data_uk107222 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C4 Ca F8 Li6 Na14 O68 P12 Y6' _chemical_formula_weight 2596.72 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Y' 'Y' -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Li' 'Li' -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P222 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x, y, -z' 'x, -y, -z' _cell_length_a 11.167(2) _cell_length_b 11.164(2) _cell_length_c 11.162(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1391.7(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Tabloid _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.098 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1246 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.921 _exptl_absorpt_correction_type None _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15875 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0298 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0201 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.82 _diffrn_reflns_theta_max 29.95 _reflns_number_total 4092 _reflns_number_gt 3816 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEX (P.McArdle, 1995)' _computing_publication_material 'SHELXL-97/2 (Sheldrick,1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0563P)^2^+4.0515P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.052(8) _refine_ls_number_reflns 4092 _refine_ls_number_parameters 256 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0395 _refine_ls_R_factor_gt 0.0360 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1022 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1001 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.168 _refine_ls_restrained_S_all 1.168 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.5090(4) 0.6676(2) -0.1675(2) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . Na2 Na -0.1676(2) 0.3324(2) 0.4909(3) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . Na3 Na -0.1678(2) 0.0089(4) 0.1676(2) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . Li1 Li 0.3068(10) 0.1936(10) 0.3063(10) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . Y1 Y 0.5000 1.0000 0.18821(5) 0.01105(11) Uani 1 2 d S . . Y2 Y 0.5000 0.31194(5) 0.5000 0.01160(11) Uani 1 2 d S . . Y3 Y 0.18746(5) 0.0000 0.5000 0.01362(12) Uani 1 2 d S . . Y4 Y 0.24776(5) 0.5000 0.0000 0.01231(12) Uani 1 2 d S . . Y5 Y 0.0000 0.25197(5) 0.0000 0.01202(12) Uani 1 2 d S . . Y6 Y 0.0000 0.5000 0.24806(5) 0.01196(12) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.31562(11) 0.81556(12) -0.01113(18) 0.0181(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.31580(11) 0.48867(18) 0.31565(11) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . P3 P -0.01133(18) -0.18434(12) 0.31572(11) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3797(6) 0.8808(6) 0.3802(5) 0.0218(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3589(5) 0.6354(5) 0.6412(5) 0.0357(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3454(3) 