data_piet1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ca Fe4 Mg3 Na2 O24 P6' _chemical_formula_weight 952.21 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 15.090(2) _cell_length_b 15.090(2) _cell_length_c 43.050(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 8489(2) _cell_formula_units_Z 18 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.353 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8352 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.075 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 328702 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0649 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0247 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -93 _diffrn_reflns_limit_l_max 93 _diffrn_reflns_theta_min 1.63 _diffrn_reflns_theta_max 50.94 _reflns_number_total 20576 _reflns_number_gt 16620 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 20576 _refine_ls_number_parameters 377 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0542 _refine_ls_R_factor_gt 0.0404 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1831 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1641 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.752 _refine_ls_restrained_S_all 0.752 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.0000 0.0000 0.0000 0.00855(8) Uani 1.148(4) 6 d SP . . Fe2 Fe 0.0000 0.0000 0.5000 0.00972(11) Uani 0.799(4) 6 d SP . . Fe3 Fe 0.0000 0.0000 0.103498(17) 0.01360(14) Uani 0.562(3) 3 d SP . . Fe4 Fe 0.0000 0.0000 0.324682(15) 0.01273(13) Uani 0.567(3) 3 d SP . . Fe5 Fe 0.0000 0.0000 0.39605(2) 0.01481(17) Uani 0.492(3) 3 d SP . . Fe6 Fe 0.42892(2) 0.25135(2) 0.051624(6) 0.01461(6) Uani 0.8408(18) 1 d P . . Fe7 Fe 0.110673(19) 0.57090(2) 0.038447(6) 0.01396(5) Uani 0.9070(19) 1 d P . . Fe8 Fe 0.00312(2) 0.32304(2) 0.081951(6) 0.01106(6) Uani 0.7663(18) 1 d P . . Fe9 Fe 0.263212(18) 0.330554(18) 0.085595(5) 0.01216(5) Uani 0.8869(19) 1 d P . . Fe10 Fe 0.57320(2) 0.079620(19) 0.124343(7) 0.01689(7) Uani 0.872(2) 1 d P . . Fe11 Fe 0.22044(2) 0.10794(2) 0.134914(8) 0.01695(7) Uani 0.8637(19) 1 d P . . Ca12 Ca 0.26758(4) 0.29309(4) 0.000430(9) 0.01920(10) Uani 0.830(3) 1 d P . . Na13 Na 0.0000 0.0000 0.17603(5) 0.0169(5) Uani 0.628(8) 3 d SP . . Na21 Na 0.0000 0.0000 0.24601(3) 0.0160(3) Uani 1.128(9) 3 d SP . . Na31 Na 0.07831(11) 0.42692(10) 0.16505(2) 0.0291(3) Uani 0.951(5) 1 d P . . P1 P 0.19131(2) 0.43515(2) 0.027688(8) 0.00786(5) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.53300(3) 0.11566(3) 0.038535(8) 0.00962(5) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.54262(3) 0.09109(3) 0.199695(8) 0.01022(5) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.22015(3) 0.12416(3) 0.210184(9) 0.01118(6) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.22760(3) 0.46437(3) 0.222539(8) 0.00886(5) Uani 1 1 d . . . P6 P 0.46963(3) 0.21792(3) 0.278337(9) 0.01049(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.16239(9) 0.38136(8) -0.00408(2) 0.01331(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.25360(10) 0.55296(8) 0.02496(3) 0.01543(16) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.25779(9) 0.39983(10) 0.04473(3) 0.01554(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.09226(8) 0.41130(9) 0.04446(3) 0.01482(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.45730(9) 0.12790(9) 0.05941(3) 0.01550(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.55810(10) 0.03551(9) 0.05108(3) 0.01695(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.63710(8) 0.21695(8) 0.03865(3) 0.01417(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.48772(11) 0.09048(10) 0.00570(3) 0.01692(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.54040(10) 0.03044(9) 0.17097(3) 0.01586(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.62961(9) 0.20365(8) 0.19795(3) 0.01400(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.43921(8) 0.08923(9) 0.20209(3) 0.01426(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.54906(9) 0.03748(9) 0.22956(3) 0.01489(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.23611(15) 