_554 . ? O42 B8 O34 121.3(5) 1_554 . ? OH29 B8 O34 115.7(4) . . ? O37 B9 O5 117.5(4) . 1_455 ? O37 B9 O23 122.8(4) . . ? O5 B9 O23 119.6(5) 1_455 . ? O37 B9 Ca4 62.5(3) . . ? O5 B9 Ca4 55.3(4) 1_455 . ? O23 B9 Ca4 173.1(3) . . ? O14 B10 O28 122.7(5) . 1_656 ? O14 B10 OH35 117.2(5) . . ? O28 B10 OH35 120.1(4) 1_656 . ? O9 B11 O20 117.4(4) . . ? O9 B11 O10 122.9(4) . . ? O20 B11 O10 119.7(5) . . ? O9 B11 Ca2 62.5(3) . . ? O20 B11 Ca2 55.2(4) . . ? O10 B11 Ca2 172.8(3) . . ? OH8 B12 OH40 124.9(5) . . ? OH8 B12 OH38 110.1(6) . . ? OH40 B12 OH38 124.9(5) . . ? OH8 B12 Ca1 54.8(3) . . ? OH40 B12 Ca1 175.7(4) . . ? OH38 B12 Ca1 55.5(3) . . ? OH15 B13 OH45 124.8(5) 1_556 . ? OH15 B13 OH26 110.1(6) 1_556 . ? OH45 B13 OH26 125.1(5) . . ? OH15 B13 Ca3 54.6(3) 1_556 1_556 ? OH45 B13 Ca3 173.0(4) . 1_556 ? OH26 B13 Ca3 56.0(3) . 1_556 ? O3 B14 O25 127.2(5) . 1_455 ? O3 B14 O11 112.9(4) . . ? O25 B14 O11 119.9(4) 1_455 . ? O3 B14 Ca3 61.5(4) . 1_556 ? O25 B14 Ca3 166.1(3) 1_455 1_556 ? O11 B14 Ca3 52.8(3) . 1_556 ? O13 B15 O9 108.9(3) . 1_454 ? O13 B15 O4 111.0(4) . . ? O9 B15 O4 111.8(5) 1_454 . ? O13 B15 O27 110.2(3) . . ? O9 B15 O27 108.3(4) 1_454 . ? O4 B15 O27 106.6(3) . . ? O2 B16 O25 106.4(5) 1_554 . ? O2 B16 O16 112.5(4) 1_554 1_655 ? O25 B16 O16 109.7(4) . 1_655 ? O2 B16 O28 110.7(4) 1_554 1_655 ? O25 B16 O28 108.8(4) . 1_655 ? O16 B16 O28 108.7(3) 1_655 1_655 ? O2 B16 Ca3 58.2(3) 1_554 . ? O25 B16 Ca3 54.2(2) . . ? O16 B16 Ca3 148.5(3) 1_655 . ? O28 B16 Ca3 102.6(2) 1_655 . ? O2 B16 K1 56.4(2) 1_554 1_665 ? O25 B16 K1 94.5(3) . 1_665 ? O16 B16 K1 65.6(2) 1_655 1_665 ? O28 B16 K1 156.2(3) 1_655 1_665 ? Ca3 B16 K1 87.34(12) . 1_665 ? O19 B17 O4 115.6(4) . . ? O19 B17 O7 108.9(3) . . ? O4 B17 O7 106.5(5) . . ? O19 B17 O20 109.3(3) . . ? O4 B17 O20 107.9(3) . . ? O7 B17 O20 108.4(3) . . ? O19 B17 Ca4 157.6(3) . . ? O4 B17 Ca4 57.25(19) . . ? O7 B17 Ca4 93.4(3) . . ? O20 B17 Ca4 59.64(18) . . ? O19 B17 Ca2 113.7(2) . 1_455 ? O4 B17 Ca2 55.9(3) . 1_455 ? O7 B17 Ca2 53.6(2) . 1_455 ? O20 B17 Ca2 136.8(3) . 1_455 ? Ca4 B17 Ca2 80.89(11) . 1_455 ? O37 B18 O42 108.9(3) 1_554 1_554 ? O37 B18 O17 108.4(4) 1_554 . ? O42 B18 O17 110.0(3) 1_554 . ? O37 B18 O22 111.9(5) 1_554 . ? O42 B18 O22 111.1(4) 1_554 . ? O17 B18 O22 106.5(3) . . ? O1 B19 O31 112.0(5) . 