0.3180(3) -0.0007(7) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1820(3) 0.8452(3) 0.0004(7) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1819(3) 0.5003(7) 0.3451(3) 0.0284(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3453(3) 0.5011(7) 0.1820(3) 0.0281(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3590(5) 0.8589(5) -0.1356(5) 0.0351(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3808(6) 0.5897(7) 0.3818(6) 0.0412(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3806(6) 0.8815(6) 0.0891(6) 0.0412(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0006(7) 0.3177(3) 0.6546(3) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0005(7) -0.1544(3) 0.1825(3) 0.0284(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1352(5) -0.1412(6) 0.3586(6) 0.0373(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0900(7) -0.1189(6) 0.3811(6) 0.0435(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5237(4) 1.1650(4) 0.3351(4) 0.0270(10) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6659(4) 0.1654(4) 0.4764(4) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3344(4) 0.9761(4) 0.3345(4) 0.0279(10) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.1179(5) 0.3824(5) 0.1176(5) 0.0274(12) Uani 1 1 d . . . F2 F -0.1095(5) 0.3904(5) 0.1099(5) 0.0275(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.0326(14) 0.0254(10) 0.0252(10) -0.0060(8) -0.0059(14) 0.0059(14) Na2 0.0246(10) 0.0254(10) 0.0326(14) 0.0060(14) 0.0060(14) 0.0055(8) Na3 0.0240(10) 0.0341(14) 0.0249(10) 0.0055(14) -0.0049(8) -0.0067(14) Li1 0.027(5) 0.031(6) 0.028(5) -0.013(4) 0.011(4) -0.010(4) Y1 0.0098(2) 0.0102(2) 0.0132(2) 0.000 0.000 -0.0015(4) Y2 0.0103(2) 0.0136(2) 0.0109(2) 0.000 0.0017(3) 0.000 Y3 0.0155(3) 0.0128(2) 0.0126(2) -0.0019(4) 0.000 0.000 Y4 0.0147(2) 0.0110(2) 0.0112(2) 0.0004(4) 0.000 0.000 Y5 0.0100(2) 0.0150(2) 0.0110(2) 0.000 -0.0004(4) 0.000 Y6 0.0098(2) 0.0109(2) 0.0152(2) 0.000 0.000 0.0007(4) P1 0.0164(5) 0.0167(5) 0.0213(7) -0.0004(6) -0.0001(6) -0.0028(4) P2 0.0160(5) 0.0208(7) 0.0167(5) -0.0009(6) -0.0028(4) -0.0011(6) P3 0.0200(7) 0.0173(5) 0.0177(5) -0.0028(4) -0.0007(6) -0.0005(6) C1 0.022(3) 0.023(3) 0.020(3) 0.003(2) 0.003(2) 0.001(2) O1 0.034(3) 0.037(3) 0.036(3) 0.007(2) 0.009(2) -0.007(2) O2 0.0267(17) 0.0172(16) 0.040(2) 0.001(3) 0.001(3) 0.0004(13) O3 0.0177(16) 0.0280(18) 0.040(2) -0.001(3) 0.000(3) -0.0007(14) O4 0.0174(16) 0.041(2) 0.0265(17) -0.001(3) -0.0019(13) 0.003(3) O5 0.0273(18) 0.041(2) 0.0159(15) 0.001(3) -0.0001(13) 0.000(3) O6 0.034(3) 0.036(3) 0.035(3) 0.007(2) 0.008(2) -0.009(2) O7 0.039(3) 0.046(4) 0.039(3) -0.013(3) -0.008(2) -0.013(3) O8 0.038(3) 0.038(3) 0.047(4) -0.014(3) -0.015(3) -0.006(2) O9 0.042(2) 0.0178(16) 0.0277(17) 0.0004(13) 0.002(3) 0.001(3) O10 0.040(2) 0.0269(18) 0.0181(15) -0.0005(13) 0.000(3) 0.004(3) O11 0.037(3) 0.037(3) 0.037(3) -0.009(2) 0.007(2) 0.007(2) O12 0.050(4) 0.041(4) 