data_7955 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H33 Na3 O43 V10' _chemical_formula_weight 1299.63 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.0248(17) _cell_length_b 17.121(3) _cell_length_c 18.140(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.242(8) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3585.5(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.408 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2560 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.651 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7774 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8788 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 42334 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1096 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0553 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 23.26 _reflns_number_total 5131 _reflns_number_gt 2890 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0333P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5131 _refine_ls_number_parameters 625 _refine_ls_number_restraints 30 _refine_ls_R_factor_all 0.0888 _refine_ls_R_factor_gt 0.0383 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0851 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0739 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.956 _refine_ls_restrained_S_all 0.954 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.06629(7) -0.12903(7) 0.10294(5) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . V2 V -0.01357(7) -0.12711(7) 0.24943(5) 0.0194(2) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.13092(8) -0.21570(6) 0.39482(6) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.12453(8) -0.03548(6) 0.39361(6) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.28535(8) -0.03402(6) 0.10014(6) 0.0222(3) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.29434(9) -0.21384(6) 0.10274(6) 0.0226(3) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.43406(7) -0.12108(6) 0.24686(5) 0.0182(2) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.35254(7) -0.12222(6) 0.39303(5) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.21232(9) -0.22040(6) 0.24850(6) 0.0175(2) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.20634(8) -0.02923(5) 0.24729(6) 0.0170(2) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.28198(18) 0.12442(19) -0.06503(12) 0.0394(6) Uani 1 1 d . . . Na2 Na -0.19310(18) 0.13984(14) 0.16880(13) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . Na3 Na -0.30959(19) 0.10623(13) 0.32547(13) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0685(3) -0.1316(2) 