data_Malhmoodite _audit_update_record ; 2021-06-10 # Formatted by publCIF ; _publcif_datablock.id '{e5118054-627f-455e-a288-a56796f8d8da}' # publcif _publ_body_element loop start loop_ _publ_body_element _publ_body_title _publ_body_contents section 'Chemical context' ? section 'Structural commentary' ? section 'Supramolecular features' ? section 'Database survey' ? section 'Synthesis and crystallization' ? section Refinement ; Crystal data, data collection and structure refinement details are summarized in Table 1. ; # publcif _publ_body_element loop end _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Fe H8 Hf0.05 O12 P2 Zr0.95' _chemical_formula_weight 413.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Hf' 'Hf' -0.5830 6.1852 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 5.31200(10) _cell_length_b 9.3419(3) _cell_length_c 9.7062(3) _cell_angle_alpha 97.6111(13) _cell_angle_beta 91.9796(11) _cell_angle_gamma 90.3628(12) _cell_volume 477.10(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.878 _exptl_crystal_F_000 403 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.080 _exptl_crystal_size_mid 0.070 _exptl_crystal_size_min 0.060 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.497 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.767 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.818 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 12014 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0305 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0275 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 4 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.200 _diffrn_reflns_theta_max 30.504 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.960 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.971 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.960 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.971 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.960 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.971 _reflns_number_total 2806 _reflns_number_gt 2174 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0420P)^2^+0.4860P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_extinction_coef 0.0011(8) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 2806 _refine_ls_number_parameters 161 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0474 _refine_ls_R_factor_gt 0.0319 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0863 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0791 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr Zr 0.25126(5) 0.74833(3) 0.49328(3) 0.00673(10) Uani 0.95 1 d . . P . . Hf Hf 0.25126(5) 0.74833(3) 0.49328(3) 0.00673(10) Uani 0.05 1 d . . P . . Fe1 Fe 0.000000 0.000000 0.000000 0.01812(16) Uani 1 2 d S . P . . Fe2 Fe 0.500000 0.500000 0.000000 0.01849(16) Uani 1 2 d S . P . . P1 P 0.26803(13) 0.44975(8) 0.67923(7) 0.00733(16) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.23105(13) 