0.07965(15) 0.18037(4) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.12745(10) 0.13872(10) 0.20825(4) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.10958(8) 0.23687(9) 0.11533(3) 0.01410(15) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.19764(11) 0.04122(9) 0.23516(3) 0.01831(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.27289(11) 0.53144(9) 0.19422(3) 0.01750(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.10837(8) 0.40362(9) 0.21987(3) 0.01425(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.25636(9) 0.37923(8) 0.22304(3) 0.01377(14) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.25614(9) 0.52513(8) 0.25313(2) 0.01280(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.52926(11) 0.24714(11) 0.24796(3) 0.0214(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.38220(9) 0.10292(9) 0.27466(3) 0.01583(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.41821(10) 0.28187(10) 0.28355(3) 0.01687(17) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.52963(16) 0.21960(17) 0.30683(4) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.00861(9) 0.00861(9) 0.00844(12) 0.000 0.000 0.00430(4) Fe2 0.01020(14) 0.01020(14) 0.00876(18) 0.000 0.000 0.00510(7) Fe3 0.01212(16) 0.01212(16) 0.0166(3) 0.000 0.000 0.00606(8) Fe4 0.01326(16) 0.01326(16) 0.0117(2) 0.000 0.000 0.00663(8) Fe5 0.01389(19) 0.01389(19) 0.0167(3) 0.000 0.000 0.00694(10) Fe6 0.01196(9) 0.02025(11) 0.01247(9) -0.00064(7) 0.00024(6) 0.00869(8) Fe7 0.01310(8) 0.01971(10) 0.01073(8) 0.00072(6) -0.00050(5) 0.00945(7) Fe8 0.01070(9) 0.01117(9) 0.01039(9) 0.00082(6) 0.00091(6) 0.00477(7) Fe9 0.01351(8) 0.01275(8) 0.01000(8) -0.00045(5) -0.00042(5) 0.00641(6) Fe10 0.01732(10) 0.00999(8) 0.02324(13) 0.00379(7) 0.00866(8) 0.00672(7) Fe11 0.01763(11) 0.01154(9) 0.02248(12) 0.00280(7) 0.00702(8) 0.00789(7) Ca12 0.02655(19) 0.02552(18) 0.01514(14) -0.00264(11) -0.00264(11) 0.02023(16) Na13 0.0184(6) 0.0184(6) 0.0138(8) 0.000 0.000 0.0092(3) Na21 0.0127(3) 0.0127(3) 0.0225(5) 0.000 0.000 0.00636(14) Na31 0.0493(7) 0.0427(6) 0.0168(4) 0.0075(3) 0.0056(4) 0.0390(6) P1 0.00774(10) 0.00776(9) 0.00799(10) 0.00007(7) 0.00007(7) 0.00380(8) P2 0.01112(11) 0.00881(10) 0.00916(11) 0.00069(8) 0.00079(8) 0.00516(9) P3 0.00991(11) 0.00894(10) 0.01137(12) -0.00117(8) -0.00007(8) 0.00437(9) P4 0.01039(11) 0.00996(11) 0.01307(12) -0.00213(9) -0.00283(9) 0.00500(9) P5 0.00938(10) 0.00952(10) 0.00774(10) -0.00035(8) -0.00031(8) 0.00477(8) P6 0.00942(11) 0.01123(11) 0.01145(12) -0.00099(9) 0.00045(8) 0.00563(9) O1 0.0153(3) 0.0135(3) 0.0100(3) -0.0029(2) -0.0012(3) 0.0063(3) O2 0.0202(4) 0.0085(3) 0.0114(3) 0.0011(2) 0.0019(3) 0.0026(3) O3 0.0173(4) 0.0226(5) 0.0126(3) 0.0037(3) 0.0008(3) 0.0145(4) O4 0.0108(3) 0.0180(4) 0.0154(4) 0.0019(3) 0.0045(3) 0.0070(3) O5 0.0148(4) 0.0136(3) 0.0168(4) -0.0006(3) 0.0057(3) 0.0062(3) O6 0.0192(4) 0.0118(3) 0.0208(5) 0.0014(3) -0.0045(3) 0.0085(3) O7 0.0115(3) 0.0105(3) 0.0194(4) 0.0038(3) 0.0028(3) 0.0046(3) O8 0.0242(5) 0.0187(4) 0.0104(3) -0.0012(3) -0.0021(3) 0.0127(4) O9 0.0181(4) 0.0129(3) 0.0152(4) -0.0037(3) 0.0007(3) 0.0068(3) O10 0.0136(3) 0.0095(3) 0.0158(4) -0.0014(3) 0.0024(3) 0.0034(3) O11 0.0113(3) 0.0138(3) 0.0184(4) 0.0016(3) 0.0003(3) 0.0068(3) O12 0.0148(4) 0.0157(4) 0.0155(4) 0.0024(3) -0.0012(3) 0.0086(3) O13 0.0369(8) 0.0346(8) 0.0192(5) -0.0134(5) -0.0089(5) 0.0250(7) O14 0.0145(4) 0.0172(4) 0.0320(6) -0.0022(4) -0.0054(4) 0.0103(3) O15 0.0126(3) 0.0164(4) 0.0161(4) 0.0041(3) 0.0037(3) 0.0094(3) O16 0.0236(5) 0.0117(3) 0.0177(4) 0.0010(3) -0.0047(4) 0.0074(3) O17 0.0239(5) 0.0150(4) 0.0124(4) 0.0047(3) 0.0047(3) 0.0089(4) O18 0.0094(3) 0.0172(4) 0.0150(4) -0.0022(3) -0.0006(3) 0.0058(3) O19 0.0165(4) 0.0140(3) 0.0143(3) -0.0015(3) -0.0019(3) 0.0103(3) O20 0.0163(4) 0.0119(3) 0.0093(3) -0.0022(2) -0.0014(3) 0.0063(3) O21 0.0168(4) 0.0200(5) 0.0216(5) -0.0013(4) 0.0105(4) 0.0049(4) O22 0.0147(4) 0.0118(3) 0.0188(4) -0.0006(3) 0.0037(3) 0.0050(3) O23 0.0215(4) 0.0207(4) 0.0161(4) 0.0024(3) 0.0033(3) 0.0163(4) O24 0.0374(8) 0.0411(9) 