0.05411(18) 0.0246(9) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.1445(3) -0.1279(2) 0.19691(19) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1063(3) -0.2848(2) 0.4479(2) 0.0295(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0949(3) 0.0321(2) 0.4462(2) 0.0271(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3102(3) 0.0344(2) 0.0477(2) 0.0315(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3261(4) -0.2819(2) 0.0520(2) 0.0341(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5663(3) -0.1197(2) 0.29885(19) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4860(3) -0.1193(2) 0.44337(19) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2438(3) -0.1249(2) 0.18500(17) 0.0160(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1733(3) -0.1244(2) 0.31152(17) 0.0166(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0566(3) -0.1995(2) 0.1887(2) 0.0183(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0531(3) -0.0549(2) 0.1874(2) 0.0174(9) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0107(3) -0.2059(2) 0.3193(2) 0.0221(9) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0162(3) -0.0489(2) 0.3178(2) 0.0213(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1005(3) -0.1256(2) 0.44121(18) 0.0215(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2911(3) -0.2009(2) 0.4359(2) 0.0192(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1775(3) -0.2786(2) 0.3143(2) 0.0209(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2864(3) -0.0440(2) 0.4350(2) 0.0200(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1678(3) 0.0296(2) 0.3111(2) 0.0199(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3662(3) -0.1947(2) 0.3095(2) 0.0177(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3611(3) -0.0505(2) 0.3077(2) 0.0159(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4274(3) -0.0438(2) 0.1780(2) 0.0199(9) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4333(3) -0.2005(2) 0.1802(2) 0.0217(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3174(3) -0.1239(2) 0.05489(18) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2403(3) 0.0302(2) 0.1819(2) 0.0178(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1321(3) -0.2054(2) 0.0609(2) 0.0238(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1274(3) -0.0487(2) 0.0606(2) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2501(3) -0.2792(2) 0.1851(2) 0.0216(10) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3867(4) 0.0315(3) -0.1112(3) 0.0439(13) Uani 1 1 d D . . H29A H 0.382(5) -0.0128(17) -0.097(4) 0.03(2) Uiso 