data_bobshannonite_C-1 _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common bobshannonite _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Al0.02 H4 Ba0.95 F0.68 Fe0.23 K0.93 Mg0.03 Mn6.85 Na2.41 Nb2.73 O37.32 Rb0.08 Si8.08 Ta0.04 Ti1.27 Zn0.23' _chemical_formula_weight 1797.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Rb' 'Rb' -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nb' 'Nb' -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ba' 'Ba' -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zn' 'Zn' 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ta' 'Ta' -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'C -1' _space_group_name_Hall '-C 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x, -y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 10.831(7) _cell_length_b 13.903(9) _cell_length_c 11.149(8) _cell_angle_alpha 108.145(6) _cell_angle_beta 99.215(9) _cell_angle_gamma 90.007(7) _cell_volume 1572.6(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9057 _cell_measurement_theta_min 2.389 _cell_measurement_theta_max 30.697 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour 'orange-brown' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 3.796 _exptl_crystal_F_000 1699 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.012 _exptl_crystal_size_mid 0.010 _exptl_crystal_size_min 0.003 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.219 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.570156 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746157 _exptl_absorpt_process_details 'TWINABS - Bruker AXS scaling for twinned crystals - Version 2008/2' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II ULTRA' _diffrn_measurement_method \\w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 4989 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0102 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.950 _diffrn_reflns_theta_max 30.982 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4989 _reflns_number_gt 4963 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement 'SAINT V7.66A' _computing_data_reduction 'SAINT V7.66A' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0323P)^2^+1.9931P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refxyz _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00334(10) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 4989 _refine_ls_number_parameters 311 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0203 _refine_ls_R_factor_gt 0.0202 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0539 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0538 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.150 _refine_ls_restrained_S_all 1.150 _refine_ls_shift/su_max 0.809 _refine_ls_shift/su_mean 0.101 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group A1 Ba 0.0000 0.0000 0.0000 0.01236(5) Uani 0.9697(16) 2 d S . P . . A2 K 0.4986(3) 0.02860(15) -0.0026(3) 0.0414(4) Uani 0.589(3) 1 d . . P . . B1 Na 0.2500 0.2500 0.0000 0.0253(5) Uani 0.979(7) 2 d S . P . . B2 Na 0.7500 0.2500 0.0000 0.0248(5) Uani 0.978(7) 2 d S . P . . M1 Mn 0.0000 0.0000 0.5000 0.01040(18) Uani 1.033(4) 2 d S . P . . M2 Mn 0.5000 0.0000 0.5000 0.0286(3) Uani 1.024(5) 2 d S . P . . M3 Mn 0.24821(2) 0.87328(5) 0.48720(3) 0.00939(9) Uani 0.945(2) 1 d . . P . . M4 Mn 0.74673(3) 0.87076(5) 0.48958(3) 0.00988(10) Uani 0.934(2) 1 d . . P . . M5 Mn 0.49840(3) 0.74829(3) 0.49384(4) 0.01557(19) Uani 0.972(4) 1 d . . P . . Nb1 Nb 0.53191(2) 0.31695(2) 0.19239(2) 0.00824(7) Uani 0.8616(15) 1 d . . P . . Nb2 Nb 0.53159(2) 0.77910(2) 0.18987(2) 0.00881(7) Uani 0.8639(15) 1 d . . P . . Si1 Si 0.77916(8) 0.95100(6) 0.23907(7) 0.00598(14) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.30009(7) 0.95155(6) 0.23744(7) 0.00553(14) Uani 1 1 d . . . . . Si3 Si 0.77861(8) 0.16768(6) 0.23995(8) 0.00730(14) Uani 1 1 d . . . . . Si4 Si 0.29986(8) 0.16795(6) 0.23913(8) 0.00807(16) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.90416(14) 0.92026(13) 0.17748(15) 0.0106(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.15481(14) 0.91909(13) 0.17446(15) 0.0106(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.66596(14) 0.22081(12) 0.17398(14) 0.0110(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.39275(14) 0.22117(12) 0.17452(14) 0.0109(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.66575(14) 0.86603(12) 0.17218(14) 0.0107(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.39236(14) 0.86681(12) 0.17330(14) 0.0108(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.40340(14) 0.66866(13) 0.17602(14) 0.0109(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.65522(14) 0.66834(12) 0.17335(15) 0.0108(3) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.72652(11) 0.05009(13) 0.20018(12) 0.0104(2) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.33869(11) 0.05011(13) 0.19760(12) 0.0107(2) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.8092(2) 0.9780(2) 0.3934(2) 0.0131(4) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.3211(2) 0.9798(2) 0.3918(2) 0.0115(4) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.3088(2) 0.7195(2) 0.3932(2) 0.0088(4) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.3173(2) 0.2198(2) 