0.0289(7) -0.0136(7) -0.0208(7) 0.0282(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O24 2.2305(18) 15_445 ? Fe1 O24 2.2305(18) 9_554 ? Fe1 O24 2.2305(18) 13 ? Fe1 O24 2.2305(18) 7_444 ? Fe1 O24 2.2306(18) 8_544 ? Fe1 O24 2.2306(18) 14_455 ? Fe2 O17 2.1310(12) 4_445 ? Fe2 O17 2.1310(12) 5 ? Fe2 O17 2.1310(12) 16 ? Fe2 O17 2.1311(12) 17_445 ? Fe2 O17 2.1311(12) 6_455 ? Fe2 O17 2.1311(12) 18_545 ? Fe3 O21 1.9754(13) 15_445 ? Fe3 O21 1.9754(13) 13 ? Fe3 O21 1.9755(13) 14_455 ? Fe3 O10 2.2208(12) 15_445 ? Fe3 O10 2.2208(12) 14_455 ? Fe3 O10 2.2209(12) 13 ? Fe3 Na13 3.123(2) . ? Fe4 O7 2.0414(12) 15_445 ? Fe4 O7 2.0414(12) 14_455 ? Fe4 O7 2.0415(12) 13 ? Fe4 O2 2.1027(12) 5 ? Fe4 O2 2.1027(12) 4_445 ? Fe4 O2 2.1028(12) 6_455 ? Fe4 Na21 3.3870(16) . ? Fe5 O20 1.9993(11) 17_445 ? Fe5 O20 1.9993(11) 16 ? Fe5 O20 1.9994(11) 18_545 ? Fe5 O2 2.2290(13) 5 ? Fe5 O2 2.2290(13) 4_445 ? Fe5 O2 2.2291(13) 6_455 ? Fe6 O22 2.0629(13) 13 ? Fe6 O16 2.0949(14) 13 ? Fe6 O7 2.1210(12) 3_665 ? Fe6 O5 2.1364(13) . ? Fe6 O1 2.1431(12) 11 ? Fe6 Na21 3.5108(8) 13 ? Fe6 Ca12 3.5657(6) . ? Fe7 O8 2.0205(13) 11_565 ? Fe7 O6 2.0212(13) 2 ? Fe7 O20 2.0916(11) 14_455 ? Fe7 O4 2.2969(13) . ? Fe7 O2 2.3761(14) . ? Fe7 O3 2.3991(14) 3_565 ? Fe7 Ca12 3.6610(7) 3_565 ? Fe8 O4 2.0969(12) . ? Fe8 O15 2.1061(11) . ? Fe8 O23 2.1557(13) 14_455 ? Fe8 O19 2.1556(11) 14_455 ? Fe8 O12 2.1782(12) 13 ? Fe8 O5 2.2471(12) 2 ? Fe8 Ca12 3.6199(9) 12 ? Fe9 O18 2.0445(11) 15 ? Fe9 O22 2.0526(12) 13 ? Fe9 O3 2.0689(12) . ? Fe9 O12 2.1363(12) 13 ? Fe9 O11 2.2696(13) 13 ? Fe9 P3 2.7687(6) 13 ? Fe10 O14 2.0409(13) 13 ? Fe10 O9 2.1111(13) . ? Fe10 O16 2.1380(13) 14 ? Fe10 O18 2.2086(13) 13 ? Fe10 O19 2.3108(12) 13 ? Fe10 Na31 3.3258(11) 13 ? Fe10 Na31 3.4869(11) 3 ? Fe11 O11 2.0102(12) 13 ? Fe11 O13 2.0416(18) . ? Fe11 O15 2.0688(12) 3 ? Fe11 O10 2.0707(12) 15_445 ? Fe11 Na13 3.3813(12) . ? Ca12 O23 2.3545(13) 9_554 ? Ca12 O1 2.4787(12) 11 ? Ca12 O1 2.5389(13) . ? Ca12 O3 2.5477(13) . ? Ca12 O8 2.6033(15) 12 ? Ca12 O24 2.671(3) 13 ? Ca12 O22 2.7364(15) 13 ? Ca12 O4 2.7823(14) 11 ? Ca12 P1 3.1249(6) . ? Ca12 P1 3.2079(6) 11 ? Ca12 P6 3.3144(7) 13 ? Ca12 P6 3.4062(7) 9_554 ? Na13 O14 2.4451(19) . ? Na13 O14 2.4451(19) 3 ? Na13 O14 2.4451(19) 2 ? Na13 O10 2.4717(19) 15_445 ? Na13 O10 2.4718(19) 14_455 ? Na13 O10 2.4718(19) 13 ? Na13 Na21 3.012(3) . ? Na13 P4 3.2379(11) . ? Na13 P4 3.2379(11) 3 ? Na13 P4 3.2379(11) 2 ? Na13 Fe11 3.3813(12) 3 ? Na21 O14 2.5878(18) 3 ? Na21 O14 2.5878(18) 2 ? Na21 O14 2.5878(18) . ? Na21 O7 2.6251(16) 15_445 ? Na21 O7 2.6252(16) 14_455 ? Na21 O7 2.6252(16) 13 ? Na21 O16 2.7648(16) 3 ? Na21 O16 2.7648(16) . ? Na21 O16 2.7648(16) 2 ? Na21 P4 3.2711(8) 3 ? Na21 P4 3.2711(8) . ? Na31 O9 2.3225(16) 13 ? Na31 O18 2.4616(16) . ? Na31 O19 2.4912(16) 14_455 ? Na31 O17 2.4921(19) 14_455 ? Na31 O9 2.5267(16) 2 ? Na31 O11 2.7106(17) 2 ? Na31 O17 2.838(2) . ? Na31 P5 3.0061(11) 14_455 ? Na31 P3 3.1379(12) 2 ? Na31 P5 3.2012(13) . ? Na31 Fe10 3.3258(11) 13 ? Na31 Fe10 3.4869(11) 2 ? P1 O4 1.5318(11) . ? P1 O3 1.5374(11) . ? P1 O1 1.5379(11) . ? P1 O2 1.5448(11) . ? P1 Ca12 3.2079(6) 12 ? P2 O8 1.5330(12) . ? P2 O6 1.5349(12) . ? P2 O5 1.5355(11) . ? P2 O7 1.5502(11) . ? P3 O9 1.5291(12) . ? P3 O10 1.5441(11) . ? P3 O12 1.5477(12) . ? P3 O11 1.5499(11) . ? P3 Fe9 2.7687(6) 13 ? P3 Na31 3.1379(12) 3 ? P4 O14 1.5230(13) . ? P4 O13 1.5227(15) . ? P4 O15 1.5437(11) 15 ? P4 O16 1.5533(13) . ? P5 O17 1.5121(12) . ? P5 O20 1.5381(11) . ? P5 O19 1.5482(11) . ? P5 O18 1.5625(11) . ? P5 Na31 3.0060(11) 15 ? P6 O24 1.5170(16) . ? P6 O21 1.5225(13) . ? P6 O23 1.5274(12) . ? P6 O22 1.5772(12) . ? P6 Ca12 3.3144(7) 13 ? P6 Ca12 3.4062(7) 5 ? O1 Fe6 2.1431(12) 12 ? O1 Ca12 2.4787(12) 12 ? O2 Fe4 2.1027(12) 7_554 ? O2 Fe5 2.2290(13) 7_554 ? O3 Fe7 2.3991(14) 2_665 ? O4 Ca12 2.7823(14) 12 ? O5 Fe8 2.2471(12) 3 ? O6 Fe7 2.0212(13) 3 ? O7 Fe4 2.0415(12) 13 ? O7 Fe6 2.1210(12) 2_655 ? O7 Na21 2.6252(16) 13 ? O8 Fe7 2.0205(13) 12_655 ? O8 Ca12 2.6033(15) 11 ? O9 Na31 2.3225(16) 13 ? O9 Na31 2.5267(16) 3 ? O10 Fe11 2.0707(12) 14 ? O10 Fe3 2.2209(12) 13 ? O10 Na13 2.4718(19) 13 ? O11 Fe11 2.0102(12) 13 ? O11 Fe9 2.2696(13) 13 ? O11 Na31 2.7106(17) 3 ? O12 Fe9 2.1363(12) 13 ? O12 Fe8 2.1782(12) 13 ? O14 Fe10 2.0409(13) 13 ? O15 P4 1.5438(11) 14_455 ? O15 Fe11 2.0688(12) 2 ? O16 Fe6 2.0949(14) 13 ? O16 Fe10 2.1380(13) 15_445 ? O17 Fe2 2.1310(12) 7_554 ? O17 Na31 2.4920(19) 15 ? O18 Fe9 2.0445(11) 14_455 ? O18 Fe10 2.2086(13) 13 ? O19 Fe8 2.1555(11) 15 ? O19 Fe10 2.3108(12) 13 ? O19 Na31 2.4912(16) 15 ? O20 Fe5 1.9993(11) 16 ? O20 Fe7 2.0916(11) 15 ? O21 Fe3 1.9754(13) 13 ? O22 Fe9 2.0526(12) 13 ? O22 Fe6 2.0629(13) 13 ? O22 Ca12 2.7364(15) 13 ? O23 Fe8 2.1557(13) 15 ? O23 Ca12 2.3546(13) 5 ? O24 Fe1 2.2305(18) 4 ? O24 Ca12 2.671(3) 13 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O24 Fe1 O24 180.00(14) 15_445 9_554 ? O24 Fe1 O24 96.16(8) 15_445 13 ? O24 Fe1 O24 83.84(8) 9_554 13 ? O24 Fe1 O24 83.84(8) 15_445 7_444 ? O24 Fe1 O24 96.16(8) 9_554 7_444 ? O24 Fe1 O24 180.00(19) 13 7_444 ? O24 Fe1 O24 83.84(8) 15_445 8_544 ? O24 Fe1 O24 96.16(8) 9_554 8_544 ? O24 Fe1 O24 83.84(8) 13 8_544 ? O24 Fe1 O24 96.16(8) 7_444 8_544 ? O24 Fe1 O24 96.16(8) 15_445 14_455 ? O24 Fe1 O24 83.84(8) 9_554 14_455 ? O24 Fe1 O24 96.16(8) 13 14_455 ? O24 Fe1 O24 83.84(8) 7_444 14_455 ? O24 Fe1 O24 180.00(11) 8_544 14_455 ? O17 Fe2 O17 92.02(5) 4_445 5 ? O17 Fe2 O17 180.00(5) 4_445 16 ? O17 Fe2 O17 87.98(5) 5 16 ? O17 Fe2 O17 87.98(5) 4_445 17_445 ? O17 Fe2 O17 180.0 5 17_445 ? O17 Fe2 O17 92.02(5) 16 17_445 ? O17 Fe2 O17 92.02(5) 4_445 6_455 ? O17 Fe2 O17 92.02(5) 5 6_455 ? O17 Fe2 O17 87.98(5) 16 6_455 ? O17 Fe2 O17 87.98(5) 17_445 6_455 ? O17 Fe2 O17 87.98(5) 4_445 18_545 ? O17 Fe2 O17 87.98(5) 5 18_545 ? O17 Fe2 O17 92.02(5) 16 18_545 ? O17 Fe2 O17 92.02(5) 17_445 18_545 ? O17 Fe2 O17 180.00(5) 6_455 18_545 ? O21 Fe3 O21 105.44(6) 15_445 13 ? O21 Fe3 O21 105.43(6) 15_445 14_455 ? O21 Fe3 O21 105.43(6) 13 14_455 ? O21 Fe3 O10 86.84(5) 15_445 15_445 ? O21 Fe3 O10 79.89(6) 13 15_445 ? O21 Fe3 O10 164.35(7) 14_455 15_445 ? O21 Fe3 O10 79.89(6) 15_445 14_455 ? O21 Fe3 O10 164.35(7) 13 14_455 ? O21 Fe3 O10 86.84(5) 14_455 14_455 ? O10 Fe3 O10 85.81(5) 15_445 14_455 ? O21 Fe3 O10 164.35(7) 15_445 13 ? O21 Fe3 O10 86.84(5) 13 13 ? O21 Fe3 O10 79.88(6) 14_455 13 ? O10 Fe3 O10 85.81(5) 15_445 13 ? O10 Fe3 O10 85.81(5) 14_455 13 ? O21 Fe3 Na13 113.26(5) 15_445 . ? O21 Fe3 Na13 113.26(5) 13 . ? O21 Fe3 Na13 113.26(5) 14_455 . ? O10 Fe3 Na13 51.82(3) 15_445 . ? O10 Fe3 Na13 51.82(3) 14_455 . ? O10 Fe3 Na13 51.82(3) 13 . ? O7 Fe4 O7 84.25(6) 15_445 14_455 ? O7 Fe4 O7 84.25(6) 15_445 13 ? O7 Fe4 O7 84.24(6) 14_455 13 ? O7 Fe4 O2 87.37(5) 15_445 5 ? O7 Fe4 O2 157.99(5) 14_455 5 ? O7 Fe4 O2 115.15(5) 13 5 ? O7 Fe4 O2 115.15(5) 15_445 4_445 ? O7 Fe4 O2 87.37(5) 14_455 4_445 ? O7 Fe4 O2 157.98(5) 13 4_445 ? O2 Fe4 O2 77.85(5) 5 4_445 ? O7 Fe4 O2 157.99(5) 15_445 6_455 ? O7 Fe4 O2 115.14(5) 14_455 6_455 ? O7 Fe4 O2 87.36(5) 13 6_455 ? O2 Fe4 O2 77.85(5) 5 6_455 ? O2 Fe4 O2 77.85(5) 4_445 6_455 ? O7 Fe4 Na21 50.76(4) 15_445 . ? O7 Fe4 Na21 50.76(4) 14_455 . ? O7 Fe4 Na21 50.76(4) 13 . ? O2 Fe4 Na21 133.49(3) 5 . ? O2 Fe4 Na21 133.49(3) 4_445 . ? O2 Fe4 Na21 133.49(3) 6_455 . ? O20 Fe5 O20 106.70(4) 17_445 16 ? O20 Fe5 O20 106.70(4) 17_445 18_545 ? O20 Fe5 O20 106.70(4) 16 18_545 ? O20 Fe5 O2 154.00(5) 17_445 5 ? O20 Fe5 O2 93.35(5) 16 5 ? O20 Fe5 O2 82.32(5) 18_545 5 ? O20 Fe5 O2 82.31(5) 17_445 4_445 ? O20 Fe5 O2 154.00(5) 16 4_445 ? O20 Fe5 O2 93.36(5) 18_545 4_445 ? O2 Fe5 O2 72.70(5) 5 4_445 ? O20 Fe5 O2 93.36(5) 17_445 6_455 ? O20 Fe5 O2 82.32(5) 16 6_455 ? O20 Fe5 O2 154.00(5) 18_545 6_455 ? O2 Fe5 O2 72.70(5) 5 6_455 ? O2 Fe5 O2 72.70(5) 4_445 6_455 ? O22 Fe6 O16 91.84(6) 13 13 ? O22 Fe6 O7 142.51(5) 13 3_665 ? O16 Fe6 O7 88.91(5) 13 3_665 ? O22 Fe6 O5 120.04(5) 13 . ? O16 Fe6 O5 87.22(5) 13 . ? O7 Fe6 O5 97.44(4) 3_665 . ? O22 Fe6 O1 84.14(5) 13 11 ? O16 Fe6 O1 174.43(5) 13 11 ? O7 Fe6 O1 91.93(5) 3_665 11 ? O5 Fe6 O1 98.12(5) . 11 ? O22 Fe6 Na21 143.60(4) 13 13 ? O16 Fe6 Na21 51.93(5) 13 13 ? O7 Fe6 Na21 48.17(4) 3_665 13 ? O5 Fe6 Na21 67.89(3) . 