1 1 d D . . H29B H 0.445(4) 0.046(4) -0.123(4) 0.08(3) Uiso 1 1 d D . . O30 O 0.3741(4) 0.2151(3) -0.1225(3) 0.0381(12) Uani 1 1 d D . . H30A H 0.427(4) 0.203(4) -0.140(4) 0.06(3) Uiso 1 1 d D . . H30B H 0.393(5) 0.2615(15) -0.118(4) 0.04(2) Uiso 1 1 d D . . O31 O -0.1394(5) 0.2460(3) 0.0980(3) 0.0400(12) Uani 1 1 d D . . H31A H -0.078(3) 0.265(4) 0.118(4) 0.04(2) Uiso 1 1 d D . . H31B H -0.128(5) 0.253(4) 0.0569(19) 0.03(2) Uiso 1 1 d D . . O32 O -0.1075(5) 0.0521(3) 0.1008(3) 0.0414(15) Uani 1 1 d D . . H32A H -0.115(4) 0.040(3) 0.0563(12) 0.008(16) Uiso 1 1 d D . . H32B H -0.075(5) 0.025(4) 0.121(4) 0.02(2) Uiso 1 1 d . . . O33 O -0.3840(4) 0.1286(4) 0.0765(3) 0.0434(11) Uani 1 1 d D . . H33A H -0.358(6) 0.141(5) 0.041(3) 0.08(3) Uiso 1 1 d D . . H33B H -0.433(7) 0.163(5) 0.066(7) 0.17(6) Uiso 1 1 d D . . O34 O -0.0071(4) 0.1488(3) 0.2551(3) 0.0490(15) Uani 1 1 d D . . H34A H 0.047(4) 0.119(3) 0.273(3) 0.03(2) Uiso 1 1 d D . . H34B H 0.020(5) 0.191(2) 0.265(4) 0.05(3) Uiso 1 1 d D . . O35 O -0.2763(5) 0.2187(3) 0.2423(3) 0.0440(15) Uani 1 1 d D . . H35A H -0.337(3) 0.242(3) 0.224(3) 0.022(18) Uiso 1 1 d D . . H35B H -0.243(4) 0.244(3) 0.280(2) 0.018(19) Uiso 1 1 d D . . O36 O -0.2299(5) 0.0291(3) 0.2481(3) 0.0381(13) Uani 1 1 d D . . H36A H -0.278(5) 0.002(4) 0.218(3) 0.06(3) Uiso 1 1 d D . . H36B H -0.168(4) 0.009(5) 0.270(5) 0.11(4) Uiso 1 1 d D . . O37 O -0.1203(4) 0.1231(4) 0.4046(3) 0.0389(11) Uani 1 1 d D . . H37A H -0.062(3) 0.105(3) 0.396(3) 0.04(2) Uiso 1 1 d D . . H37B H -0.101(6) 0.123(6) 0.4523(12) 0.08(3) Uiso 1 1 d D . . O38 O -0.5030(4) 0.1020(3) 0.2521(3) 0.0472(14) Uani 1 1 d D . . H38A H -0.510(4) 0.0653(19) 0.226(2) -0.009(13) Uiso 1 1 d D . . H38B H -0.559(4) 0.129(4) 0.236(4) 0.07(3) Uiso 1 1 d D . . O39 O -0.3414(5) 0.0025(3) 0.4106(3) 0.0476(14) Uani 1 1 d D . . H39A H -0.387(4) -0.033(2) 0.409(3) 0.024(19) Uiso 1 1 d D . . H39B H -0.327(7) 0.019(5) 0.454(2) 0.10(4) Uiso 1 1 d D . . O40 O -0.3779(5) 0.1955(3) 0.4015(3) 0.0431(13) Uani 1 1 d D . . H40A H -0.355(6) 0.186(5) 0.4470(15) 0.08(3) Uiso 1 1 d D . . H40B H -0.413(6) 0.235(3) 0.382(5) 0.09(3) Uiso 1 1 d D . . O41 O 0.1760(5) 0.1302(5) 0.5923(4) 0.0714(16) Uani 1 1 d D . . H41A H 0.213(8) 0.088(3) 0.596(6) 0.12(5) Uiso 1 1 d D . . H41B H 0.118(5) 0.126(7) 0.608(5) 0.12(4) Uiso 1 1 d D . . O42 O 0.0907(4) 0.1558(3) 0.1100(3) 0.0468(14) Uani 1 1 d D . . H42A H 0.136(3) 0.120(2) 0.131(3) 0.008(14) Uiso 1 1 d D . . H42B H 0.088(8) 0.167(5) 0.065(2) 0.11(4) Uiso 1 1 d D . . O43 O 0.0942(5) -0.3992(3) 0.1080(3) 0.0518(14) Uani 1 1 d D . . H43A H 0.064(13) -0.440(5) 