0.3925(2) 0.0094(4) Uani 1 1 d . . . . . XM1 O 0.56423(13) 0.35480(18) 0.37131(13) 0.0117(4) Uani 1 1 d . . . . . XM2 O 0.56377(13) 0.83081(19) 0.36904(13) 0.0132(4) Uani 1 1 d . . . . . XA1 O 0.56315(13) 0.6015(2) 0.41079(12) 0.0125(2) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.546(3) 0.595(2) 0.3209(11) 0.015 Uiso 1 1 d D U . . . XA2 O 0.56331(12) 0.1034(2) 0.41355(12) 0.0126(2) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.541(3) 0.103(2) 0.3250(13) 0.015 Uiso 1 1 d D U . . . XPM O 0.50053(15) 0.27383(9) 0.00086(14) 0.0093(2) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 A1 0.01236(8) 0.01241(10) 0.01125(8) 0.00233(11) 0.00180(5) 0.00018(11) A2 0.0216(4) 0.0782(13) 0.0249(5) 0.0168(10) 0.0048(3) 0.0042(11) B1 0.0351(8) 0.0253(9) 0.0110(6) 0.0004(10) 0.0020(5) 0.0157(11) B2 0.0344(8) 0.0250(9) 0.0108(6) 0.0005(10) 0.0025(5) -0.0147(11) M1 0.0069(3) 0.0106(3) 0.0135(3) 0.0039(2) 0.0009(2) 0.0004(2) M2 0.0101(4) 0.0458(5) 0.0396(5) 0.0343(4) -0.0100(3) -0.0108(4) M3 0.00796(14) 0.00940(19) 0.01074(14) 0.0030(2) 0.00166(9) 0.0002(2) M4 0.00842(14) 0.01019(19) 0.01128(14) 0.0038(2) 0.00151(9) -0.0007(3) M5 0.0085(3) 0.0092(3) 0.0225(3) -0.0016(2) -0.0027(2) 0.0017(3) Nb1 0.00582(9) 0.00734(12) 0.01225(10) 0.00375(7) 0.00215(6) 0.00071(6) Nb2 0.00580(9) 0.00756(12) 0.01350(10) 0.00363(7) 0.00224(6) 0.00063(6) Si1 0.0065(3) 0.0054(3) 0.0058(3) 0.0016(2) 0.0005(2) -0.0005(2) Si2 0.0054(3) 0.0056(3) 0.0059(3) 0.0018(2) 0.0018(2) 0.0012(2) Si3 0.0063(3) 0.0079(3) 0.0082(3) 0.0026(2) 0.0025(2) 0.0001(2) Si4 0.0074(3) 0.0080(3) 0.0086(3) 0.0026(2) 0.0007(2) 0.0006(2) O1 0.0095(6) 0.0111(7) 0.0136(6) 0.0056(5) 0.0057(5) 0.0039(5) O2 0.0075(6) 0.0122(7) 0.0126(6) 0.0055(5) 0.0001(5) -0.0004(5) O3 0.0105(6) 0.0115(7) 0.0121(6) 0.0051(5) 0.0021(5) 0.0036(5) O4 0.0104(6) 0.0114(7) 0.0118(6) 0.0050(5) 0.0017(5) -0.0026(5) O5 0.0106(6) 0.0090(7) 0.0113(6) 0.0014(5) 0.0015(5) -0.0030(5) O6 0.0104(6) 0.0085(7) 0.0127(6) 0.0016(5) 0.0032(5) 0.0036(5) O7 0.0091(6) 0.0111(7) 0.0121(6) 0.0020(5) 0.0044(5) -0.0001(5) O8 0.0080(6) 0.0099(7) 0.0130(6) 0.0022(5) 0.0005(5) 0.0022(5) O9 0.0098(5) 0.0073(5) 0.0140(5) 0.0041(6) 0.0003(4) 0.0001(6) O10 0.0114(5) 0.0077(5) 0.0148(5) 0.0049(6) 0.0046(4) 0.0007(6) O11 0.0126(10) 0.0197(10) 0.0064(8) 0.0036(8) 0.0011(7) 0.0003(8) O12 0.0086(8) 0.0194(10) 0.0064(7) 0.0042(7) 0.0008(7) -0.0021(7) O13 0.0074(9) 0.0101(8) 0.0092(8) 0.0033(7) 0.0018(7) 0.0007(7) O14 0.0095(8) 0.0097(8) 0.0092(8) 0.0032(7) 0.0013(7) -0.0004(7) XM1 0.0114(6) 0.0136(10) 0.0083(5) 0.0014(6) 0.0010(4) 0.0014(6) XM2 0.0114(6) 0.0179(11) 0.0092(5) 0.0028(6) 0.0011(4) -0.0006(6) XA1 0.0149(6) 0.0128(8) 0.0098(5) 0.0040(11) 0.0019(4) 0.0072(11) XA2 0.0115(5) 0.0150(9) 0.0117(5) 0.0051(11) 0.0013(4) 0.0067(11) XPM 0.0099(5) 0.0119(6) 0.0052(5) 0.0015(5) 0.0010(4) 0.0001(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag A1 O2 2.860(2) 3_565 ? A1 O2 2.860(2) 1_545 ? A1 O8 2.860(2) 4 ? A1 O8 2.860(2) 2_445 ? A1 O7 2.870(2) 4 ? A1 O7 2.870(2) 2_445 ? A1 O1 2.872(2) 3_665 ? A1 O1 2.872(2) 1_445 ? A1 XPM 3.148(2) 4 ? A1 XPM 3.148(2) 2_445 ? A1 Nb2 3.782(2) 4 ? A1 Nb2 3.782(2) 2_445 ? A2 A2 0.815(3) 3_655 ? A2 O10 2.963(3) 3_655 ? A2 O9 2.962(3) 3_655 ? A2 O10 2.982(3) . ? A2 O9 3.014(3) . ? A2 O5 3.088(3) 3_665 ? A2 O6 3.095(3) 3_665 ? A2 O4 3.133(3) . ? A2 O3 3.144(3) . ? A2 XPM 3.398(3) . ? A2 O3 3.692(4) 3_655 ? A2 O4 3.701(3) 3_655 ? A2 O6 3.701(3) 1_545 ? A2 O5 3.714(3) 1_545 ? A2 Si2 3.737(3) 3_665 ? A2 Si1 3.743(3) 3_665 ? A2 Si4 3.776(3) . ? A2 Si3 3.790(3) . ? A2 Nb2 3.857(2) 3_665 ? A2 Nb1 3.905(3) . ? B1 O5 2.3985(18) 3_665 ? B1 O5 2.3985(18) 2_445 ? B1 O4 2.4206(19) 4 ? B1 O4 2.4206(19) . ? B1 XPM 2.732(2) 4 ? B1 XPM 2.732(2) . ? B1 O8 2.843(2) 3_665 ? B1 O8 2.843(2) 2_445 ? B1 O1 2.886(2) 3_665 ? B1 O1 2.886(2) 2_445 ? B1 Si1 3.1787(17) 3_665 ? B1 Si1 3.1787(17) 2_445 ? B2 O3 2.411(2) . ? B2 O3 2.411(2) 4_655 ? B2 O6 2.4164(18) 3_665 ? B2 O6 2.4164(18) 2_545 ? B2 XPM 2.724(2) . ? B2 XPM 2.724(2) 4_655 ? B2 O2 2.858(2) 3_665 ? B2 O2 2.858(2) 2_545 ? B2 O7 2.869(2) 3_665 ? B2 O7 2.869(2) 2_545 ? B2 Si2 3.1739(17) 3_665 ? B2 Si2 3.1739(17) 2_545 ? M1 XA1 2.131(3) 4_556 ? M1 XA1 2.131(3) 2_445 ? M1 O11 2.183(3) 3_666 ? M1 O11 2.183(3) 1_445 ? M1 XM1 2.266(2) 4_556 ? M1 XM1 2.266(2) 2_445 ? M1 M3 3.2124(17) 1_545 ? M1 M3 3.2124(17) 3_566 ? M2 O12 2.081(3) 3_666 ? M2 O12 2.081(3) 1_545 ? M2 XA2 2.130(3) . ? M2 XA2 2.130(3) 3_656 ? M2 XM2 2.515(2) 3_666 ? M2 XM2 2.515(2) 1_545 ? M2 M3 3.2061(17) 1_545 ? M2 M3 3.2061(17) 3_666 ? M3 XA2 2.1331(18) 3_666 ? M3 XM1 2.1622(18) 2_455 ? M3 O13 2.220(3) . ? M3 O11 2.232(3) 3_676 ? M3 O13 2.271(3) 4_566 ? M3 O12 2.280(3) . ? M3 M2 3.2061(17) 1_565 ? M3 M1 3.2124(17) 1_565 ? M3 M5 3.2227(17) . ? M3 M5 3.2309(17) 4_566 ? M4 XA1 2.1502(18) 4_666 ? M4 XM2 2.1735(18) . ? M4 O14 2.238(3) 2 ? M4 O11 2.250(3) . ? M4 O14 2.262(3) 3_666 ? M4 O12 2.282(3) 3_676 ? M4 M5 3.1979(17) . ? M4 M2 3.2179(17) 1_565 ? M4 M5 3.2284(17) 4_666 ? M4 M1 3.2457(17) 1_665 ? M5 XA1 2.132(3) . ? M5 O13 2.149(3) . ? M5 O14 2.151(3) 3_666 ? M5 XA2 2.159(3) 3_666 ? M5 XM2 2.250(2) . ? M5 XM1 2.538(2) 3_666 ? Nb1 XM1 1.8712(19) . ? Nb1 O4 1.9552(18) . ? Nb1 O3 1.9652(18) . ? Nb1 XPM 2.001(2) . ? Nb1 O1 2.0201(18) 