1_455 ? O1 B19 O18 109.1(3) . . ? O31 B19 O18 107.9(4) 1_455 . ? O1 B19 O32 109.6(4) . . ? O31 B19 O32 109.3(3) 1_455 . ? O18 B19 O32 108.9(3) . . ? O1 B20 O12 105.9(5) . . ? O1 B20 O30 112.8(4) . . ? O12 B20 O30 110.5(4) . . ? O1 B20 O33 110.8(3) . . ? O12 B20 O33 108.7(4) . . ? O30 B20 O33 108.2(3) . . ? O1 B20 Ca1 59.4(3) . 1_455 ? O12 B20 Ca1 54.5(2) . 1_455 ? O30 B20 Ca1 152.6(3) . 1_455 ? O33 B20 Ca1 98.8(2) . 1_455 ? O2 B21 O21 113.0(5) . . ? O2 B21 O3 109.4(3) . 1_655 ? O21 B21 O3 107.9(4) . 1_655 ? O2 B21 O14 109.4(4) . . ? O21 B21 O14 109.0(3) . . ? O3 B21 O14 108.1(3) 1_655 . ? O2 B21 K1 51.2(2) . 1_666 ? O21 B21 K1 95.4(3) . 1_666 ? O3 B21 K1 70.3(2) 1_655 1_666 ? O14 B21 K1 154.3(3) . 1_666 ? O34 B22 O22 115.3(4) . . ? O34 B22 O6 108.9(4) . . ? O22 B22 O6 106.9(5) . . ? O34 B22 O5 109.1(3) . . ? O22 B22 O5 108.0(3) . . ? O6 B22 O5 108.5(4) . . ? O34 B22 Ca2 157.7(3) . . ? O22 B22 Ca2 57.46(19) . . ? O6 B22 Ca2 93.3(2) . . ? O5 B22 Ca2 59.88(19) . . ? O34 B22 Ca4 113.9(2) . . ? O22 B22 Ca4 56.0(3) . . ? O6 B22 Ca4 53.7(2) . . ? O5 B22 Ca4 136.8(3) . . ? Ca2 B22 Ca4 80.56(11) . . ? B20 O1 B19 116.1(5) . . ? B20 O1 Ca1 92.2(4) . 1_455 ? B19 O1 Ca1 127.3(3) . 1_455 ? B16 O2 B21 116.5(5) 1_556 . ? B16 O2 Ca3 93.5(4) 1_556 1_556 ? B21 O2 Ca3 130.3(2) . 1_556 ? B16 O2 K1 97.9(2) 1_556 1_666 ? B21 O2 K1 104.6(2) . 1_666 ? Ca3 O2 K1 109.56(17) 1_556 1_666 ? B14 O3 B21 124.1(3) . 1_455 ? B14 O3 Ca3 92.8(4) . 1_556 ? B21 O3 Ca3 133.3(3) 1_455 1_556 ? B14 O3 K1 134.2(3) . 1_566 ? B21 O3 K1 84.1(2) 1_455 1_566 ? Ca3 O3 K1 89.2(3) 1_556 1_566 ? B17 O4 B15 113.1(5) . . ? B17 O4 Ca4 94.0(2) . . ? B15 O4 Ca4 115.9(2) . . ? B17 O4 Ca2 95.9(5) . 1_455 ? B15 O4 Ca2 129.4(2) . 1_455 ? Ca4 O4 Ca2 101.52(13) . 1_455 ? B9 O5 B22 115.5(3) 1_655 . ? B9 O5 Ca4 98.7(5) 1_655 1_655 ? B22 O5 Ca4 130.6(3) . 1_655 ? B9 O5 Ca2 125.0(2) 1_655 . ? B22 O5 Ca2 90.2(2) . . ? Ca4 O5 Ca2 98.5(2) 1_655 . ? B3 O6 B22 120.1(5) . . ? B3 O6 Ca4 141.2(3) . . ? B22 O6 Ca4 97.6(4) . . ? B1 O7 B17 120.0(5) . . ? B1 O7 Ca2 141.4(3) . 1_455 ? B17 O7 Ca2 97.7(4) . 1_455 ? B12 OH8 Ca1 98.4(5) . . ? B11 O9 B15 125.2(4) . 1_656 ? B11 O9 Ca2 91.9(2) . . ? B15 O9 Ca2 136.7(3) 1_656 . ? B11 O10 B1 119.8(4) . . ? B11 O10 Ca2 134.8(4) . 1_556 ? B1 O10 Ca2 101.8(3) . 