0.087(9) 0.33(10) Uiso 1 1 d D . . H43B H 0.149(7) -0.371(6) 0.129(6) 0.19(6) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0198(5) 0.0252(6) 0.0118(5) -0.0001(5) 0.0014(4) -0.0010(5) V2 0.0165(5) 0.0234(5) 0.0175(5) 0.0005(5) 0.0035(4) -0.0010(5) V3 0.0249(6) 0.0206(6) 0.0184(6) 0.0031(5) 0.0065(5) -0.0028(5) V4 0.0236(6) 0.0211(6) 0.0175(6) -0.0009(5) 0.0063(5) 0.0010(5) V5 0.0263(6) 0.0237(6) 0.0169(6) 0.0047(5) 0.0065(5) -0.0002(5) V6 0.0282(6) 0.0214(6) 0.0189(6) -0.0026(5) 0.0079(5) 0.0011(5) V7 0.0187(5) 0.0206(5) 0.0151(5) 0.0001(5) 0.0046(4) 0.0005(5) V8 0.0187(5) 0.0199(5) 0.0144(5) 0.0004(5) 0.0029(4) -0.0001(5) V9 0.0205(6) 0.0154(6) 0.0154(6) -0.0010(5) 0.0029(4) -0.0004(5) V10 0.0196(6) 0.0133(6) 0.0176(6) -0.0001(5) 0.0043(4) 0.0001(5) Na1 0.0355(14) 0.0560(16) 0.0272(13) 0.0038(15) 0.0095(11) 0.0021(14) Na2 0.0322(13) 0.0291(16) 0.0343(14) -0.0028(12) 0.0107(11) 0.0057(11) Na3 0.0325(14) 0.0328(17) 0.0318(14) -0.0036(12) 0.0083(11) 0.0038(11) O1 0.020(2) 0.033(2) 0.018(2) 0.001(2) -0.0005(16) -0.001(2) O2 0.0161(19) 0.027(2) 0.024(2) -0.001(2) -0.0009(16) 0.0005(19) O3 0.034(3) 0.026(3) 0.027(3) 0.006(2) 0.007(2) -0.003(2) O4 0.028(2) 0.027(3) 0.028(3) -0.012(2) 0.011(2) 0.0034(19) O5 0.038(3) 0.034(3) 0.024(3) 0.009(2) 0.012(2) -0.003(2) O6 0.042(3) 0.034(3) 0.029(3) -0.007(2) 0.015(2) 0.007(2) O7 0.016(2) 0.031(2) 0.023(2) 0.000(2) 0.0021(16) -0.001(2) O8 0.020(2) 0.029(2) 0.018(2) -0.003(2) 0.0004(16) -0.002(2) O9 0.0197(19) 0.0160(19) 0.0110(18) 0.0031(19) 0.0023(15) 0.0027(18) O10 0.0166(19) 0.0167(19) 0.0162(19) -0.002(2) 0.0039(15) 0.0034(18) O11 0.020(2) 0.018(2) 0.017(2) -0.0011(18) 0.0039(17) -0.0040(17) O12 0.015(2) 0.025(2) 0.011(2) 0.0029(18) 0.0007(17) -0.0018(17) O13 0.027(2) 0.021(2) 0.017(2) 0.0010(19) 0.0040(18) 0.0042(18) O14 0.017(2) 0.023(2) 0.024(2) -0.0051(19) 0.0063(18) 0.0005(18) O15 0.023(2) 0.025(2) 0.017(2) -0.003(2) 0.0058(16) -0.001(2) O16 0.025(2) 0.018(2) 0.013(2) 0.0035(18) 0.0022(18) -0.0005(18) O17 0.020(2) 0.020(2) 0.021(2) 0.0001(19) 0.0037(18) -0.0030(17) O18 0.018(2) 0.025(2) 0.019(2) 0.0002(19) 0.0072(18) -0.0026(18) O19 0.022(2) 0.014(2) 0.023(2) -0.0012(18) 0.0040(18) -0.0008(17) O20 0.021(2) 0.015(2) 0.015(2) -0.0042(18) 0.0027(17) 0.0005(17) O21 0.019(2) 0.015(2) 0.014(2) -0.0044(17) 0.0031(17) -0.0013(17) O22 0.017(2) 0.025(2) 0.018(2) 0.0007(18) 0.0052(17) 0.0013(18) O23 0.024(2) 0.019(2) 0.023(2) -0.0002(19) 0.0076(18) 0.0029(18) O24 0.027(2) 0.029(2) 0.017(2) -0.001(2) 0.0082(17) 0.001(2) O25 0.018(2) 0.018(2) 0.018(2) 0.0010(18) 0.0055(18) -0.0018(17) O26 0.027(2) 0.028(2) 