13 ? O1 Fe6 Na21 131.70(4) 11 13 ? O22 Fe6 Ca12 49.87(4) 13 . ? O16 Fe6 Ca12 131.45(4) 13 . ? O7 Fe6 Ca12 104.72(4) 3_665 . ? O5 Fe6 Ca12 134.69(4) . . ? O1 Fe6 Ca12 43.08(3) 11 . ? Na21 Fe6 Ca12 151.168(16) 13 . ? O8 Fe7 O6 94.11(6) 11_565 2 ? O8 Fe7 O20 153.55(5) 11_565 14_455 ? O6 Fe7 O20 105.07(5) 2 14_455 ? O8 Fe7 O4 113.70(5) 11_565 . ? O6 Fe7 O4 93.06(5) 2 . ? O20 Fe7 O4 83.75(5) 14_455 . ? O8 Fe7 O2 92.91(5) 11_565 . ? O6 Fe7 O2 156.03(5) 2 . ? O20 Fe7 O2 76.95(4) 14_455 . ? O4 Fe7 O2 63.18(4) . . ? O8 Fe7 O3 79.72(5) 11_565 3_565 ? O6 Fe7 O3 87.14(5) 2 3_565 ? O20 Fe7 O3 83.17(4) 14_455 3_565 ? O4 Fe7 O3 166.50(4) . 3_565 ? O2 Fe7 O3 116.68(4) . 3_565 ? O8 Fe7 Ca12 43.63(4) 11_565 3_565 ? O6 Fe7 Ca12 71.17(4) 2 3_565 ? O20 Fe7 Ca12 126.43(3) 14_455 3_565 ? O4 Fe7 Ca12 148.19(3) . 3_565 ? O2 Fe7 Ca12 127.40(3) . 3_565 ? O3 Fe7 Ca12 43.85(3) 3_565 3_565 ? O4 Fe8 O15 168.74(5) . . ? O4 Fe8 O23 84.64(5) . 14_455 ? O15 Fe8 O23 93.39(5) . 14_455 ? O4 Fe8 O19 92.62(5) . 14_455 ? O15 Fe8 O19 87.84(5) . 14_455 ? O23 Fe8 O19 172.04(5) 14_455 14_455 ? O4 Fe8 O12 97.72(5) . 13 ? O15 Fe8 O12 93.50(5) . 13 ? O23 Fe8 O12 95.74(5) 14_455 13 ? O19 Fe8 O12 92.03(5) 14_455 13 ? O4 Fe8 O5 86.51(5) . 2 ? O15 Fe8 O5 82.24(4) . 2 ? O23 Fe8 O5 78.70(5) 14_455 2 ? O19 Fe8 O5 93.69(5) 14_455 2 ? O12 Fe8 O5 172.73(5) 13 2 ? O4 Fe8 Ca12 50.00(4) . 12 ? O15 Fe8 Ca12 124.02(4) . 12 ? O23 Fe8 Ca12 38.54(3) 14_455 12 ? O19 Fe8 Ca12 135.69(3) 14_455 12 ? O12 Fe8 Ca12 113.16(4) 13 12 ? O5 Fe8 Ca12 65.22(3) 2 12 ? O18 Fe9 O22 125.49(5) 15 13 ? O18 Fe9 O3 107.56(5) 15 . ? O22 Fe9 O3 87.26(5) 13 . ? O18 Fe9 O12 106.72(5) 15 13 ? O22 Fe9 O12 123.13(5) 13 13 ? O3 Fe9 O12 98.03(5) . 13 ? O18 Fe9 O11 79.99(4) 15 13 ? O22 Fe9 O11 98.36(5) 13 13 ? O3 Fe9 O11 165.62(4) . 13 ? O12 Fe9 O11 67.79(4) 13 13 ? O18 Fe9 P3 93.37(4) 15 13 ? O22 Fe9 P3 115.31(4) 13 13 ? O3 Fe9 P3 131.79(4) . 13 ? O12 Fe9 P3 33.77(3) 13 13 ? O11 Fe9 P3 34.04(3) 13 13 ? O14 Fe10 O9 99.76(6) 13 . ? O14 Fe10 O16 88.92(6) 13 14 ? O9 Fe10 O16 135.86(5) . 14 ? O14 Fe10 O18 159.06(5) 13 13 ? O9 Fe10 O18 87.46(5) . 13 ? O16 Fe10 O18 99.59(5) 14 13 ? O14 Fe10 O19 94.84(5) 13 13 ? O9 Fe10 O19 89.68(5) . 13 ? O16 Fe10 O19 132.95(5) 14 13 ? O18 Fe10 O19 65.37(4) 13 13 ? O14 Fe10 Na31 143.57(5) 13 13 ? O9 Fe10 Na31 43.87(4) . 13 ? O16 Fe10 Na31 115.10(5) 14 13 ? O18 Fe10 Na31 47.74(4) 13 13 ? O19 Fe10 Na31 88.15(4) 13 13 ? O14 Fe10 Na31 90.10(5) 13 3 ? O9 Fe10 Na31 45.98(4) . 3 ? O16 Fe10 Na31 178.07(4) 14 3 ? O18 Fe10 Na31 80.80(4) 13 3 ? O19 Fe10 Na31 45.51(4) 13 3 ? Na31 Fe10 Na31 66.56(4) 13 3 ? O11 Fe11 O13 109.67(6) 13 . ? O11 Fe11 O15 112.18(5) 13 3 ? O13 Fe11 O15 101.03(6) . 3 ? O11 Fe11 O10 128.75(4) 13 15_445 ? O13 Fe11 O10 85.05(7) . 15_445 ? O15 Fe11 O10 112.43(4) 3 15_445 ? O11 Fe11 Na13 94.00(3) 13 . ? O13 Fe11 Na13 65.57(6) . . ? O15 Fe11 Na13 153.64(4) 3 . ? O10 Fe11 Na13 46.66(4) 15_445 . ? O23 Ca12 O1 104.21(4) 9_554 11 ? O23 Ca12 O1 76.58(4) 9_554 . ? O1 Ca12 O1 175.88(5) 11 . ? O23 Ca12 O3 135.00(4) 9_554 . ? O1 Ca12 O3 120.67(4) 11 . ? O1 Ca12 O3 58.43(4) . . ? O23 Ca12 O8 101.94(4) 9_554 12 ? O1 Ca12 O8 102.48(4) 11 12 ? O1 Ca12 O8 73.42(4) . 12 ? O3 Ca12 O8 67.11(4) . 12 ? O23 Ca12 O24 95.57(5) 9_554 13 ? O1 Ca12 O24 80.94(5) 11 13 ? O1 Ca12 O24 103.06(5) . 13 ? O3 Ca12 O24 94.56(5) . 13 ? O8 Ca12 O24 160.60(5) 12 13 ? O23 Ca12 O22 148.15(5) 9_554 13 ? O1 Ca12 O22 65.22(4) 11 13 ? O1 Ca12 O22 116.23(4) . 13 ? O3 Ca12 O22 65.00(4) . 13 ? O8 Ca12 O22 109.60(4) 12 13 ? O24 Ca12 O22 54.10(4) 13 13 ? O23 Ca12 O4 67.16(4) 9_554 11 ? O1 Ca12 O4 55.98(3) 11 11 ? O1 Ca12 O4 121.39(4) . 11 ? O3 Ca12 O4 135.92(4) . 11 ? O8 Ca12 O4 71.19(4) 12 11 ? O24 Ca12 O4 124.24(5) 13 11 ? O22 Ca12 O4 118.97(4) 13 11 ? O23 Ca12 P1 105.78(4) 9_554 . ? O1 Ca12 P1 149.50(3) 11 . ? O1 Ca12 P1 29.24(2) . . ? O3 Ca12 P1 29.25(3) . . ? O8 Ca12 P1 65.85(3) 12 . ? O24 Ca12 P1 101.49(4) 13 . ? O22 Ca12 P1 91.31(3) 13 . ? O4 Ca12 P1 133.85(3) 11 . ? O23 Ca12 P1 83.31(3) 9_554 11 ? O1 Ca12 P1 27.78(3) 11 11 ? O1 Ca12 P1 149.85(3) . 11 ? O3 Ca12 P1 136.93(3) . 11 ? O8 Ca12 P1 89.33(3) 12 11 ? O24 Ca12 P1 101.03(4) 13 11 ? O22 Ca12 P1 92.60(3) 13 11 ? O4 Ca12 P1 28.51(2) 11 11 ? P1 Ca12 P1 154.69(2) . 