0.040(3) -0.003(3) -0.015(3) -0.016(3) O13 0.025(3) 0.028(2) 0.0274(19) -0.0065(17) -0.0060(16) 0.0063(16) O14 0.029(2) 0.029(2) 0.028(3) -0.0066(17) -0.0072(17) 0.0062(17) O15 0.029(2) 0.026(3) 0.028(2) 0.0073(16) 0.0062(17) 0.0062(17) F1 0.027(3) 0.025(3) 0.030(3) -0.0016(17) 0.0008(17) -0.0002(17) F2 0.025(2) 0.030(3) 0.026(2) -0.0088(19) -0.0090(18) 0.0093(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 O5 2.476(7) 3_655 ? Na1 O2 2.477(7) 2_665 ? Na1 O2 2.625(7) 4_565 ? Na1 O5 2.629(7) 4_565 ? Na1 O13 2.650(5) 4_575 ? Na1 O6 2.738(7) . ? Na1 O1 2.738(7) 1_554 ? Na1 O8 2.827(7) 3_655 ? Na1 O7 2.827(7) 3_655 ? Na1 Li1 3.146(11) 4_565 ? Na1 P2 3.229(4) 4_565 ? Na1 P1 3.231(4) . ? Na2 O9 2.478(7) 3_556 ? Na2 O4 2.482(7) 2_565 ? Na2 O4 2.626(7) 3_556 ? Na2 O9 2.626(7) . ? Na2 O14 2.637(5) 1_455 ? Na2 O1 2.740(7) 2_565 ? Na2 O11 2.741(7) 4_556 ? Na2 O7 2.812(7) 2_565 ? Na2 O12 2.817(7) 2 ? Na2 Li1 3.154(10) 3_556 ? Na2 P3 3.231(4) 4_556 ? Na2 P2 3.232(4) 3_556 ? Na3 O10 2.482(7) 2 ? Na3 O3 2.482(7) 2_565 ? Na3 O3 2.623(7) 3_545 ? Na3 O10 2.624(7) . ? Na3 O15 2.638(5) 2_565 ? Na3 O11 2.736(7) . ? Na3 O6 2.737(7) 3_545 ? Na3 O8 2.813(7) 2_565 ? Na3 O12 2.818(7) 2 ? Na3 Li1 3.149(11) 2 ? Na3 P1 3.230(4) 3_545 ? Na3 P3 3.231(4) . ? Li1 O6 2.076(12) 4_565 ? Li1 O1 2.080(12) 4_566 ? Li1 O11 2.088(12) 2 ? Li1 O13 2.463(13) 1_545 ? Li1 O14 2.465(12) 3_656 ? Li1 O15 2.468(13) 1_545 ? Li1 Na1 3.146(11) 4_565 ? Li1 Na3 3.149(11) 2 ? Li1 Na2 3.154(10) 3_556 ? Li1 Y1 3.326(11) 1_545 ? Li1 Y2 3.328(11) . ? Li1 Y3 3.335(11) . ? Y1 O8 2.180(6) . ? Y1 O8 2.180(6) 2_675 ? Y1 O6 2.304(6) 4_575 ? Y1 O6 2.304(6) 3_655 ? Y1 O13 2.480(4) . ? Y1 O13 2.480(4) 2_675 ? Y1 O15 2.482(4) 2_675 ? Y1 O15 2.482(4) . ? Y1 C1 2.858(6) 2_675 ? Y1 C1 2.858(6) . ? Y1 Li1 3.326(11) 1_565 ? Y1 Li1 3.326(11) 2_665 ? Y2 O7 2.172(6) 4_566 ? Y2 O7 2.172(6) 2_665 ? Y2 O1 2.305(6) 2_665 ? Y2 O1 2.305(6) 4_566 ? Y2 O13 2.480(4) 3_646 ? Y2 O13 2.480(4) 1_545 ? Y2 O14 2.485(4) 3_656 ? Y2 O14 2.485(4) . ? Y2 C1 2.867(6) 4_566 ? Y2 C1 2.867(6) 2_665 ? Y2 Li1 3.328(11) 3_656 ? Y3 O12 2.169(6) . ? Y3 O12 2.169(6) 4_556 ? Y3 O11 2.306(6) 3_556 ? Y3 O11 2.306(6) 2 ? Y3 O14 2.482(4) 3_656 ? Y3 O14 2.482(4) 2_655 ? Y3 O15 2.485(4) 4_566 ? Y3 O15 2.485(4) 1_545 ? Y3 C1 2.858(6) 4_566 ? Y3 C1 2.858(6) 1_545 ? Y3 Li1 3.335(11) 4_556 ? Y4 O5 2.305(4) . ? Y4 O5 2.305(4) 4_565 ? Y4 O2 2.306(4) 4_565 ? Y4 O2 2.306(4) . ? Y4 F2 2.321(5) 3 ? Y4 F2 2.321(5) 2_565 ? Y4 F1 2.355(5) . ? Y4 F1 2.355(5) 4_565 ? Y4 Na1 3.792(3) 3_655 ? Y4 Na1 3.792(3) 2_665 ? Y4 Y6 3.9144(8) 3 ? Y4 Y6 3.9144(8) . ? Y5 O3 2.304(4) 2_565 ? Y5 O3 2.304(4) 4_565 ? Y5 O10 2.309(4) 2 ? Y5 O10 2.309(4) 4 ? Y5 F2 2.321(5) 3 ? Y5 F2 2.321(5) . ? Y5 F1 2.362(5) . ? Y5 F1 2.362(5) 3 ? Y5 Na3 3.792(3) 3 ? Y5 Y4 3.9145(8) 2_565 ? Y6 O4 2.303(4) . ? Y6 O4 2.303(4) 2_565 ? Y6 O9 2.308(4) 4_566 ? Y6 O9 2.308(4) 3_556 ? Y6 F2 2.317(5) . ? Y6 F2 2.317(5) 2_565 ? Y6 F1 2.362(5) . ? 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