0.014(2) -0.0042(19) 0.0039(18) -0.0022(19) O27 0.024(2) 0.024(2) 0.015(2) 0.0020(18) 0.0028(18) -0.0029(18) O28 0.026(2) 0.018(2) 0.019(2) -0.0033(18) 0.0027(19) -0.0001(17) O29 0.040(3) 0.042(4) 0.058(4) 0.012(3) 0.026(3) 0.002(3) O30 0.036(3) 0.043(4) 0.039(3) -0.004(3) 0.016(2) 0.002(3) O31 0.046(4) 0.039(3) 0.031(3) -0.003(3) 0.004(3) -0.014(3) O32 0.058(4) 0.042(4) 0.022(4) 0.004(3) 0.008(3) 0.026(3) O33 0.041(3) 0.062(3) 0.030(3) 0.001(3) 0.014(2) 0.005(3) O34 0.037(3) 0.028(4) 0.065(4) -0.008(3) -0.014(3) 0.002(3) O35 0.031(3) 0.049(4) 0.044(4) -0.018(3) -0.003(3) 0.017(3) O36 0.037(3) 0.042(4) 0.031(3) -0.006(3) 0.003(3) 0.007(3) O37 0.033(3) 0.054(3) 0.029(3) -0.003(3) 0.007(2) 0.011(3) O38 0.049(4) 0.026(4) 0.054(4) -0.012(3) -0.005(3) 0.010(3) O39 0.063(4) 0.046(4) 0.031(4) -0.002(3) 0.009(3) -0.027(3) O40 0.059(4) 0.043(4) 0.021(3) -0.002(3) 0.002(3) 0.024(3) O41 0.061(4) 0.084(5) 0.079(4) 0.002(4) 0.035(3) 0.006(4) O42 0.053(4) 0.040(3) 0.043(4) 0.017(3) 0.006(3) 0.012(3) O43 0.055(4) 0.040(4) 0.055(4) -0.002(3) 0.007(3) 0.000(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O1 1.616(3) . ? V1 O26 1.805(4) . ? V1 O27 1.826(4) . ? V1 O11 1.998(4) . ? V1 O12 2.030(4) . ? V1 O9 2.236(3) . ? V1 V2 3.0679(13) . ? V1 V6 3.1039(14) . ? V1 V5 3.1084(14) . ? V2 O2 1.596(3) . ? V2 O14 1.832(4) . ? V2 O13 1.844(4) . ? V2 O12 1.984(4) . ? V2 O11 1.994(4) . ? V2 O10 2.215(3) . ? V2 V4 3.1032(14) . ? V2 V3 3.1163(14) . ? V3 O3 1.604(4) . ? V3 O15 1.842(4) . ? V3 O13 1.871(4) . ? V3 O16 1.878(4) . ? V3 O17 2.015(4) . ? V3 O10 2.327(4) . ? V3 V9 3.0761(16) . ? V3 V4 3.0865(13) . ? V3 V8 3.1166(14) . ? V4 O4 1.602(4) . ? V4 O15 1.831(4) . ? V4 O14 1.872(4) . ? V4 O18 1.885(4) . ? V4 O19 2.046(4) . ? V4 O10 2.317(3) . ? V4 V10 3.0797(16) . ? V5 O5 1.590(4) . ? V5 O24 1.835(4) . ? V5 O27 1.850(4) . ? V5 O22 1.895(4) . ? V5 O25 2.038(4) . ? V5 O9 2.338(4) . ? V5 V10 3.0745(16) . ? V5 V6 3.0806(14) . ? V6 O6 1.597(4) . ? V6 O24 1.826(4) . ? V6 O23 1.872(4) . ? V6 O26 1.891(4) . ? V6 O28 2.052(4) . ? V6 O9 2.329(4) . ? V6 V9 3.0717(16) . ? V6 V7 3.1180(14) . ? V7 O7 1.606(3) . ? V7 O22 1.807(4) . ? V7 O23 1.818(4) . ? V7 O21 1.997(4) . ? V7 O20 2.016(4) . ? V7 O9 2.250(3) . ? V7 V8 3.0733(13) . ? V8 O8 1.610(3) . ? V8 O16 1.814(4) . ? V8 O18 1.829(4) . ? V8 O20 2.000(4) . ? V8 O21 2.001(4) . ? V8 O10 2.247(3) . ? V9 O28 1.683(4) . ? V9 O17 1.695(4) . ? V9 O11 1.917(4) . ? V9 O20 1.923(4) . ? V9 O9 2.095(4) . ? V9 O10 2.127(4) . ? V10 O19 1.694(4) . ? V10 O25 1.697(4) . ? V10 O12 1.911(3) . ? V10 O21 1.912(3) . ? V10 O10 2.105(4) . ? V10 O9 