11 ? O23 Ca12 P6 120.20(4) 9_554 13 ? O1 Ca12 P6 66.73(3) 11 13 ? O1 Ca12 P6 116.51(3) . 13 ? O3 Ca12 P6 83.35(3) . 13 ? O8 Ca12 P6 137.79(3) 12 13 ? O24 Ca12 P6 26.70(3) 13 13 ? O22 Ca12 P6 28.20(3) 13 13 ? O4 Ca12 P6 121.24(3) 11 13 ? P1 Ca12 P6 102.079(17) . 13 ? P1 Ca12 P6 92.962(15) 11 13 ? O23 Ca12 P6 22.56(3) 9_554 9_554 ? O1 Ca12 P6 117.49(3) 11 9_554 ? O1 Ca12 P6 64.63(3) . 9_554 ? O3 Ca12 P6 119.84(3) . 9_554 ? O8 Ca12 P6 113.80(3) 12 9_554 ? O24 Ca12 P6 80.21(4) 13 9_554 ? O22 Ca12 P6 133.96(3) 13 9_554 ? O4 Ca12 P6 89.52(3) 11 9_554 ? P1 Ca12 P6 92.714(15) . 9_554 ? P1 Ca12 P6 102.367(17) 11 9_554 ? P6 Ca12 P6 106.81(2) 13 9_554 ? O14 Na13 O14 90.99(8) . 3 ? O14 Na13 O14 90.99(8) . 2 ? O14 Na13 O14 90.99(8) 3 2 ? O14 Na13 O10 107.67(5) . 15_445 ? O14 Na13 O10 87.37(5) 3 15_445 ? O14 Na13 O10 161.28(6) 2 15_445 ? O14 Na13 O10 161.28(6) . 14_455 ? O14 Na13 O10 107.67(5) 3 14_455 ? O14 Na13 O10 87.36(5) 2 14_455 ? O10 Na13 O10 75.42(7) 15_445 14_455 ? O14 Na13 O10 87.37(5) . 13 ? O14 Na13 O10 161.28(6) 3 13 ? O14 Na13 O10 107.67(5) 2 13 ? O10 Na13 O10 75.42(7) 15_445 13 ? O10 Na13 O10 75.42(7) 14_455 13 ? O14 Na13 Na21 55.44(6) . . ? O14 Na13 Na21 55.44(6) 3 . ? O14 Na13 Na21 55.44(6) 2 . ? O10 Na13 Na21 135.07(4) 15_445 . ? O10 Na13 Na21 135.07(4) 14_455 . ? O10 Na13 Na21 135.07(4) 13 . ? O14 Na13 Fe3 124.56(6) . . ? O14 Na13 Fe3 124.56(6) 3 . ? O14 Na13 Fe3 124.56(6) 2 . ? O10 Na13 Fe3 44.93(4) 15_445 . ? O10 Na13 Fe3 44.93(4) 14_455 . ? O10 Na13 Fe3 44.93(4) 13 . ? Na21 Na13 Fe3 180.0 . . ? O14 Na13 P4 26.72(3) . . ? O14 Na13 P4 75.10(5) 3 . ? O14 Na13 P4 112.19(8) 2 . ? O10 Na13 P4 85.40(3) 15_445 . ? O10 Na13 P4 160.36(7) 14_455 . ? O10 Na13 P4 95.90(3) 13 . ? Na21 Na13 P4 62.99(3) . . ? Fe3 Na13 P4 117.01(3) . . ? O14 Na13 P4 112.19(8) . 3 ? O14 Na13 P4 26.72(3) 3 3 ? O14 Na13 P4 75.10(5) 2 3 ? O10 Na13 P4 95.90(3) 15_445 3 ? O10 Na13 P4 85.40(3) 14_455 3 ? O10 Na13 P4 160.36(7) 13 3 ? Na21 Na13 P4 62.99(3) . 3 ? Fe3 Na13 P4 117.01(3) . 3 ? P4 Na13 P4 100.99(4) . 3 ? O14 Na13 P4 75.10(5) . 2 ? O14 Na13 P4 112.19(8) 3 2 ? O14 Na13 P4 26.72(3) 2 2 ? O10 Na13 P4 160.35(7) 15_445 2 ? O10 Na13 P4 95.90(3) 14_455 2 ? O10 Na13 P4 85.40(3) 13 2 ? Na21 Na13 P4 62.99(3) . 2 ? Fe3 Na13 P4 117.01(3) . 2 ? P4 Na13 P4 100.99(4) . 2 ? P4 Na13 P4 100.99(4) 3 2 ? O14 Na13 Fe11 158.79(3) . 3 ? O14 Na13 Fe11 73.82(4) 3 3 ? O14 Na13 Fe11 103.73(3) 2 3 ? O10 Na13 Fe11 57.95(4) 15_445 3 ? O10 Na13 Fe11 37.54(3) 14_455 3 ? O10 Na13 Fe11 102.23(7) 13 3 ? Na21 Na13 Fe11 121.57(3) . 3 ? Fe3 Na13 Fe11 58.43(3) . 3 ? P4 Na13 Fe11 132.232(10) . 3 ? P4 Na13 Fe11 58.759(15) 3 3 ? P4 Na13 Fe11 124.030(10) 2 3 ? O14 Na21 O14 84.73(6) 3 2 ? O14 Na21 O14 84.74(6) 3 . ? O14 Na21 O14 84.74(6) 2 . ? O14 Na21 O7 98.70(4) 3 15_445 ? O14 Na21 O7 161.13(5) 2 15_445 ? O14 Na21 O7 114.00(4) . 15_445 ? O14 Na21 O7 114.00(4) 3 14_455 ? O14 Na21 O7 98.70(4) 2 14_455 ? O14 Na21 O7 161.13(5) . 14_455 ? O7 Na21 O7 62.88(5) 15_445 14_455 ? O14 Na21 O7 161.13(5) 3 13 ? O14 Na21 O7 114.00(4) 2 13 ? O14 Na21 O7 98.70(4) . 13 ? O7 Na21 O7 62.88(5) 15_445 13 ? O7 Na21 O7 62.88(5) 14_455 13 ? O14 Na21 O16 55.26(4) 3 3 ? O14 Na21 O16 66.22(4) 2 3 ? O14 Na21 O16 130.91(7) . 3 ? O7 Na21 O16 100.42(4) 15_445 3 ? O7 Na21 O16 66.37(4) 14_455 3 ? O7 Na21 O16 128.63(5) 13 3 ? O14 Na21 O16 66.22(4) 3 . ? O14 Na21 O16 130.91(7) 2 . ? O14 Na21 O16 55.26(4) . . ? O7 Na21 O16 66.37(4) 15_445 . ? O7 Na21 O16 128.63(5) 14_455 . ? O7 Na21 O16 100.42(4) 13 . ? O16 Na21 O16 117.21(2) 3 . ? O14 Na21 O16 130.91(7) 3 2 ? O14 Na21 O16 55.26(4) 2 2 ? O14 Na21 O16 66.22(4) . 2 ? O7 Na21 O16 128.63(5) 15_445 2 ? O7 Na21 O16 100.42(4) 14_455 2 ? O7 Na21 O16 66.37(4) 13 2 ? O16 Na21 O16 117.21(2) 3 2 ? O16 Na21 O16 117.21(2) . 2 ? O14 Na21 Na13 51.09(4) 3 . ? O14 Na21 Na13 51.09(4) 2 . ? O14 Na21 Na13 51.09(4) . . ? O7 Na21 Na13 142.97(3) 15_445 . ? O7 Na21 Na13 142.97(3) 14_455 . ? O7 Na21 Na13 142.97(3) 13 . ? O16 Na21 Na13 80.28(4) 3 . ? O16 Na21 Na13 80.28(4) . . ? O16 Na21 Na13 80.28(4) 2 . ? O14 Na21 P4 27.05(3) 3 3 ? O14 Na21 P4 72.80(3) 2 3 ? O14 Na21 P4 107.34(5) . 