2_445 ? Nb1 O2 2.0224(18) 2_545 ? Nb1 A1 3.7894(19) 2 ? Nb1 A2 4.595(4) 3_655 ? Nb2 XM2 1.8737(19) . ? Nb2 O6 1.9614(18) . ? Nb2 O5 1.9624(18) . ? Nb2 XPM 1.993(2) 3_665 ? Nb2 O7 2.0230(19) . ? Nb2 O8 2.0251(18) . ? Nb2 B1 3.3633(16) 2 ? Nb2 B2 3.3684(18) 2_455 ? Nb2 A1 3.782(2) 2 ? Nb2 A2 3.857(2) 3_665 ? Nb2 A2 4.599(3) 1_565 ? Si1 O11 1.620(3) . ? Si1 O1 1.6131(19) . ? Si1 O5 1.6181(19) . ? Si1 O9 1.644(2) 1_565 ? Si1 B1 3.1787(17) 2 ? Si1 A2 3.743(3) 3_665 ? Si1 A1 4.057(2) 1_665 ? Si1 A2 4.104(3) 1_565 ? Si2 O12 1.619(3) . ? Si2 O6 1.6133(18) . ? Si2 O2 1.619(2) . ? Si2 O10 1.640(2) 1_565 ? Si2 B2 3.1739(17) 2_455 ? Si2 A2 3.737(3) 3_665 ? Si2 A1 4.047(2) 1_565 ? Si2 A2 4.069(3) 1_565 ? Si3 O3 1.6207(19) . ? Si3 O13 1.612(3) 2_545 ? Si3 O7 1.6277(19) 2_545 ? Si3 O9 1.630(2) . ? Si3 A2 4.052(3) 3_655 ? Si3 A1 4.0636(18) 1_655 ? Si4 O8 1.621(2) 2_445 ? Si4 O4 1.6257(18) . ? Si4 O14 1.615(3) . ? Si4 O10 1.633(2) . ? Si4 A2 4.068(3) 3_655 ? O1 Nb1 2.0200(18) 2 ? O1 A1 2.872(2) 1_665 ? O1 B1 2.886(2) 2 ? O1 A2 4.634(4) 3_665 ? O2 Nb1 2.0224(18) 2_455 ? O2 B2 2.858(2) 2_455 ? O2 A1 2.860(2) 1_565 ? O2 A2 4.633(4) 3_665 ? O3 A2 3.692(4) 3_655 ? O4 A2 3.701(3) 3_655 ? O5 B1 2.3985(18) 2 ? O5 A2 3.089(3) 3_665 ? O5 A2 3.714(3) 1_565 ? O6 B2 2.4163(18) 2_455 ? O6 A2 3.095(3) 3_665 ? O6 A2 3.701(3) 1_565 ? O7 Si3 1.6277(19) 2_455 ? O7 B2 2.869(2) 2_455 ? O7 A1 2.870(2) 2 ? O8 Si4 1.621(2) 2 ? O8 B1 2.843(2) 2 ? O8 A1 2.860(2) 2 ? O8 A2 4.628(4) 2 ? O9 Si1 1.644(2) 1_545 ? O9 A2 2.962(3) 3_655 ? O9 A1 3.923(2) 1_655 ? O10 Si2 1.640(2) 1_545 ? O10 A2 2.963(3) 3_655 ? O11 M1 2.183(3) 1_665 ? O11 M3 2.232(3) 3_676 ? O12 M2 2.081(3) 1_565 ? O12 M4 2.282(3) 3_676 ? O13 Si3 1.612(3) 2_455 ? O13 M3 2.271(3) 4_566 ? O14 M5 2.151(3) 3_666 ? O14 M4 2.238(3) 2_445 ? O14 M4 2.263(3) 3_666 ? XM1 M3 2.1621(18) 2_545 ? XM1 M1 2.266(2) 2 ? XM1 M5 2.538(2) 3_666 ? XM2 M2 2.515(2) 1_565 ? XA1 M1 2.131(3) 2 ? XA1 M4 2.1502(18) 4_666 ? XA1 H1 0.963(10) . ? XA2 M3 2.1331(18) 3_666 ? XA2 M5 2.159(3) 3_666 ? XA2 A2 4.312(4) 3_655 ? XA2 H2 0.977(10) . ? XPM Nb2 1.993(2) 3_665 ? XPM A1 3.148(2) 2 ? XPM A2 4.211(3) 3_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 A1 O2 180.00(8) 3_565 1_545 ? O2 A1 O8 74.67(6) 3_565 4 ? O2 A1 O8 105.33(6) 1_545 4 ? O2 A1 O8 105.33(6) 3_565 2_445 ? O2 A1 O8 74.67(6) 1_545 2_445 ? O8 A1 O8 180.00(6) 4 2_445 ? O2 A1 O7 100.60(7) 3_565 4 ? O2 A1 O7 79.40(7) 1_545 4 ? O8 A1 O7 56.96(6) 4 4 ? O8 A1 O7 123.04(6) 2_445 4 ? O2 A1 O7 79.40(7) 3_565 2_445 ? O2 A1 O7 100.60(7) 1_545 2_445 ? O8 A1 O7 123.04(6) 4 2_445 ? O8 A1 O7 56.96(6) 2_445 2_445 ? O7 A1 O7 180.00(7) 4 2_445 ? O2 A1 O1 56.68(6) 3_565 3_665 ? O2 A1 O1 123.32(6) 1_545 3_665 ? O8 A1 O1 100.53(7) 4 3_665 ? O8 A1 O1 79.47(7) 2_445 3_665 ? O7 A1 O1 74.08(6) 4 3_665 ? O7 A1 O1 105.92(6) 2_445 3_665 ? O2 A1 O1 123.32(6) 3_565 1_445 ? O2 A1 O1 56.68(6) 1_545 1_445 ? O8 A1 O1 79.47(7) 4 1_445 ? O8 A1 O1 100.53(7) 2_445 1_445 ? O7 A1 O1 105.92(6) 4 1_445 ? O7 A1 O1 74.08(6) 2_445 1_445 ? O1 A1 O1 180.00(8) 3_665 1_445 ? O2 A1 XPM 52.58(5) 3_565 4 ? O2 A1 XPM 127.42(5) 1_545 4 ? O8 A1 XPM 127.25(5) 4 4 ? O8 A1 XPM 52.75(5) 2_445 4 ? O7 A1 XPM 127.08(5) 4 4 ? O7 A1 XPM 52.92(5) 2_445 4 ? O1 A1 XPM 53.00(4) 3_665 4 ? O1 A1 XPM 127.00(4) 1_445 4 ? O2 A1 XPM 127.42(5) 3_565 2_445 ? O2 A1 XPM 52.58(5) 1_545 2_445 ? O8 A1 XPM 52.75(5) 4 2_445 ? O8 A1 XPM 127.25(5) 2_445 2_445 ? O7 A1 XPM 52.92(5) 4 2_445 ? O7 A1 XPM 127.08(5) 2_445 2_445 ? O1 A1 XPM 127.00(4) 3_665 2_445 ? O1 A1 XPM 53.00(4) 1_445 2_445 ? XPM A1 XPM 180.00(5) 4 2_445 ? O2 A1 Nb2 100.43(5) 3_565 4 ? O2 A1 Nb2 79.57(5) 1_545 4 ? O8 A1 Nb2 31.81(4) 4 4 ? O8 A1 Nb2 148.19(4) 2_445 4 ? O7 A1 Nb2 31.80(4) 4 4 ? O7 A1 Nb2 148.20(4) 2_445 4 ? O1 A1 Nb2 99.99(5) 3_665 4 ? O1 A1 Nb2 80.01(5) 1_445 4 ? XPM A1 Nb2 148.22(4) 4 4 ? XPM A1 Nb2 31.78(4) 2_445 4 ? O2 A1 Nb2 79.57(5) 3_565 2_445 ? O2 A1 Nb2 100.43(5) 1_545 2_445 ? O8 A1 Nb2 148.19(4) 4 2_445 ? 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Si3 A2 Nb1 53.39(4) . . ? Nb2 A2 Nb1 61.90(5) 3_665 . ? O5 B1 O5 180.00(10) 3_665 2_445 ? O5 B1 O4 82.60(7) 3_665 4 ? O5 B1 O4 97.40(7) 2_445 4 ? O5 B1 O4 97.40(7) 3_665 . ? O5 B1 O4 82.60(7) 2_445 . ? O4 B1 O4 180.00(7) 4 . ? O5 B1 XPM 116.85(5) 3_665 4 ? O5 B1 XPM 63.15(5) 2_445 4 ? O4 B1 XPM 62.69(6) 4 4 ? O4 B1 XPM 117.31(6) . 4 ? O5 B1 XPM 63.15(5) 3_665 . ? O5 B1 XPM 116.85(5) 2_445 . ? O4 B1 XPM 117.31(5) 4 . ? O4 B1 XPM 62.69(5) . . ? XPM B1 XPM 180.0 4 . ? O5 B1 O8 62.76(7) 3_665 3_665 ? O5 B1 O8 117.24(7) 2_445 3_665 ? O4 B1 O8 60.40(6) 4 3_665 ? O4 B1 O8 119.60(6) . 3_665 ? XPM B1 O8 122.54(4) 4 3_665 ? XPM B1 O8 57.46(4) . 3_665 ? O5 B1 O8 117.24(7) 3_665 2_445 ? O5 B1 O8 62.76(7) 2_445 2_445 ? O4 B1 O8 119.60(6) 4 2_445 ? O4 B1 O8 60.40(6) . 2_445 ? XPM B1 O8 57.46(4) 4 2_445 ? XPM B1 O8 122.54(4) . 2_445 ? O8 B1 O8 180.00(6) 3_665 2_445 ? O5 B1 O1 60.01(6) 3_665 3_665 ? O5 B1 O1 119.99(6) 2_445 3_665 ? O4 B1 O1 61.95(6) 4 3_665 ? O4 B1 O1 118.05(6) . 3_665 ? XPM B1 O1 57.30(5) 4 3_665 ? XPM B1 O1 122.70(5) . 3_665 ? O8 B1 O1 100.49(6) 3_665 3_665 ? O8 B1 O1 79.51(6) 2_445 3_665 ? O5 B1 O1 119.99(6) 3_665 2_445 ? O5 B1 O1 60.01(6) 2_445 2_445 ? O4 B1 O1 118.05(6) 4 2_445 ? O4 B1 O1 61.95(6) . 