0.05873(8) 0.32392(7) 0.00716(16) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.3138(4) 0.5927(2) 0.6219(2) 0.0172(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.2400(4) 0.4793(3) 0.8358(2) 0.0165(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.4908(4) 0.3487(2) 0.6453(2) 0.0144(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.0276(4) 0.3771(3) 0.6132(2) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.0045(4) 0.1532(3) 0.3678(2) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.2544(4) 0.0511(3) 0.1667(2) 0.0166(5) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.4707(4) 0.1258(2) 0.3971(2) 0.0150(5) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.1891(4) -0.0940(2) 0.3622(2) 0.0158(5) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.2822(5) 0.8620(3) 0.8958(2) 0.0228(5) Uani 1 1 d G . . . . H1 H 0.442182 0.907426 0.883049 0.034 Uiso 1 1 d G U . A 13 H2 H 0.218122 0.811496 0.804750 0.034 Uiso 1 1 d G U . B 13 O10 O 0.1669(5) 0.1597(3) 0.8870(3) 0.0306(6) Uani 1 1 d G . . . . H3 H 0.112438 0.262558 0.931239 0.046 Uiso 1 1 d G U . C 13 H4 H 0.146870 0.142403 0.789609 0.046 Uiso 1 1 d G U . D 13 O11 O 0.2224(5) 0.3866(3) 0.1139(3) 0.0270(6) Uani 1 1 d G . . . . H5 H 0.080462 0.452689 0.130208 0.041 Uiso 1 1 d G U . E 11 H6 H 0.267738 0.359373 0.204668 0.041 Uiso 1 1 d G U . F 11 O12 O 0.3139(5) 0.6857(3) 0.0892(3) 0.0300(6) Uani 1 1 d G . . . . H7 H 0.301599 0.765506 0.024556 0.045 Uiso 1 1 d G U . G 11 H8 H 0.332615 0.728364 0.189215 0.045 Uiso 1 1 d G U . H 11 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr 0.00608(13) 0.00555(14) 0.00850(14) 0.00098(9) -0.00084(8) 0.00018(8) Hf 0.00608(13) 0.00555(14) 0.00850(14) 0.00098(9) -0.00084(8) 0.00018(8) Fe1 0.0143(3) 0.0281(4) 0.0122(3) 0.0041(3) -0.0020(2) -0.0021(3) Fe2 0.0182(3) 0.0234(4) 0.0132(3) 0.0007(3) -0.0026(2) 0.0022(3) P1 0.0071(3) 0.0070(4) 0.0078(3) 0.0008(3) -0.0008(3) 0.0002(3) P2 0.0071(3) 0.0065(4) 0.0078(3) 0.0010(3) -0.0004(3) 0.0002(3) O1 0.0212(12) 0.0116(11) 0.0207(11) 0.0096(9) -0.0007(9) -0.0008(9) O2 0.0168(11) 0.0233(13) 0.0092(10) 0.0017(9) 0.0005(8) 0.0027(9) O3 0.0142(10) 0.0152(11) 0.0139(10) 0.0012(8) 0.0017(8) 0.0062(9) O4 0.0115(11) 0.0172(12) 0.0208(11) -0.0023(9) -0.0050(8) -0.0058(9) O5 0.0136(11) 0.0171(12) 0.0195(11) -0.0028(9) 0.0031(8) 0.0048(9) O6 0.0133(11) 0.0268(13) 0.0098(10) 0.0035(9) -0.0010(8) -0.0026(9) O7 0.0140(11) 0.0151(11) 0.0150(10) 0.0004(9) -0.0052(8) -0.0047(8) O8 0.0193(11) 0.0104(11) 0.0186(11) 0.0067(9) -0.0050(9) -0.0032(9) O9 0.0172(12) 0.0330(15) 0.0180(12) 0.0027(11) 0.0023(9) -0.0031(10) O10 0.0307(15) 0.0285(15) 0.0331(15) 0.0063(12) -0.0004(12) -0.0054(12) O11 0.0222(13) 0.0302(15) 0.0297(14) 0.0058(12) 0.0085(11) 0.0025(11) O12 0.0359(15) 0.0299(16) 0.0241(13) 0.0034(12) -0.0003(11) 0.0124(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr O4 2.046(2) 2_566 ? Zr O7 2.058(2) 2_666 ? Zr O1 2.060(2) . ? Zr O5 2.080(2) 