2.108(4) . ? Na1 O30 2.317(6) . ? Na1 O29 2.325(6) . ? Na1 O2 2.499(4) 3 ? Na1 O5 2.506(5) . ? Na1 O1 2.632(4) 3 ? Na1 O3 2.672(5) 2 ? Na2 O35 2.312(5) . ? Na2 O34 2.349(5) . ? Na2 O32 2.355(6) . ? Na2 O31 2.415(6) . ? Na2 O33 2.442(5) . ? Na2 O36 2.492(6) . ? Na2 Na3 3.549(3) . ? Na3 O36 2.320(6) . ? Na3 O38 2.335(6) . ? Na3 O37 2.345(5) . ? Na3 O40 2.355(5) . ? Na3 O39 2.453(6) . ? Na3 O35 2.546(6) . ? O1 Na1 2.632(4) 3 ? O2 Na1 2.499(4) 3 ? O3 Na1 2.672(5) 2_545 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 V1 O26 103.88(19) . . ? O1 V1 O27 104.49(18) . . ? O26 V1 O27 95.30(15) . . ? O1 V1 O11 98.17(17) . . ? O26 V1 O11 91.13(17) . . ? O27 V1 O11 154.15(16) . . ? O1 V1 O12 98.76(17) . . ? O26 V1 O12 155.28(16) . . ? O27 V1 O12 88.44(16) . . ? O11 V1 O12 75.82(13) . . ? O1 V1 O9 172.00(15) . . ? O26 V1 O9 81.65(15) . . ? O27 V1 O9 80.46(15) . . ? O11 V1 O9 75.74(13) . . ? O12 V1 O9 74.88(13) . . ? O1 V1 V2 88.05(12) . . ? O26 V1 V2 130.86(13) . . ? O27 V1 V2 128.05(13) . . ? O11 V1 V2 39.74(11) . . ? O12 V1 V2 39.61(10) . . ? O9 V1 V2 83.96(8) . . ? O1 V1 V6 137.55(15) . . ? O26 V1 V6 33.74(12) . . ? O27 V1 V6 83.80(12) . . ? O11 V1 V6 87.86(11) . . ? O12 V1 V6 123.31(10) . . ? O9 V1 V6 48.44(9) . . ? V2 V1 V6 119.78(4) . . ? O1 V1 V5 136.90(15) . . ? O26 V1 V5 84.19(12) . . ? O27 V1 V5 32.50(11) . . ? O11 V1 V5 124.27(10) . . ? O12 V1 V5 86.05(10) . . ? O9 V1 V5 48.60(9) . . ? V2 V1 V5 118.72(4) . . ? V6 V1 V5 59.46(3) . . ? O2 V2 O14 102.10(18) . . ? O2 V2 O13 103.28(18) . . ? O14 V2 O13 94.00(15) . . ? O2 V2 O12 98.87(17) . . ? O14 V2 O12 90.84(17) . . ? O13 V2 O12 155.77(16) . . ? O2 V2 O11 99.45(18) . . ? O14 V2 O11 156.63(15) . . ? O13 V2 O11 89.75(16) . . ? O12 V2 O11 76.93(13) . . ? O2 V2 O10 174.23(16) . . ? O14 V2 O10 81.23(14) . . ? O13 V2 O10 81.04(15) . . ? O12 V2 O10 76.25(13) . . ? O11 V2 O10 76.58(13) . . ? O2 V2 V1 88.77(13) . . ? 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O29 Na1 O5 84.81(19) . . ? O2 Na1 O5 134.25(18) 3 . ? O30 Na1 O1 126.98(19) . 3 ? O29 Na1 O1 134.2(2) . 3 ? O2 Na1 O1 70.92(12) 3 3 ? O5 Na1 O1 83.11(14) . 3 ? O30 Na1 O3 76.72(18) . 2 ? O29 Na1 O3 118.81(18) . 2 ? O2 Na1 O3 142.94(18) 3 2 ? O5 Na1 O3 77.64(13) . 2 ? O1 Na1 O3 101.36(14) 3 2 ? O35 Na2 O34 93.6(2) . . ? O35 Na2 O32 175.7(2) . . ? O34 Na2 O32 85.2(2) . . ? O35 Na2 O31 95.2(2) . . ? O34 Na2 O31 87.6(2) . . ? O32 Na2 O31 88.8(2) . . ? O35 Na2 O33 88.0(2) . . ? O34 Na2 O33 178.4(2) . . ? O32 Na2 O33 93.2(2) . . ? O31 Na2 O33 92.0(2) . . ? O35 Na2 O36 86.33(19) . . ? O34 Na2 O36 87.4(2) . . ? O32 Na2 O36 89.5(2) . . ? O31 Na2 O36 