1_556 ? B2 O11 B14 120.1(4) . . ? B2 O11 Ca3 138.4(4) . 1_556 ? B14 O11 Ca3 100.9(3) . 1_556 ? B4 O12 B20 121.5(5) 1_556 . ? B4 O12 Ca1 142.0(3) 1_556 1_455 ? B20 O12 Ca1 96.5(4) . 1_455 ? B7 O13 B15 118.6(3) . . ? B10 O14 B21 118.9(4) . . ? B13 OH15 Ca3 98.8(5) 1_554 . ? B2 O16 B16 120.4(4) . 1_455 ? B2 O16 Ca3 99.9(5) . . ? B16 O16 Ca3 131.4(3) 1_455 . ? B2 O16 K1 114.9(3) . 1_565 ? B16 O16 K1 87.5(2) 1_455 1_565 ? Ca3 O16 K1 100.0(2) . 1_565 ? B3 O17 B18 126.0(3) 1_554 . ? B3 O17 Ca4 92.3(4) 1_554 1_655 ? B18 O17 Ca4 139.2(4) . 1_655 ? B4 O18 B19 125.4(3) . . ? B4 O18 Ca1 92.6(4) . . ? B19 O18 Ca1 133.9(4) . . ? B7 O19 B17 120.9(3) . . ? B11 O20 B17 115.3(3) . . ? B11 O20 Ca2 98.8(5) . . ? B17 O20 Ca2 130.1(3) . . ? B11 O20 Ca4 125.3(3) . . ? B17 O20 Ca4 90.3(2) . . ? Ca2 O20 Ca4 98.7(3) . . ? B2 O21 B21 125.6(4) . . ? B2 O21 Ca3 89.2(2) . . ? B21 O21 Ca3 129.7(4) . . ? B22 O22 B18 113.5(5) . . ? B22 O22 Ca4 95.8(4) . . ? B18 O22 Ca4 129.6(2) . . ? B22 O22 Ca2 94.0(2) . . ? B18 O22 Ca2 116.0(2) . . ? Ca4 O22 Ca2 100.76(18) . . ? B9 O23 B3 119.8(4) . 1_455 ? B9 O23 Ca4 134.8(4) . 1_556 ? B3 O23 Ca4 101.8(2) 1_455 1_556 ? B6 O24 B4 119.5(4) . . ? B6 O24 Ca1 139.7(4) . . ? B4 O24 Ca1 100.8(3) . . ? B14 O25 B16 122.6(5) 1_655 . ? B14 O25 Ca3 140.2(3) 1_655 . ? B16 O25 Ca3 96.6(4) . . ? B13 OH26 Ca3 96.9(4) . 1_556 ? B1 O27 B15 125.6(3) 1_554 . ? B1 O27 Ca2 92.5(4) 1_554 . ? B15 O27 Ca2 139.3(4) . . ? B10 O28 B16 120.6(3) 1_454 1_455 ? B6 O30 B20 120.7(4) 1_556 . ? B6 O30 Ca1 101.6(5) 1_556 . ? B20 O30 Ca1 131.7(3) . . ? B6 O31 B19 122.7(4) . 1_655 ? B6 O31 Ca1 87.7(2) . 1_554 ? B19 O31 Ca1 127.8(4) 1_655 1_554 ? B6 O31 K1 113.0(2) . 1_655 ? B19 O31 K1 108.3(2) 1_655 1_655 ? Ca1 O31 K1 93.24(19) 1_554 1_655 ? B5 O32 B19 118.8(4) . . ? B5 O33 B20 121.0(4) . . ? B8 O34 B22 121.1(3) . . ? B9 O37 B18 125.5(4) . 1_556 ? B9 O37 Ca4 92.0(2) . . ? B18 O37 Ca4 136.6(3) 1_556 . ? B12 OH38 Ca1 97.2(4) . . ? B8 O42 B18 118.3(4) 1_556 1_556 ? Ca1 OW43 K1 108.27(18) . 1_656 ? Ca3 Cl1 K1 89.31(5) 1_545 . ? Ca3 Cl1 K1 91.47(5) 1_545 1_655 ? K1 Cl1 K1 174.60(7) . 1_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 30.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.521 _refine_diff_density_min -0.358 _refine_diff_density_rms 0.097