2_445 ? XPM B1 O1 122.70(5) 4 2_445 ? XPM B1 O1 57.30(5) . 2_445 ? O8 B1 O1 79.51(6) 3_665 2_445 ? O8 B1 O1 100.49(6) 2_445 2_445 ? O1 B1 O1 180.00(9) 3_665 2_445 ? O5 B1 Si1 29.75(4) 3_665 3_665 ? O5 B1 Si1 150.25(4) 2_445 3_665 ? O4 B1 Si1 71.55(6) 4 3_665 ? O4 B1 Si1 108.45(6) . 3_665 ? XPM B1 Si1 87.59(4) 4 3_665 ? XPM B1 Si1 92.41(4) . 3_665 ? O8 B1 Si1 82.01(6) 3_665 3_665 ? O8 B1 Si1 97.99(6) 2_445 3_665 ? O1 B1 Si1 30.36(4) 3_665 3_665 ? O1 B1 Si1 149.64(4) 2_445 3_665 ? O5 B1 Si1 150.25(4) 3_665 2_445 ? O5 B1 Si1 29.75(4) 2_445 2_445 ? O4 B1 Si1 108.45(6) 4 2_445 ? O4 B1 Si1 71.55(6) . 2_445 ? XPM B1 Si1 92.41(4) 4 2_445 ? XPM B1 Si1 87.59(4) . 2_445 ? O8 B1 Si1 97.99(6) 3_665 2_445 ? O8 B1 Si1 82.01(6) 2_445 2_445 ? O1 B1 Si1 149.64(4) 3_665 2_445 ? O1 B1 Si1 30.36(4) 2_445 2_445 ? Si1 B1 Si1 180.00(4) 3_665 2_445 ? O3 B2 O3 180.0 . 4_655 ? O3 B2 O6 97.41(7) . 3_665 ? O3 B2 O6 82.59(7) 4_655 3_665 ? O3 B2 O6 82.59(7) . 2_545 ? O3 B2 O6 97.41(7) 4_655 2_545 ? O6 B2 O6 180.00(11) 3_665 2_545 ? O3 B2 XPM 62.95(5) . . ? O3 B2 XPM 117.05(5) 4_655 . ? O6 B2 XPM 63.08(5) 3_665 . ? O6 B2 XPM 116.92(5) 2_545 . ? O3 B2 XPM 117.05(5) . 4_655 ? O3 B2 XPM 62.95(5) 4_655 4_655 ? O6 B2 XPM 116.92(5) 3_665 4_655 ? O6 B2 XPM 63.08(5) 2_545 4_655 ? XPM B2 XPM 180.0 . 4_655 ? O3 B2 O2 117.55(7) . 3_665 ? O3 B2 O2 62.45(7) 4_655 3_665 ? O6 B2 O2 60.25(6) 3_665 3_665 ? O6 B2 O2 119.75(6) 2_545 3_665 ? XPM B2 O2 122.83(4) . 3_665 ? XPM B2 O2 57.17(4) 4_655 3_665 ? O3 B2 O2 62.45(7) . 2_545 ? O3 B2 O2 117.55(7) 4_655 2_545 ? O6 B2 O2 119.75(6) 3_665 2_545 ? O6 B2 O2 60.25(6) 2_545 2_545 ? XPM B2 O2 57.17(4) . 2_545 ? XPM B2 O2 122.83(4) 4_655 2_545 ? O2 B2 O2 180.00(7) 3_665 2_545 ? O3 B2 O7 119.97(6) . 3_665 ? O3 B2 O7 60.03(6) 4_655 3_665 ? O6 B2 O7 62.45(7) 3_665 3_665 ? O6 B2 O7 117.55(7) 2_545 3_665 ? XPM B2 O7 57.50(5) . 3_665 ? XPM B2 O7 122.50(5) 4_655 3_665 ? O2 B2 O7 100.54(6) 3_665 3_665 ? O2 B2 O7 79.46(6) 2_545 3_665 ? O3 B2 O7 60.03(6) . 2_545 ? O3 B2 O7 119.97(6) 4_655 2_545 ? O6 B2 O7 117.55(7) 3_665 2_545 ? O6 B2 O7 62.45(7) 2_545 2_545 ? XPM B2 O7 122.50(5) . 2_545 ? XPM B2 O7 57.50(5) 4_655 2_545 ? O2 B2 O7 79.46(6) 3_665 2_545 ? O2 B2 O7 100.54(6) 2_545 2_545 ? O7 B2 O7 180.00(6) 3_665 2_545 ? O3 B2 Si2 107.99(6) . 3_665 ? O3 B2 Si2 72.01(6) 4_655 3_665 ? O6 B2 Si2 29.81(4) 3_665 3_665 ? O6 B2 Si2 150.19(4) 2_545 3_665 ? XPM B2 Si2 92.33(4) . 3_665 ? XPM B2 Si2 87.67(3) 4_655 3_665 ? O2 B2 Si2 30.57(4) 3_665 3_665 ? O2 B2 Si2 149.43(4) 2_545 3_665 ? O7 B2 Si2 81.97(6) 3_665 3_665 ? O7 B2 Si2 98.03(6) 2_545 3_665 ? O3 B2 Si2 72.01(6) . 2_545 ? O3 B2 Si2 107.99(6) 4_655 2_545 ? O6 B2 Si2 150.19(4) 3_665 2_545 ? O6 B2 Si2 29.81(4) 2_545 2_545 ? XPM B2 Si2 87.67(3) . 2_545 ? XPM B2 Si2 92.33(4) 4_655 2_545 ? O2 B2 Si2 149.43(4) 3_665 2_545 ? O2 B2 Si2 30.57(4) 2_545 2_545 ? O7 B2 Si2 98.03(6) 3_665 2_545 ? O7 B2 Si2 81.97(6) 2_545 2_545 ? Si2 B2 Si2 180.00(4) 3_665 2_545 ? XA1 M1 XA1 180.0 4_556 2_445 ? XA1 M1 O11 95.35(9) 4_556 3_666 ? XA1 M1 O11 84.65(9) 2_445 3_666 ? XA1 M1 O11 84.65(9) 4_556 1_445 ? XA1 M1 O11 95.35(9) 2_445 1_445 ? O11 M1 O11 180.0 3_666 1_445 ? XA1 M1 XM1 98.01(8) 4_556 4_556 ? XA1 M1 XM1 81.99(8) 2_445 4_556 ? O11 M1 XM1 93.97(9) 3_666 4_556 ? O11 M1 XM1 86.03(9) 1_445 4_556 ? XA1 M1 XM1 81.99(8) 4_556 2_445 ? XA1 M1 XM1 98.01(8) 2_445 2_445 ? O11 M1 XM1 86.03(9) 3_666 2_445 ? O11 M1 XM1 93.97(9) 1_445 2_445 ? XM1 M1 XM1 180.0 4_556 2_445 ? XA1 M1 M3 85.44(6) 4_556 1_545 ? XA1 M1 M3 94.56(6) 2_445 1_545 ? O11 M1 M3 43.93(8) 3_666 1_545 ? O11 M1 M3 136.07(8) 1_445 1_545 ? XM1 M1 M3 137.77(4) 4_556 1_545 ? XM1 M1 M3 42.23(4) 2_445 1_545 ? XA1 M1 M3 94.56(6) 4_556 3_566 ? XA1 M1 M3 85.44(6) 2_445 3_566 ? O11 M1 M3 136.07(8) 3_666 3_566 ? O11 M1 M3 43.93(8) 1_445 3_566 ? XM1 M1 M3 42.23(4) 4_556 3_566 ? XM1 M1 M3 137.77(4) 2_445 3_566 ? M3 M1 M3 180.0 1_545 3_566 ? O12 M2 O12 180.0 3_666 1_545 ? O12 M2 XA2 86.38(9) 3_666 . ? O12 M2 XA2 93.62(9) 1_545 . ? O12 M2 XA2 93.62(9) 3_666 3_656 ? O12 M2 XA2 86.38(9) 1_545 3_656 ? XA2 M2 XA2 180.0 . 3_656 ? O12 M2 XM2 92.71(9) 3_666 3_666 ? O12 M2 XM2 87.29(9) 1_545 3_666 ? XA2 M2 XM2 76.12(8) . 3_666 ? XA2 M2 XM2 103.88(8) 3_656 3_666 ? O12 M2 XM2 87.29(9) 3_666 1_545 ? O12 M2 XM2 92.71(9) 1_545 1_545 ? XA2 M2 XM2 103.88(8) . 1_545 ? XA2 M2 XM2 76.12(8) 3_656 1_545 ? XM2 M2 XM2 180.0 3_666 1_545 ? O12 M2 M3 134.85(8) 3_666 1_545 ? O12 M2 M3 45.15(8) 1_545 1_545 ? XA2 M2 M3 138.73(4) . 1_545 ? XA2 M2 M3 41.27(4) 3_656 1_545 ? XM2 M2 M3 96.70(6) 3_666 1_545 ? XM2 M2 M3 83.30(6) 1_545 1_545 ? O12 M2 M3 45.15(8) 3_666 3_666 ? O12 M2 M3 134.85(8) 1_545 3_666 ? XA2 M2 M3 41.27(4) . 3_666 ? XA2 M2 M3 138.73(4) 3_656 3_666 ? XM2 M2 M3 83.30(6) 3_666 3_666 ? XM2 M2 M3 96.70(6) 1_545 3_666 ? M3 M2 M3 180.0 1_545 3_666 ? XA2 M3 XM1 173.96(7) 3_666 2_455 ? XA2 M3 O13 83.26(10) 3_666 . ? XM1 M3 O13 96.56(9) 2_455 . ? XA2 M3 O11 93.57(10) 3_666 3_676 ? XM1 M3 O11 87.36(9) 2_455 3_676 ? O13 M3 O11 172.02(10) . 3_676 ? XA2 M3 O13 92.62(10) 3_666 4_566 ? XM1 M3 O13 93.21(9) 2_455 4_566 ? O13 M3 O13 76.49(10) . 4_566 ? O11 M3 O13 96.40(7) 3_676 4_566 ? XA2 M3 O12 81.49(11) 3_666 . ? XM1 M3 O12 92.83(10) 2_455 . ? O13 M3 O12 107.41(7) . . ? O11 M3 O12 79.24(11) 3_676 . ? O13 M3 O12 172.37(11) 4_566 . ? XA2 M3 M2 41.20(8) 3_666 1_565 ? XM1 M3 M2 133.15(7) 2_455 1_565 ? O13 M3 M2 98.19(7) . 