3 ? O7 Na21 P4 102.06(3) 15_445 3 ? O7 Na21 P4 91.35(3) 14_455 3 ? O7 Na21 P4 153.71(4) 13 3 ? O16 Na21 P4 28.26(3) 3 3 ? O16 Na21 P4 91.66(3) . 3 ? O16 Na21 P4 127.81(4) 2 3 ? Na13 Na21 P4 61.87(2) . 3 ? O14 Na21 P4 72.80(3) 3 . ? O14 Na21 P4 107.34(5) 2 . ? O14 Na21 P4 27.05(3) . . ? O7 Na21 P4 91.35(3) 15_445 . ? O7 Na21 P4 153.71(4) 14_455 . ? O7 Na21 P4 102.06(3) 13 . ? O16 Na21 P4 127.81(4) 3 . ? O16 Na21 P4 28.26(3) . . ? O16 Na21 P4 91.66(3) 2 . ? Na13 Na21 P4 61.87(2) . . ? P4 Na21 P4 99.59(3) 3 . ? O9 Na31 O18 77.20(5) 13 . ? O9 Na31 O19 105.31(6) 13 14_455 ? O18 Na31 O19 177.49(6) . 14_455 ? O9 Na31 O17 114.84(6) 13 14_455 ? O18 Na31 O17 118.60(7) . 14_455 ? O19 Na31 O17 60.51(4) 14_455 14_455 ? O9 Na31 O9 161.07(8) 13 2 ? O18 Na31 O9 100.71(5) . 2 ? O19 Na31 O9 76.92(5) 14_455 2 ? O17 Na31 O9 82.90(5) 14_455 2 ? O9 Na31 O11 106.48(6) 13 2 ? O18 Na31 O11 64.77(4) . 2 ? O19 Na31 O11 114.13(6) 14_455 2 ? O17 Na31 O11 138.31(6) 14_455 2 ? O9 Na31 O11 56.99(4) 2 2 ? O9 Na31 O17 79.46(5) 13 . ? O18 Na31 O17 56.07(4) . . ? O19 Na31 O17 124.08(6) 14_455 . ? O17 Na31 O17 67.10(6) 14_455 . ? O9 Na31 O17 115.33(6) 2 . ? O11 Na31 O17 117.51(5) 2 . ? O9 Na31 P5 117.62(5) 13 14_455 ? O18 Na31 P5 147.79(6) . 14_455 ? O19 Na31 P5 30.94(3) 14_455 14_455 ? O17 Na31 P5 30.11(3) 14_455 14_455 ? O9 Na31 P5 74.10(4) 2 14_455 ? O11 Na31 P5 128.31(4) 2 14_455 ? O17 Na31 P5 96.65(5) . 14_455 ? O9 Na31 P3 136.01(6) 13 2 ? O18 Na31 P3 77.31(4) . 2 ? O19 Na31 P3 100.66(4) 14_455 2 ? O17 Na31 P3 108.77(5) 14_455 2 ? O9 Na31 P3 28.82(3) 2 2 ? O11 Na31 P3 29.60(3) 2 2 ? O17 Na31 P3 113.68(5) . 2 ? P5 Na31 P3 102.87(3) 14_455 2 ? O9 Na31 P5 72.86(4) 13 . ? O18 Na31 P5 28.38(3) . . ? O19 Na31 P5 152.06(6) 14_455 . ? O17 Na31 P5 94.30(5) 14_455 . ? O9 Na31 P5 114.12(5) 2 . ? O11 Na31 P5 92.52(4) 2 . ? O17 Na31 P5 28.19(3) . . ? P5 Na31 P5 124.32(5) 14_455 . ? P3 Na31 P5 98.89(3) 2 . ? O9 Na31 Fe10 39.04(3) 13 13 ? O18 Na31 Fe10 41.61(3) . 13 ? O19 Na31 Fe10 140.75(5) 14_455 13 ? O17 Na31 Fe10 137.66(6) 14_455 13 ? O9 Na31 Fe10 130.49(5) 2 13 ? O11 Na31 Fe10 75.20(4) 2 13 ? O17 Na31 Fe10 74.12(3) . 13 ? P5 Na31 Fe10 155.41(4) 14_455 13 ? P3 Na31 Fe10 101.70(3) 2 13 ? P5 Na31 Fe10 51.685(17) . 13 ? O9 Na31 Fe10 137.80(6) 13 2 ? O18 Na31 Fe10 136.42(5) . 2 ? O19 Na31 Fe10 41.43(3) 14_455 2 ? O17 Na31 Fe10 75.28(4) 14_455 2 ? O9 Na31 Fe10 36.93(3) 2 2 ? O11 Na31 Fe10 78.09(4) 2 2 ? O17 Na31 Fe10 136.76(5) . 2 ? P5 Na31 Fe10 51.369(17) 14_455 2 ? P3 Na31 Fe10 59.34(2) 2 2 ? P5 Na31 Fe10 149.29(4) . 2 ? Fe10 Na31 Fe10 146.93(5) 13 2 ? O4 P1 O3 115.01(7) . . ? O4 P1 O1 108.00(7) . . ? O3 P1 O1 107.66(7) . . ? O4 P1 O2 105.49(7) . . ? O3 P1 O2 107.95(7) . . ? O1 P1 O2 112.87(6) . . ? O4 P1 Ca12 131.80(5) . . ? O3 P1 Ca12 54.07(5) . . ? O1 P1 Ca12 53.74(4) . . ? O2 P1 Ca12 122.68(5) . . ? O4 P1 Ca12 60.12(5) . 12 ? O3 P1 Ca12 119.46(5) . 12 ? O1 P1 Ca12 48.70(4) . 12 ? O2 P1 Ca12 132.25(5) . 12 ? Ca12 P1 Ca12 84.136(18) . 12 ? O8 P2 O6 112.60(7) . . ? O8 P2 O5 107.65(8) . . ? O6 P2 O5 112.36(8) . . ? O8 P2 O7 110.71(7) . . ? O6 P2 O7 104.37(7) . . ? O5 P2 O7 109.12(6) . . ? O9 P3 O10 111.79(7) . . ? O9 P3 O12 110.32(7) . . ? O10 P3 O12 111.98(7) . . ? O9 P3 O11 108.81(7) . . ? O10 P3 O11 108.52(6) . . ? O12 P3 O11 105.13(7) . . ? O9 P3 Fe9 122.13(5) . 13 ? O10 P3 Fe9 126.08(5) . 13 ? O12 P3 Fe9 50.10(5) . 13 ? O11 P3 Fe9 55.05(5) . 13 ? O9 P3 Na31 52.81(5) . 3 ? O10 P3 Na31 143.78(6) . 3 ? O12 P3 Na31 104.24(5) . 3 ? O11 P3 Na31 59.74(5) . 3 ? Fe9 P3 Na31 77.81(2) 13 3 ? O14 P4 O13 112.14(9) . . ? O14 P4 O15 113.16(7) . 15 ? O13 P4 O15 108.66(9) . 15 ? O14 P4 O16 107.91(9) . . ? O13 P4 O16 104.31(9) . . ? O15 P4 O16 110.29(7) 15 . ? O14 P4 Na13 46.21(6) . . ? O13 P4 Na13 72.83(8) . . ? O15 P4 Na13 152.08(5) 15 . ? O16 P4 Na13 95.76(6) . . ? O14 P4 Na21 50.61(6) . . ? O13 P4 Na21 118.95(8) . . ? O15 P4 Na21 132.35(5) 15 . ? O16 P4 Na21 57.44(6) . . ? Na13 P4 Na21 55.13(4) . . ? O17 P5 O20 113.16(7) . . ? O17 P5 O19 110.26(7) . . ? O20 P5 O19 111.82(6) . . ? O17 P5 O18 109.63(7) . . ? O20 P5 O18 108.05(6) . . ? O19 P5 O18 103.45(7) . . ? O17 P5 Na31 55.78(6) . 