2_566 ? Zr O3 2.080(2) 2_666 ? Zr O8 2.090(2) 1_565 ? Fe1 O6 2.076(2) 2 ? Fe1 O6 2.076(2) . ? Fe1 O10 2.168(3) 2_556 ? Fe1 O10 2.168(3) 1_554 ? Fe1 O9 2.172(3) 1_544 ? Fe1 O9 2.172(3) 2_566 ? Fe2 O2 2.061(2) 2_666 ? Fe2 O2 2.061(2) 1_554 ? Fe2 O12 2.102(3) . ? Fe2 O12 2.102(3) 2_665 ? Fe2 O11 2.219(2) 2_665 ? Fe2 O11 2.219(2) . ? P1 O2 1.521(2) . ? P1 O4 1.523(2) . ? P1 O1 1.534(2) . ? P1 O3 1.536(2) . ? P2 O7 1.526(2) . ? P2 O6 1.528(2) . ? P2 O5 1.535(2) . ? P2 O8 1.539(2) . ? O9 H1 0.9667 . ? O9 H2 0.9931 . ? O10 H3 1.0459 . ? O10 H4 0.9397 . ? O11 H5 0.9809 . ? O11 H6 0.9719 . ? O12 H7 1.0372 . ? O12 H8 1.0007 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Zr O7 179.21(8) 2_566 2_666 ? O4 Zr O1 90.26(9) 2_566 . ? O7 Zr O1 89.28(9) 2_666 . ? O4 Zr O5 91.41(9) 2_566 2_566 ? O7 Zr O5 87.94(9) 2_666 2_566 ? O1 Zr O5 89.59(9) . 2_566 ? O4 Zr O3 89.05(9) 2_566 2_666 ? O7 Zr O3 91.60(9) 2_666 2_666 ? O1 Zr O3 90.60(9) . 2_666 ? O5 Zr O3 179.50(9) 2_566 2_666 ? O4 Zr O8 89.77(9) 2_566 1_565 ? O7 Zr O8 90.70(9) 2_666 1_565 ? O1 Zr O8 179.76(9) . 1_565 ? O5 Zr O8 90.65(9) 2_566 1_565 ? O3 Zr O8 89.16(9) 2_666 1_565 ? O6 Fe1 O6 180.0 2 . ? O6 Fe1 O10 91.63(10) 2 2_556 ? O6 Fe1 O10 88.37(10) . 2_556 ? O6 Fe1 O10 88.37(10) 2 1_554 ? O6 Fe1 O10 91.63(10) . 1_554 ? O10 Fe1 O10 180.00(10) 2_556 1_554 ? O6 Fe1 O9 91.06(9) 2 1_544 ? O6 Fe1 O9 88.94(9) . 1_544 ? O10 Fe1 O9 97.42(10) 2_556 1_544 ? O10 Fe1 O9 82.58(10) 1_554 1_544 ? O6 Fe1 O9 88.94(9) 2 2_566 ? O6 Fe1 O9 91.06(9) . 2_566 ? O10 Fe1 O9 82.58(10) 2_556 2_566 ? O10 Fe1 O9 97.42(10) 1_554 2_566 ? O9 Fe1 O9 180.00(9) 1_544 2_566 ? O2 Fe2 O2 180.00(13) 2_666 1_554 ? O2 Fe2 O12 90.53(10) 2_666 . ? O2 Fe2 O12 89.47(10) 1_554 . ? O2 Fe2 O12 89.47(10) 2_666 2_665 ? O2 Fe2 O12 90.53(10) 1_554 2_665 ? O12 Fe2 O12 180.00(18) . 2_665 ? O2 Fe2 O11 86.93(9) 2_666 2_665 ? O2 Fe2 O11 93.07(9) 1_554 2_665 ? O12 Fe2 O11 96.62(10) . 2_665 ? O12 Fe2 O11 83.38(10) 2_665 2_665 ? O2 Fe2 O11 93.07(9) 2_666 . ? O2 Fe2 O11 86.93(9) 1_554 . ? O12 Fe2 O11 83.38(10) . . ? O12 Fe2 O11 96.62(10) 2_665 . ? O11 Fe2 O11 180.0 2_665 . ? O2 P1 O4 108.80(13) . . ? O2 P1 O1 109.43(13) . . ? O4 P1 O1 110.12(13) . . ? O2 P1 O3 110.08(13) . . ? O4 P1 O3 108.95(13) . . ? O1 P1 O3 109.45(13) . . ? O7 P2 O6 109.39(12) . . ? O7 P2 O5 109.64(13) . . ? O6 P2 O5 108.53(13) . . ? O7 P2 O8 110.14(12) . . ? O6 P2 O8 109.67(13) . . ? O5 P2 O8 109.45(13) . . ? P1 O1 Zr 156.09(15) . . ? P1 O2 Fe2 132.22(13) . 1_556 ? P1 O3 Zr 151.12(14) . 2_666 ? P1 O4 Zr 169.37(15) . 2_566 ? P2 O5 Zr 155.35(15) . 2_566 ? P2 O6 Fe1 132.93(13) . . ? P2 O7 Zr 168.41(15) . 2_666 ? P2 O8 Zr 151.29(14) . 1_545 ? Fe1 O9 H1 116.2 1_566 . ? Fe1 O9 H2 112.1 1_566 . ? H1 O9 H2 108.8 . . ? Fe1 O10 H3 108.9 1_556 . ? Fe1 O10 H4 115.9 1_556 . ? H3 O10 H4 114.6 . . ? Fe2 O11 H5 106.1 . . ? Fe2 O11 H6 120.2 . . ? H5 O11 H6 105.0 . . ? Fe2 O12 H7 113.2 . . ? Fe2 O12 H8 124.7 . . ? 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