1_565 ? O11 M3 M2 84.01(8) 3_676 1_565 ? O13 M3 M2 133.46(6) 4_566 1_565 ? O12 M3 M2 40.32(7) . 1_565 ? XA2 M3 M1 136.26(8) 3_666 1_565 ? XM1 M3 M1 44.78(6) 2_455 1_565 ? O13 M3 M1 140.21(6) . 1_565 ? O11 M3 M1 42.72(7) 3_676 1_565 ? O13 M3 M1 93.98(7) 4_566 1_565 ? O12 M3 M1 87.05(8) . 1_565 ? M2 M3 M1 115.08(5) 1_565 1_565 ? XA2 M3 M5 41.65(8) 3_666 . ? XM1 M3 M5 137.76(6) 2_455 . ? O13 M3 M5 41.62(6) . . ? O11 M3 M5 134.88(7) 3_676 . ? O13 M3 M5 83.36(7) 4_566 . ? O12 M3 M5 95.24(8) . . ? M2 M3 M5 65.52(5) 1_565 . ? M1 M3 M5 176.298(13) 1_565 . ? XA2 M3 M5 134.17(8) 3_666 4_566 ? XM1 M3 M5 51.64(6) 2_455 4_566 ? O13 M3 M5 83.94(7) . 4_566 ? O11 M3 M5 93.15(8) 3_676 4_566 ? O13 M3 M5 41.57(6) 4_566 4_566 ? O12 M3 M5 144.20(7) . 4_566 ? M2 M3 M5 174.067(13) 1_565 4_566 ? M1 M3 M5 65.25(5) 1_565 4_566 ? M5 M3 M5 113.74(5) . 4_566 ? XA1 M4 XM2 172.99(6) 4_666 . ? XA1 M4 O14 82.35(10) 4_666 2 ? XM2 M4 O14 91.66(10) . 2 ? XA1 M4 O11 82.60(10) 4_666 . ? XM2 M4 O11 95.67(10) . . ? O14 M4 O11 106.16(7) 2 . ? XA1 M4 O14 95.75(10) 4_666 3_666 ? XM2 M4 O14 86.78(9) . 3_666 ? O14 M4 O14 80.41(10) 2 3_666 ? O11 M4 O14 172.87(10) . 3_666 ? XA1 M4 O12 94.97(10) 4_666 3_676 ? XM2 M4 O12 91.34(9) . 3_676 ? O14 M4 O12 173.88(10) 2 3_676 ? O11 M4 O12 78.85(11) . 3_676 ? O14 M4 O12 94.43(7) 3_666 3_676 ? XA1 M4 M5 137.83(8) 4_666 . ? XM2 M4 M5 44.66(6) . . ? O14 M4 M5 86.40(8) 2 . ? O11 M4 M5 139.46(7) . . ? O14 M4 M5 42.19(7) 3_666 . ? O12 M4 M5 91.98(8) 3_676 . ? XA1 M4 M2 134.85(8) 4_666 1_565 ? XM2 M4 M2 51.27(7) . 1_565 ? O14 M4 M2 142.80(7) 2 1_565 ? O11 M4 M2 83.48(8) . 1_565 ? O14 M4 M2 92.92(8) 3_666 1_565 ? O12 M4 M2 40.11(7) 3_676 1_565 ? M5 M4 M2 65.67(5) . 1_565 ? XA1 M4 M5 40.86(8) 4_666 4_666 ? XM2 M4 M5 133.25(7) . 4_666 ? O14 M4 M5 41.60(7) 2 4_666 ? O11 M4 M5 97.79(8) . 4_666 ? O14 M4 M5 85.27(8) 3_666 4_666 ? O12 M4 M5 135.16(7) 3_676 4_666 ? M5 M4 M5 115.33(5) . 4_666 ? M2 M4 M5 174.868(13) 1_565 4_666 ? XA1 M4 M1 40.47(8) 4_666 1_665 ? XM2 M4 M1 137.38(7) . 1_665 ? O14 M4 M1 95.17(8) 2 1_665 ? O11 M4 M1 42.13(7) . 1_665 ? O14 M4 M1 135.84(7) 3_666 1_665 ? O12 M4 M1 86.22(8) 3_676 1_665 ? M5 M4 M1 177.256(13) . 1_665 ? M2 M4 M1 113.83(5) 1_565 1_665 ? M5 M4 M1 64.90(5) 4_666 1_665 ? XA1 M5 O13 97.41(9) . . ? XA1 M5 O14 84.88(9) . 3_666 ? O13 M5 O14 175.79(5) . 3_666 ? XA1 M5 XA2 177.38(5) . 3_666 ? O13 M5 XA2 84.35(8) . 3_666 ? O14 M5 XA2 93.24(9) 3_666 3_666 ? XA1 M5 XM2 100.19(9) . . ? O13 M5 XM2 95.40(8) . . ? O14 M5 XM2 87.65(9) 3_666 . ? XA2 M5 XM2 81.53(9) 3_666 . ? XA1 M5 XM1 75.77(8) . 3_666 ? O13 M5 XM1 86.44(8) . 3_666 ? O14 M5 XM1 90.72(8) 3_666 3_666 ? XA2 M5 XM1 102.46(8) 3_666 3_666 ? XM2 M5 XM1 175.77(5) . 3_666 ? XA1 M5 M4 95.72(7) . . ? O13 M5 M4 137.85(7) . . ? O14 M5 M4 44.96(7) 3_666 . ? XA2 M5 M4 84.20(7) 3_666 . ? XM2 M5 M4 42.76(4) . . ? XM1 M5 M4 135.67(4) 3_666 . ? XA1 M5 M3 140.73(4) . . ? O13 M5 M3 43.32(8) . . ? O14 M5 M3 134.23(8) 3_666 . ? XA2 M5 M3 41.03(4) 3_666 . ? XM2 M5 M3 87.14(6) . . ? XM1 M5 M3 96.79(5) 3_666 . ? M4 M5 M3 114.35(5) . . ? XM1 Nb1 O4 94.28(8) . . ? XM1 Nb1 O3 93.00(7) . . ? O4 Nb1 O3 98.06(9) . . ? XM1 Nb1 XPM 178.56(7) . . ? O4 Nb1 XPM 85.79(6) . . ? O3 Nb1 XPM 85.56(6) . . ? XM1 Nb1 O1 97.20(8) . 2_445 ? O4 Nb1 O1 87.94(9) . 2_445 ? O3 Nb1 O1 167.75(6) . 2_445 ? XPM Nb1 O1 84.24(6) . 2_445 ? XM1 Nb1 O2 96.81(8) . 2_545 ? O4 Nb1 O2 167.31(6) . 2_545 ? O3 Nb1 O2 87.50(9) . 2_545 ? XPM Nb1 O2 83.27(6) . 2_545 ? O1 Nb1 O2 84.60(8) 2_445 2_545 ? XM1 Nb1 B2 125.20(6) . . ? O4 Nb1 B2 119.78(6) . . ? O3 Nb1 B2 44.49(5) . . ? XPM Nb1 B2 53.68(6) . . ? O1 Nb1 B2 123.32(5) 2_445 . ? O2 Nb1 B2 57.49(6) 2_545 . ? XM1 Nb1 B1 127.02(5) . . ? O4 Nb1 B1 44.65(5) . . ? O3 Nb1 B1 119.79(6) . . ? XPM Nb1 B1 53.84(5) . . ? O1 Nb1 B1 58.22(6) 2_445 . ? O2 Nb1 B1 122.80(5) 2_545 . ? B2 Nb1 B1 106.39(5) . . ? XM1 Nb1 A1 124.93(8) . 2 ? O4 Nb1 A1 119.96(6) . 2 ? O3 Nb1 A1 119.85(5) . 2 ? XPM Nb1 A1 56.11(5) . 2 ? O1 Nb1 A1 48.25(5) 2_445 2 ? O2 Nb1 A1 47.93(5) 2_545 2 ? B2 Nb1 A1 75.60(3) . 2 ? B1 Nb1 A1 75.55(3) . 2 ? XM1 Nb1 A2 118.51(8) . . ? O4 Nb1 A2 52.68(7) . . ? O3 Nb1 A2 53.04(7) . . ? XPM Nb1 A2 60.45(5) . . ? O1 Nb1 A2 125.89(7) 2_445 . ? O2 Nb1 A2 125.40(7) 2_545 . ? B2 Nb1 A2 68.06(4) . . ? B1 Nb1 A2 67.77(4) . . ? A1 Nb1 A2 116.56(6) 2 . ? XM1 Nb1 A2 112.64(8) . 3_655 ? O4 Nb1 A2 51.28(7) . 3_655 ? O3 Nb1 A2 51.10(7) . 3_655 ? XPM Nb1 A2 66.31(5) . 3_655 ? O1 Nb1 A2 129.24(7) 2_445 3_655 ? O2 Nb1 A2 128.31(7) 2_545 3_655 ? B2 Nb1 A2 70.84(4) . 3_655 ? B1 Nb1 A2 71.05(4) . 3_655 ? A1 Nb1 A2 122.42(5) 2 3_655 ? A2 Nb1 A2 5.87(6) . 3_655 ? XM2 Nb2 O6 93.78(8) . . ? XM2 Nb2 O5 92.81(8) . . ? O6 Nb2 O5 98.08(8) . . ? XM2 Nb2 XPM 178.92(8) . 3_665 ? O6 Nb2 XPM 86.16(6) . 3_665 ? O5 Nb2 XPM 86.13(6) . 3_665 ? XM2 Nb2 O7 96.87(8) . . ? O6 Nb2 O7 87.95(9) . . ? O5 Nb2 O7 168.24(6) . . ? XPM Nb2 O7 84.20(6) 3_665 . ? XM2 Nb2 O8 96.47(8) . . ? O6 Nb2 O8 168.13(6) . . ? O5 Nb2 O8 87.39(9) . . ? XPM Nb2 O8 83.70(6) 3_665 . ? O7 Nb2 O8 84.91(8) . . ? XM2 Nb2 B1 124.93(6) . 2 ? O6 Nb2 B1 120.32(6) . 2 ? O5 Nb2 B1 44.53(5) . 2 ? XPM Nb2 B1 54.31(6) 3_665 2 ? O7 Nb2 B1 123.75(5) . 2 ? O8 Nb2 B1 57.43(5) . 2 ? XM2 Nb2 B2 126.60(5) . 