174.9(2) . . ? O33 Na2 O36 92.9(2) . . ? O35 Na2 Na3 45.70(16) . . ? O34 Na2 Na3 89.57(16) . . ? O32 Na2 Na3 130.12(17) . . ? O31 Na2 Na3 140.53(16) . . ? O33 Na2 Na3 91.73(14) . . ? O36 Na2 Na3 40.64(13) . . ? O36 Na3 O38 98.7(2) . . ? O36 Na3 O37 86.9(2) . . ? O38 Na3 O37 173.8(2) . . ? O36 Na3 O40 173.8(2) . . ? O38 Na3 O40 84.2(2) . . ? O37 Na3 O40 90.0(2) . . ? O36 Na3 O39 97.6(2) . . ? O38 Na3 O39 91.8(2) . . ? O37 Na3 O39 90.0(2) . . ? O40 Na3 O39 87.7(2) . . ? O36 Na3 O35 84.92(18) . . ? O38 Na3 O35 88.96(19) . . ? O37 Na3 O35 89.0(2) . . ? O40 Na3 O35 89.7(2) . . ? O39 Na3 O35 177.2(2) . . ? O36 Na3 Na2 44.40(15) . . ? O38 Na3 Na2 95.82(16) . . ? O37 Na3 Na2 86.41(14) . . ? O40 Na3 Na2 130.08(17) . . ? O39 Na3 Na2 141.95(17) . . ? O35 Na3 Na2 40.54(12) . . ? V1 O1 Na1 143.85(19) . 3 ? V2 O2 Na1 148.1(2) . 3 ? V3 O3 Na1 140.4(2) . 2_545 ? V5 O5 Na1 159.4(2) . . ? V9 O9 V10 102.31(13) . . ? V9 O9 V1 93.18(14) . . ? V10 O9 V1 94.27(13) . . ? V9 O9 V7 93.61(13) . . ? V10 O9 V7 92.88(13) . . ? V1 O9 V7 168.87(16) . . ? V9 O9 V6 87.77(15) . . ? V10 O9 V6 169.90(19) . . ? V1 O9 V6 85.65(12) . . ? V7 O9 V6 85.81(11) . . ? V9 O9 V5 170.36(18) . . ? V10 O9 V5 87.33(15) . . ? V1 O9 V5 85.58(11) . . ? V7 O9 V5 86.24(12) . . ? V6 O9 V5 82.60(10) . . ? V10 O10 V9 101.33(13) . . ? V10 O10 V2 93.22(13) . . ? V9 O10 V2 93.19(13) . . ? V10 O10 V8 93.23(13) . . ? V9 O10 V8 92.96(13) . . ? V2 O10 V8 170.05(16) . . ? V10 O10 V4 88.14(14) . . ? V9 O10 V4 170.53(18) . . ? V2 O10 V4 86.40(11) . . ? V8 O10 V4 86.25(12) . . ? V10 O10 V3 171.43(18) . . ? V9 O10 V3 87.23(14) . . ? V2 O10 V3 86.62(12) . . ? V8 O10 V3 85.88(11) . . ? V4 O10 V3 83.30(10) . . ? V9 O11 V2 107.52(17) . . ? V9 O11 V1 107.01(16) . . ? V2 O11 V1 100.42(17) . . ? V10 O12 V2 107.43(17) . . ? V10 O12 V1 107.83(17) . . ? V2 O12 V1 99.68(16) . . ? V2 O13 V3 114.04(19) . . ? V2 O14 V4 113.82(18) . . ? V4 O15 V3 114.39(17) . . ? V8 O16 V3 115.17(19) . . ? V9 O17 V3 111.72(19) . . ? V8 O18 V4 114.3(2) . . ? V10 O19 V4 110.49(19) . . ? V9 O20 V8 107.94(17) . . ? V9 O20 V7 107.11(17) . . ? V8 O20 V7 99.84(16) . . ? V10 O21 V7 107.81(17) . . ? V10 O21 V8 107.91(17) . . ? V7 O21 V8 100.46(16) . . ? V7 O22 V5 115.84(19) . . ? V7 O23 V6 115.31(19) . . ? V6 O24 V5 114.57(17) . . ? V10 O25 V5 110.48(19) . . ? V1 O26 V6 114.24(19) . . ? V1 O27 V5 115.47(19) . . ? V9 O28 V6 110.26(19) . . ? Na2 O35 Na3 93.8(2) . . ? Na3 O36 Na2 95.0(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 23.26 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.437 _refine_diff_density_min -0.411 _refine_diff_density_rms 0.091