15 ? O20 P5 Na31 142.57(5) . 15 ? O19 P5 Na31 55.84(5) . 15 ? O18 P5 Na31 109.25(5) . 15 ? O17 P5 Na31 62.44(6) . . ? O20 P5 Na31 136.87(5) . . ? O19 P5 Na31 109.20(5) . . ? O18 P5 Na31 48.49(5) . . ? Na31 P5 Na31 74.05(2) 15 . ? O24 P6 O21 115.36(11) . . ? O24 P6 O23 110.98(9) . . ? O21 P6 O23 110.90(8) . . ? O24 P6 O22 105.28(10) . . ? O21 P6 O22 106.29(7) . . ? O23 P6 O22 107.47(7) . . ? O24 P6 Ca12 52.28(9) . 13 ? O21 P6 Ca12 138.37(6) . 13 ? O23 P6 Ca12 110.35(5) . 13 ? O22 P6 Ca12 55.08(5) . 13 ? O24 P6 Ca12 78.24(8) . 5 ? O21 P6 Ca12 142.56(6) . 5 ? O23 P6 Ca12 36.25(5) . 5 ? O22 P6 Ca12 102.72(5) . 5 ? Ca12 P6 Ca12 78.295(14) 13 5 ? P1 O1 Fe6 135.88(7) . 12 ? P1 O1 Ca12 103.51(6) . 12 ? Fe6 O1 Ca12 100.73(4) 12 12 ? P1 O1 Ca12 97.02(5) . . ? Fe6 O1 Ca12 104.98(4) 12 . ? Ca12 O1 Ca12 115.49(5) 12 . ? P1 O2 Fe4 139.64(7) . 7_554 ? P1 O2 Fe5 127.88(7) . 7_554 ? Fe4 O2 Fe5 90.30(5) 7_554 7_554 ? P1 O2 Fe7 92.74(6) . . ? Fe4 O2 Fe7 104.88(5) 7_554 . ? Fe5 O2 Fe7 84.58(4) 7_554 . ? P1 O3 Fe9 141.12(7) . . ? P1 O3 Fe7 104.11(6) . 2_665 ? Fe9 O3 Fe7 104.07(5) . 2_665 ? P1 O3 Ca12 96.68(6) . . ? Fe9 O3 Ca12 106.72(5) . . ? Fe7 O3 Ca12 95.43(4) 2_665 . ? P1 O4 Fe8 138.82(8) . . ? P1 O4 Fe7 96.21(6) . . ? Fe8 O4 Fe7 117.10(5) . . ? P1 O4 Ca12 91.36(6) . 12 ? Fe8 O4 Ca12 94.74(5) . 12 ? Fe7 O4 Ca12 115.74(5) . 12 ? P2 O5 Fe6 119.91(7) . . ? P2 O5 Fe8 124.16(7) . 3 ? Fe6 O5 Fe8 109.63(5) . 3 ? P2 O6 Fe7 115.58(7) . 3 ? P2 O7 Fe4 121.61(7) . 13 ? P2 O7 Fe6 106.23(6) . 2_655 ? Fe4 O7 Fe6 123.02(5) 13 2_655 ? P2 O7 Na21 114.31(6) . 13 ? Fe4 O7 Na21 92.21(5) 13 13 ? Fe6 O7 Na21 94.82(5) 2_655 13 ? P2 O8 Fe7 137.60(9) . 12_655 ? P2 O8 Ca12 117.77(7) . 11 ? Fe7 O8 Ca12 103.99(5) 12_655 11 ? P3 O9 Fe10 128.87(7) . . ? P3 O9 Na31 126.88(8) . 13 ? Fe10 O9 Na31 97.09(5) . 13 ? P3 O9 Na31 98.37(6) . 3 ? Fe10 O9 Na31 97.09(5) . 3 ? Na31 O9 Na31 100.89(8) 13 3 ? P3 O10 Fe11 113.65(6) . 14 ? P3 O10 Fe3 129.81(7) . 13 ? Fe11 O10 Fe3 95.67(4) 14 13 ? P3 O10 Na13 129.55(7) . 13 ? Fe11 O10 Na13 95.81(4) 14 13 ? Fe3 O10 Na13 83.24(5) 13 13 ? P3 O11 Fe11 115.99(6) . 13 ? P3 O11 Fe9 90.91(5) . 13 ? Fe11 O11 Fe9 122.10(6) 13 13 ? P3 O11 Na31 90.66(6) . 3 ? Fe11 O11 Na31 130.64(6) 13 3 ? Fe9 O11 Na31 96.28(5) 13 3 ? P3 O12 Fe9 96.13(6) . 13 ? P3 O12 Fe8 136.04(7) . 13 ? Fe9 O12 Fe8 127.68(6) 13 13 ? P4 O13 Fe11 130.94(11) . . ? P4 O14 Fe10 139.58(8) . 13 ? P4 O14 Na13 107.07(7) . . ? Fe10 O14 Na13 108.20(5) 13 . ? P4 O14 Na21 102.34(7) . . ? Fe10 O14 Na21 106.07(6) 13 . ? Na13 O14 Na21 73.47(6) . . ? P4 O15 Fe11 111.62(6) 14_455 2 ? P4 O15 Fe8 129.31(7) 14_455 . ? Fe11 O15 Fe8 117.77(5) 2 . ? P4 O16 Fe6 120.73(7) . 13 ? P4 O16 Fe10 104.40(7) . 15_445 ? Fe6 O16 Fe10 133.11(6) 13 15_445 ? P4 O16 Na21 94.29(6) . . ? Fe6 O16 Na21 91.45(6) 13 . ? Fe10 O16 Na21 97.63(5) 15_445 . ? P5 O17 Fe2 157.45(8) . 7_554 ? P5 O17 Na31 94.10(7) . 15 ? Fe2 O17 Na31 107.70(6) 7_554 15 ? P5 O17 Na31 89.37(7) . . ? Fe2 O17 Na31 96.57(5) 7_554 . ? Na31 O17 Na31 88.90(4) 15 . ? P5 O18 Fe9 131.38(7) . 14_455 ? P5 O18 Fe10 96.55(6) . 13 ? Fe9 O18 Fe10 116.09(5) 14_455 13 ? P5 O18 Na31 103.13(7) . . ? Fe9 O18 Na31 110.98(5) 14_455 . ? Fe10 O18 Na31 90.65(5) 13 . ? P5 O19 Fe8 137.59(7) . 15 ? P5 O19 Fe10 92.97(5) . 13 ? Fe8 O19 Fe10 118.41(5) 15 13 ? P5 O19 Na31 93.22(6) . 15 ? Fe8 O19 Na31 111.35(5) 15 15 ? Fe10 O19 Na31 93.05(5) 13 15 ? P5 O20 Fe5 143.05(7) . 16 ? P5 O20 Fe7 118.39(6) . 15 ? Fe5 O20 Fe7 98.54(5) 16 15 ? P6 O21 Fe3 143.48(10) . 13 ? P6 O22 Fe9 120.93(7) . 13 ? P6 O22 Fe6 113.10(7) . 13 ? Fe9 O22 Fe6 120.83(6) 13 13 ? P6 O22 Ca12 96.72(6) . 13 ? Fe9 O22 Ca12 100.78(5) 13 13 ? Fe6 O22 Ca12 94.93(5) 13 13 ? P6 O23 Fe8 131.02(8) . 15 ? P6 O23 Ca12 121.20(7) . 5 ? Fe8 O23 Ca12 106.67(5) 15 5 ? P6 O24 Fe1 137.94(14) . 4 ? P6 O24 Ca12 101.03(10) . 13 ? Fe1 O24 Ca12 119.66(8) 4 13 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 50.94 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 7.266 _refine_diff_density_min -4.661 _refine_diff_density_rms 0.171