2_455 ? O6 Nb2 B2 44.93(5) . 2_455 ? O5 Nb2 B2 120.30(6) . 2_455 ? XPM Nb2 B2 53.96(5) 3_665 2_455 ? O7 Nb2 B2 58.06(6) . 2_455 ? O8 Nb2 B2 123.31(5) . 2_455 ? B1 Nb2 B2 107.12(5) 2 2_455 ? XM2 Nb2 A1 124.57(8) . 2 ? O6 Nb2 A1 120.51(6) . 2 ? O5 Nb2 A1 120.15(6) . 2 ? XPM Nb2 A1 56.27(4) 3_665 2 ? O7 Nb2 A1 48.39(5) . 2 ? O8 Nb2 A1 48.12(5) . 2 ? B1 Nb2 A1 75.88(2) 2 2 ? B2 Nb2 A1 75.832(17) 2_455 2 ? XM2 Nb2 A2 117.51(10) . 3_665 ? O6 Nb2 A2 52.81(7) . 3_665 ? O5 Nb2 A2 52.63(7) . 3_665 ? XPM Nb2 A2 61.64(7) 3_665 3_665 ? O7 Nb2 A2 126.77(7) . 3_665 ? O8 Nb2 A2 125.91(7) . 3_665 ? B1 Nb2 A2 68.54(5) 2 3_665 ? B2 Nb2 A2 68.76(5) 2_455 3_665 ? A1 Nb2 A2 117.91(6) 2 3_665 ? XM2 Nb2 A2 112.95(10) . 1_565 ? O6 Nb2 A2 51.20(6) . 1_565 ? O5 Nb2 A2 51.62(6) . 1_565 ? XPM Nb2 A2 66.21(6) 3_665 1_565 ? O7 Nb2 A2 128.90(7) . 1_565 ? O8 Nb2 A2 128.56(7) . 1_565 ? B1 Nb2 A2 71.14(4) 2 1_565 ? B2 Nb2 A2 70.87(4) 2_455 1_565 ? A1 Nb2 A2 122.48(6) 2 1_565 ? A2 Nb2 A2 4.58(8) 3_665 1_565 ? O11 Si1 O1 110.84(13) . . ? O11 Si1 O5 113.10(13) . . ? O1 Si1 O5 111.85(10) . . ? O11 Si1 O9 110.23(12) . 1_565 ? O1 Si1 O9 107.44(9) . 1_565 ? O5 Si1 O9 102.95(10) . 1_565 ? O11 Si1 B1 135.98(11) . 2 ? O1 Si1 B1 64.74(7) . 2 ? O5 Si1 B1 47.35(6) . 2 ? O9 Si1 B1 112.65(7) 1_565 2 ? O11 Si1 A2 134.96(11) . 3_665 ? O1 Si1 A2 113.77(9) . 3_665 ? O5 Si1 A2 54.18(8) . 3_665 ? O9 Si1 A2 49.83(6) 1_565 3_665 ? B1 Si1 A2 71.84(5) 2 3_665 ? O11 Si1 A1 128.87(11) . 1_665 ? O1 Si1 A1 34.26(6) . 1_665 ? O5 Si1 A1 115.40(7) . 1_665 ? O9 Si1 A1 73.56(6) 1_565 1_665 ? B1 Si1 A1 73.90(4) 2 1_665 ? A2 Si1 A1 87.94(7) 3_665 1_665 ? O11 Si1 A2 132.61(11) . 1_565 ? O1 Si1 A2 113.16(9) . 1_565 ? O5 Si1 A2 64.74(8) . 1_565 ? O9 Si1 A2 39.17(6) 1_565 1_565 ? B1 Si1 A2 80.11(6) 2 1_565 ? A2 Si1 A2 10.69(6) 3_665 1_565 ? A1 Si1 A2 83.63(6) 1_665 1_565 ? O12 Si2 O6 112.43(13) . . ? O12 Si2 O2 111.40(12) . . ? O6 Si2 O2 111.68(10) . . ? O12 Si2 O10 110.05(12) . 1_565 ? O6 Si2 O10 103.51(9) . 1_565 ? O2 Si2 O10 107.36(9) . 1_565 ? O12 Si2 B2 136.19(11) . 2_455 ? O6 Si2 B2 48.11(7) . 2_455 ? O2 Si2 B2 63.86(6) . 2_455 ? O10 Si2 B2 112.72(8) 1_565 2_455 ? O12 Si2 A2 134.43(11) . 3_665 ? O6 Si2 A2 54.55(7) . 3_665 ? O2 Si2 A2 113.77(9) . 3_665 ? O10 Si2 A2 50.00(6) 1_565 3_665 ? B2 Si2 A2 72.25(6) 2_455 3_665 ? O12 Si2 A1 128.45(11) . 1_565 ? O6 Si2 A1 116.56(8) . 1_565 ? O2 Si2 A1 34.32(6) . 1_565 ? O10 Si2 A1 73.28(6) 1_565 1_565 ? B2 Si2 A1 74.10(4) 2_455 1_565 ? A2 Si2 A1 88.60(7) 3_665 1_565 ? O12 Si2 A2 132.34(12) . 1_565 ? O6 Si2 A2 65.41(8) . 1_565 ? O2 Si2 A2 112.89(9) . 1_565 ? O10 Si2 A2 39.10(6) 1_565 1_565 ? B2 Si2 A2 80.45(6) 2_455 1_565 ? A2 Si2 A2 10.95(5) 3_665 1_565 ? A1 Si2 A2 83.80(6) 1_565 1_565 ? O3 Si3 O13 112.02(12) . 2_545 ? O3 Si3 O7 110.60(10) . 2_545 ? O13 Si3 O7 111.12(12) 2_545 2_545 ? O3 Si3 O9 103.55(9) . . ? O13 Si3 O9 111.72(11) 2_545 . ? O7 Si3 O9 107.51(9) 2_545 . ? O3 Si3 B2 47.32(6) . . ? O13 Si3 B2 134.85(11) 2_545 . ? O7 Si3 B2 63.60(7) 2_545 . ? O9 Si3 B2 112.33(6) . . ? O3 Si3 A2 54.64(8) . . ? O13 Si3 A2 136.02(10) 2_545 . ? O7 Si3 A2 112.66(9) 2_545 . ? O9 Si3 A2 50.03(6) . . ? B2 Si3 A2 71.31(5) . . ? O3 Si3 A2 65.65(8) . 3_655 ? O13 Si3 A2 133.09(10) 2_545 3_655 ? O7 Si3 A2 112.96(9) 2_545 3_655 ? O9 Si3 A2 38.73(6) . 3_655 ? B2 Si3 A2 80.48(5) . 3_655 ? A2 Si3 A2 11.30(4) . 3_655 ? O3 Si3 A1 115.54(8) . 1_655 ? O13 Si3 A1 129.19(10) 2_545 1_655 ? O7 Si3 A1 34.32(7) 2_545 1_655 ? O9 Si3 A1 73.42(6) . 1_655 ? B2 Si3 A1 73.67(4) . 1_655 ? A2 Si3 A1 87.65(7) . 1_655 ? A2 Si3 A1 83.80(6) 3_655 1_655 ? O8 Si4 O4 110.81(10) 2_445 . ? O8 Si4 O14 110.89(12) 2_445 . ? O4 Si4 O14 112.24(12) . . ? O8 Si4 O10 106.89(9) 2_445 . ? O4 Si4 O10 102.91(9) . . ? O14 Si4 O10 112.73(11) . . ? O8 Si4 B1 63.02(7) 2_445 . ? O4 Si4 B1 48.06(7) . . ? O14 Si4 B1 134.73(11) . . ? O10 Si4 B1 111.65(7) . . ? O8 Si4 A2 111.76(9) 2_445 . ? O4 Si4 A2 54.75(8) . . ? O14 Si4 A2 137.13(11) . . ? O10 Si4 A2 49.36(6) . . ? B1 Si4 A2 71.34(5) . . ? O8 Si4 A1 33.99(7) 2_445 . ? O4 Si4 A1 116.37(8) . . ? O14 Si4 A1 128.13(10) . . ? O10 Si4 A1 73.01(6) . . ? B1 Si4 A1 73.86(4) . . ? A2 Si4 A1 87.51(7) . . ? O8 Si4 A2 112.53(9) 2_445 3_655 ? O4 Si4 A2 65.46(8) . 3_655 ? O14 Si4 A2 133.70(11) . 3_655 ? O10 Si4 A2 38.23(6) . 3_655 ? B1 Si4 A2 80.63(5) . 3_655 ? A2 Si4 A2 11.14(4) . 3_655 ? A1 Si4 A2 84.10(6) . 3_655 ? Si1 O1 Nb1 132.57(10) . 2 ? Si1 O1 A1 127.30(9) . 1_665 ? Nb1 O1 A1 100.09(7) 2 1_665 ? Si1 O1 B1 84.90(8) . 2 ? Nb1 O1 B1 85.27(7) 2 2 ? A1 O1 B1 99.85(7) 1_665 2 ? Si1 O1 A2 47.66(8) . 3_665 ? Nb1 O1 A2 145.80(7) 2 3_665 ? A1 O1 A2 89.26(6) 1_665 3_665 ? B1 O1 A2 60.65(5) 2 3_665 ? Si2 O2 Nb1 132.53(10) . 2_455 ? Si2 O2 B2 85.57(8) . 2_455 ? Nb1 O2 B2 85.88(7) 2_455 2_455 ? Si2 O2 A1 127.06(9) . 1_565 ? Nb1 O2 A1 100.41(7) 2_455 1_565 ? B2 O2 A1 100.82(7) 2_455 1_565 ? Si2 O2 A2 47.58(7) . 3_665 ? Nb1 O2 A2 146.73(7) 2_455 3_665 ? B2 O2 A2 61.03(5) 2_455 3_665 ? A1 O2 A2 89.93(6) 1_565 3_665 ? Si3 O3 Nb1 149.22(10) . . ? Si3 O3 B2 103.06(9) . . ? Nb1 O3 B2 100.66(7) . . ? Si3 O3 A2 100.50(10) . . ? Nb1 O3 A2 96.99(9) . . ? B2 O3 A2 94.22(8) . . ? Si3 O3 A2 90.77(9) . 3_655 ? Nb1 O3 A2 104.43(8) . 3_655 ? B2 O3 A2 99.38(7) . 3_655 ? A2 O3 A2 10.15(6) . 3_655 ? Si4 O4 Nb1 150.00(10) . . ? Si4 O4 B1 101.97(9) . . ? Nb1 O4 B1 100.76(7) . . ? Si4 O4 A2 100.17(9) . . ? Nb1 O4 A2 97.56(9) . . ? B1 O4 A2 93.88(8) . . ? Si4 O4 A2 90.99(9) . 3_655 ? Nb1 O4 A2 104.37(8) . 3_655 ? B1 O4 A2 99.35(7) . 3_655 ? A2 O4 A2 9.84(7) . 3_655 ? Si1 O5 Nb2 149.02(10) . . ? Si1 O5 B1 102.90(9) . 2 ? Nb2 O5 B1 100.46(8) . 2 ? Si1 O5 A2 100.68(10) . 3_665 ? Nb2 O5 A2 97.04(9) . 3_665 ? B1 O5 A2 95.45(9) 2 3_665 ? Si1 O5 A2 92.06(9) . 1_565 ? Nb2 O5 A2 103.92(8) . 1_565 ? B1 O5 A2 99.43(8) 2 1_565 ? A2 O5 A2 8.84(9) 3_665 1_565 ? Si2 O6 Nb2 150.40(10) . . ? Si2 O6 B2 102.08(9) . 2_455 ? Nb2 O6 B2 100.09(8) . 2_455 ? Si2 O6 A2 100.31(10) . 3_665 ? Nb2 O6 A2 96.87(8) . 3_665 ? B2 O6 A2 95.35(9) 2_455 3_665 ? Si2 O6 A2 91.24(9) . 1_565 ? Nb2 O6 A2 104.40(8) . 1_565 ? B2 O6 A2 99.04(8) 2_455 1_565 ? A2 O6 A2 9.23(8) 3_665 1_565 ? Si3 O7 Nb2 133.16(10) 2_455 . ? Si3 O7 B2 85.86(8) 2_455 2_455 ? Nb2 O7 B2 85.18(7) . 2_455 ? Si3 O7 A1 127.03(9) 2_455 2 ? Nb2 O7 A1 99.80(7) . 2 ? B2 O7 A1 100.32(7) 2_455 2 ? Si4 O8 Nb2 132.36(10) 2 . ? Si4 O8 B1 86.44(8) 2 2 ? Nb2 O8 B1 85.67(7) . 2 ? Si4 O8 A1 127.54(9) 2 2 ? Nb2 O8 A1 100.07(7) . 2 ? B1 O8 A1 101.17(7) 2 2 ? Si4 O8 A2 49.26(8) 2 2 ? Nb2 O8 A2 146.47(7) . 2 ? B1 O8 A2 60.89(4) 2 2 ? A1 O8 A2 89.53(7) 2 2 ? Si3 O9 Si1 133.61(9) . 1_545 ? Si3 O9 A2 121.13(8) . 3_655 ? Si1 O9 A2 105.06(9) 1_545 3_655 ? Si3 O9 A2 105.49(8) . . ? Si1 O9 A2 120.67(9) 1_545 . ? A2 O9 A2 15.64(6) 3_655 . ? Si3 O9 A1 83.12(6) . 1_655 ? Si1 O9 A1 82.74(6) 1_545 1_655 ? A2 O9 A1 102.97(8) 3_655 1_655 ? A2 O9 A1 102.55(8) . 1_655 ? Si4 O10 Si2 133.17(9) . 1_545 ? Si4 O10 A2 121.84(8) . 3_655 ? Si2 O10 A2 104.92(9) 1_545 3_655 ? Si4 O10 A2 106.09(8) . . ? Si2 O10 A2 120.60(9) 1_545 . ? A2 O10 A2 15.76(6) 3_655 . ? Si4 O10 A1 83.42(6) . . ? Si2 O10 A1 83.01(6) 1_545 . ? A2 O10 A1 103.96(8) 3_655 . ? A2 O10 A1 102.99(8) . . ? Si1 O11 M1 122.45(14) . 1_665 ? Si1 O11 M3 118.11(16) . 3_676 ? M1 O11 M3 93.36(11) 1_665 3_676 ? Si1 O11 M4 120.85(16) . . ? M1 O11 M4 94.14(11) 1_665 . ? M3 O11 M4 102.13(11) 3_676 . ? Si2 O12 M2 121.32(14) . 1_565 ? Si2 O12 M3 121.20(15) . . ? M2 O12 M3 94.54(11) 1_565 . ? Si2 O12 M4 119.24(16) . 3_676 ? M2 O12 M4 94.94(11) 1_565 3_676 ? M3 O12 M4 99.69(11) . 3_676 ? Si3 O13 M5 121.15(13) 2_455 . ? Si3 O13 M3 121.45(14) 2_455 . ? M5 O13 M3 95.06(10) . . ? Si3 O13 M3 116.50(14) 2_455 4_566 ? M5 O13 M3 93.90(10) . 4_566 ? M3 O13 M3 103.51(10) . 4_566 ? Si4 O14 M5 120.41(14) . 3_666 ? Si4 O14 M4 124.26(15) . 2_445 ? M5 O14 M4 94.69(11) 3_666 2_445 ? Si4 O14 M4 118.32(15) . 3_666 ? M5 O14 M4 92.85(10) 3_666 3_666 ? M4 O14 M4 99.59(10) 2_445 3_666 ? Nb1 XM1 M3 125.16(7) . 2_545 ? Nb1 XM1 M1 123.39(11) . 2 ? M3 XM1 M1 92.99(7) 2_545 2 ? Nb1 XM1 M5 125.88(11) . 3_666 ? M3 XM1 M5 86.45(7) 2_545 3_666 ? M1 XM1 M5 92.45(7) 2 3_666 ? Nb2 XM2 M4 126.44(8) . . ? Nb2 XM2 M5 122.40(12) . . ? M4 XM2 M5 92.58(8) . . ? Nb2 XM2 M2 125.19(11) . 1_565 ? M4 XM2 M2 86.35(7) . 1_565 ? M5 XM2 M2 93.61(7) . 1_565 ? M1 XA1 M5 109.16(7) 2 . ? M1 XA1 M4 98.60(9) 2 4_666 ? M5 XA1 M4 97.86(10) . 4_666 ? M1 XA1 H1 126.7(19) 2 . ? M5 XA1 H1 101.7(19) . . ? M4 XA1 H1 119.2(17) 4_666 . ? M2 XA2 M3 97.53(9) . 3_666 ? M2 XA2 M5 108.39(7) . 3_666 ? M3 XA2 M5 97.32(10) 3_666 3_666 ? M2 XA2 A2 110.53(9) . 3_655 ? M3 XA2 A2 118.03(6) 3_666 3_655 ? M5 XA2 A2 121.86(8) 3_666 3_655 ? M2 XA2 A2 120.10(9) . . ? M3 XA2 A2 118.44(6) 3_666 . ? M5 XA2 A2 112.01(8) 3_666 . ? A2 XA2 A2 10.76(4) 3_655 . ? M2 XA2 H2 128.6(18) . . ? M3 XA2 H2 122.3(17) 3_666 . ? M5 XA2 H2 98.0(18) 3_666 . ? A2 XA2 H2 24.4(18) 3_655 . ? A2 XA2 H2 14.1(18) . . ? Nb2 XPM Nb1 176.00(7) 3_665 . ? Nb2 XPM B2 89.76(6) 3_665 . ? Nb1 XPM B2 90.02(6) . . ? Nb2 XPM B1 89.35(6) 3_665 . ? Nb1 XPM B1 89.90(6) . . ? B2 XPM B1 166.17(5) . . ? Nb2 XPM A1 91.95(5) 3_665 2 ? Nb1 XPM A1 92.04(5) . 2 ? B2 XPM A1 97.01(4) . 2 ? B1 XPM A1 96.82(4) . 2 ? Nb2 XPM A2 87.28(6) 3_665 . ? Nb1 XPM A2 88.73(6) . . ? B2 XPM A2 83.32(6) . . ? B1 XPM A2 82.85(6) . . ? A1 XPM A2 179.17(7) 2 . ? Nb2 XPM A2 88.13(6) 3_665 3_655 ? Nb1 XPM A2 87.89(6) . 3_655 ? B2 XPM A2 82.98(5) . 3_655 ? B1 XPM A2 83.20(5) . 3_655 ? A1 XPM A2 179.92(7) 2 3_655 ? A2 XPM A2 0.91(9) . 3_655 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A XA1 H1 O7 0.963(10) 2.51(2) 3.285(3) 137(2) . XA1 H1 O8 0.963(10) 2.61(2) 3.353(3) 134(2) . XA2 H2 O9 0.977(10) 2.60(3) 3.096(2) 111(2) . 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0.12 1 0 -9 15 0.10 0.11 1 1 -9 15 5.13 0.22 1 2 -9 15 0.00 0.11 1 -7 8 11 -0.16 0.17 -2 -7 -8 15 -0.16 0.17 1 -6 8 11 4.60 0.20 -2 -6 -8 15 4.60 0.20 1 -5 8 11 -0.19 0.16 -2 -5 -8 15 -0.19 0.16 1 -4 8 11 2.59 0.19 -2 -4 -8 15 2.59 0.19 1 -3 8 11 0.11 0.17 -2 -3 -8 15 0.11 0.17 1 -2 8 11 155.91 1.86 -2 -2 -8 15 155.91 1.86 1 -1 8 11 -0.01 0.16 -2 -1 -8 15 -0.01 0.16 1 0 8 11 21.07 0.44 -2 0 -8 15 21.07 0.44 1 1 8 11 -0.10 0.16 -2 1 -8 15 -0.10 0.16 1 2 8 11 46.80 0.82 -2 2 -8 15 46.80 0.82 1 3 8 11 0.21 0.22 -2 3 -8 15 0.21 0.22 1 -7 -7 15 22.74 0.50 1 -6 -7 15 -0.13 0.09 1 -5 -7 15 46.97 0.61 1 -4 -7 15 -0.10 0.10 1 -3 -7 15 49.36 0.63 1 -2 -7 15 -0.03 0.11 1 -1 -7 15 49.19 0.73 1 0 -7 15 0.22 0.12 1 1 -7 15 39.07 0.68 1 2 -7 15 0.10 0.16 1 3 -7 15 28.87 0.67 1 -8 6 12 222.18 2.77 -2 -8 -6 15 222.18 2.77 1 -7 6 12 -0.01 0.13 -2 -7 -6 15 -0.01 0.13 1 -6 6 12 210.23 2.17 -2 -6 -6 15 210.23 2.17 1 -5 6 12 -0.13 0.15 -2 -5 -6 15 -0.13 0.15 1 -4 6 12 138.26 1.53 -2 -4 -6 15 138.26 1.53 1 -3 6 12 -0.25 0.14 -2 -3 -6 15 -0.25 0.14 1 -2 6 12 129.70 1.44 -2 -2 -6 15 129.70 1.44 1 -1 6 12 0.20 0.16 -2 -1 -6 15 0.20 0.16 1 0 6 12 155.22 1.83 -2 0 -6 15 155.22 1.83 1 1 6 12 0.01 0.15 -2 1 -6 15 0.01 0.15 1 2 6 12 1.64 0.21 -2 2 -6 15 1.64 0.21 1 3 6 12 -0.42 0.25 -2 3 -6 15 -0.42 0.25 1 -8 -5 15 -0.22 0.13 1 -7 -5 15 21.44 0.42 1 -6 -5 15 -0.07 0.10 1 -5 -5 15 7.25 0.27 1 -4 -5 15 -0.13 0.10 1 -3 -5 15 2.22 0.16 1 -2 -5 15 0.01 0.11 1 -1 -5 15 3.66 0.18 1 0 -5 15 -0.08 0.12 1 1 -5 15 27.68 0.57 1 2 -5 15 0.40 0.15 1 3 -5 15 4.02 0.28 1 -7 4 13 -0.01 0.14 -2 -7 -4 15 -0.01 0.14 1 -6 4 13 47.32 0.64 -2 -6 -4 15 47.32 0.64 1 -5 4 13 0.15 0.11 -2 -5 -4 15 0.15 0.11 1 -4 4 13 73.59 0.92 -2 -4 -4 15 73.59 0.92 1 -3 4 13 0.43 0.16 -2 -3 -4 15 0.43 0.16 1 -2 4 13 245.22 2.54 -2 -2 -4 15 245.22 2.54 1 -1 4 13 0.43 0.15 -2 -1 -4 15 0.43 0.15 1 0 4 13 300.44 3.06 -2 0 -4 15 300.44 3.06 1 1 4 13 0.10 0.18 -2 1 -4 15 0.10 0.18 1 2 4 13 223.51 3.13 -2 2 -4 15 223.51 3.13 1 3 4 13 -0.31 0.20 -2 3 -4 15 -0.31 0.20 1 -7 -3 15 1.18 0.15 1 -6 -3 15 0.09 0.10 1 -5 -3 15 12.98 0.27 1 -4 -3 15 0.04 0.11 1 -3 -3 15 6.89 0.24 1 -2 -3 15 -0.02 0.11 1 -1 -3 15 0.97 0.13 1 0 -3 15 0.11 0.13 1 1 -3 15 0.47 0.17 1 2 -3 15 0.05 0.16 1 -7 2 14 0.12 0.14 -2 -7 -2 15 0.12 0.14 1 -6 2 14 403.97 4.00 -2 -6 -2 15 403.97 4.00 1 -5 2 14 0.09 0.11 -2 -5 -2 15 0.09 0.11 1 -4 2 14 1.79 0.17 -2 -4 -2 15 1.79 0.17 1 -3 2 14 0.26 0.16 -2 -3 -2 15 0.26 0.16 1 -2 2 14 365.05 3.68 -2 -2 -2 15 365.05 3.68 1 -1 2 14 0.10 0.17 -2 -1 -2 15 0.10 0.17 1 0 2 14 0.78 0.18 -2 0 -2 15 0.78 0.18 1 1 2 14 -0.20 0.16 -2 1 -2 15 -0.20 0.16 1 2 2 14 128.16 1.95 -2 2 -2 15 128.16 1.95 1 -6 -1 15 -0.21 0.11 1 -5 -1 15 29.71 0.46 1 -4 -1 15 -0.08 0.11 1 -3 -1 15 2.94 0.18 1 -2 -1 15 -0.15 0.12 1 -1 -1 15 18.46 0.40 1 0 -1 15 0.13 0.13 1 1 -1 15 6.54 0.29 1 -5 0 15 0.27 0.13 -2 -5 0 15 0.27 0.13 1 -4 0 15 20.99 0.44 -2 -4 0 15 20.99 0.44 1 -3 0 15 -0.07 0.16 -2 -3 0 15 -0.07 0.16 1 -2 0 15 357.98 3.91 -2 -2 0 15 357.98 3.91 1 -1 0 15 0.03 0.18 -2 -1 0 15 0.03 0.18 1 0 0 15 6.18 0.28 -2 0 0 15 6.18 0.28 1 -4 1 15 -0.02 0.14 1 -3 1 15 2.99 0.20 1 -2 1 15 -0.01 0.13 1 -3 8 12 -0.32 0.16 -2 -3 -8 16 -0.32 0.16 1 -2 8 12 10.00 0.29 -2 -2 -8 16 10.00 0.29 1 -1 8 12 -0.11 0.23 -2 -1 -8 16 -0.11 0.23 1 -4 -7 16 -0.26 0.11 1 -3 -7 16 62.76 0.89 1 -2 -7 16 -0.09 0.13 1 -1 -7 16 25.77 0.49 1 -4 6 13 56.08 0.76 -2 -4 -6 16 56.08 0.76 1 -3 6 13 0.10 0.16 -2 -3 -6 16 0.10 0.16 1 -2 6 13 154.40 1.70 -2 -2 -6 16 154.40 1.70 1 -1 6 13 -0.10 0.15 -2 -1 -6 16 -0.10 0.15 1 -4 -5 16 -0.11 0.12 1 -3 -5 16 4.05 0.20 1 -2 -5 16 -0.03 0.12 1 -1 -5 16 30.25 0.50 1 -3 4 14 0.06 0.16 -2 -3 -4 16 0.06 0.16 1 -2 4 14 45.14 0.65 -2 -2 -4 16 45.14 0.65 1 0 0 0 0.00 0.00 0 ; _shelx_hkl_checksum 6804 # start Validation Reply Form _vrf_ABSMU01_bobshannonite_C-1 ; PROBLEM: The ratio of given/expected absorption coefficient lies RESPONSE: The chemical formula of bobshannonite was determined by electron-microprobe analysis and is given in the CIF (Z = 1). Calculated value of Mu is based on formal s.o.f. values which do not take into account heavier scatters at several sites. ; _vrf_CHEMW01_bobshannonite_C-1 ; PROBLEM: The ratio of given/expected molecular weight as calculated RESPONSE: The chemical formula of bobshannonite was determined by electron-microprobe analysis and is given in the CIF (Z = 1). Calculated value of formula weight is based on formal s.o.f. values which do not take into account heavier scatters at several sites. ; _vrf_SHFSU01_bobshannonite_C-1 ; PROBLEM: The absolute value of parameter shift to su ratio > 0.20 RESPONSE: Because of the complicated twinning won't completely converge; there are minor shifts to displacement parameters that oscillate. ; _vrf_PLAT075_bobshannonite_C-1 ; PROBLEM: Occupancy 1.033 Greater Than 1.0 for ...... M1 RESPONSE: Many sites are occupied by several cations, and the site occupancies cannot be determined solely from s.o.f. values. They must be assigned on crystal-chemical grounds (e.g., mean bondlengths, known solid-solution behaviour, etc.) using the chemical formula and the refined s.o.f. values as constraints. We handle this by (1) determining the dominant cation at a site, (2) refining its s.o.f. with that scattering species, and (3) assigning additional species to that site on the basis of the total refined scattering at that site, the known chemical composition of the crystal, and ionic-radii - mean-bondlength considerations. For example, M(1) is dominantly occupied by Mn, but the somewhat higher refined s.o.f. indicates small occupancy by Fe2+ as well. Many years of experience have shown that this is the best way that minerals with complex chemical compositions are handled.This is the origin of the "occupancy greater than 1.0" message. ; _vrf_PLAT080_bobshannonite_C-1 ; PROBLEM: Maximum Shift/Error ............................ 0.81 Why ? RESPONSE: Because of the complicated twinning won't completely converge; there are minor shifts to displacement parameters that oscillate. ; # end Validation Reply Form