data_perraultite_C-1 _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ba0.58 H1.69 Ca0.28 F1.31 Fe1.28 K0.41 Mg0.04 Mn2.52 Na0.71 Nb0.16 O17.69 Si3.97 Ti1.84 Zr0.02 Al0.02 Rb0.03 Zn0.08 Ta0.01' _chemical_formula_weight 870.12 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nb' 'Nb' -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ba' 'Ba' -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'C -1' _space_group_name_Hall '-C 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x, -y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 10.741(6) _cell_length_b 13.841(8) _cell_length_c 11.079(6) _cell_angle_alpha 108.174(6) _cell_angle_beta 99.186(6) _cell_angle_gamma 89.993(14) _cell_volume 1542.7(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9831 _cell_measurement_theta_min 2.403 _cell_measurement_theta_max 31.009 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour 'reddish-orange' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 3.747 _exptl_crystal_F_000 1671.2 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.600 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.620291 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.862248 _exptl_absorpt_process_details 'TWINABS - Bruker AXS scaling for twinned crystals - Version 2008/2' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II ULTRA' _diffrn_measurement_method \\w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 4993 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0141 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.963 _diffrn_reflns_theta_max 31.150 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4993 _reflns_number_gt 4839 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement 'SAINT V7.66A' _computing_data_reduction 'SAINT V7.66A' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 3-component twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0373P)^2^+3.8251P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refxyz _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4993 _refine_ls_number_parameters 311 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0220 _refine_ls_R_factor_gt 0.0208 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0694 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0617 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.190 _refine_ls_restrained_S_all 1.190 _refine_ls_shift/su_max 0.101 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group A1 Ba 0.0000 0.0000 0.0000 0.01068(6) Uani 0.9968(19) 2 d S . P . . A2 K 0.49963(11) 0.03578(10) 0.00007(12) 0.0308(3) Uani 0.727(3) 1 d . . P . . B1 Na 0.2500 0.2500 0.0000 0.0130(3) Uani 1.214(7) 2 d S . P . . B2 Na 0.7500 0.2500 0.0000 0.0121(3) Uani 1.240(7) 2 d S . P . . M1 Fe 0.0000 0.0000 0.5000 0.00825(17) Uani 0.930(4) 2 d S . P . . M2 Fe 0.5000 0.0000 0.5000 0.0170(2) Uani 0.965(4) 2 d S . P . . M3 Fe 0.24838(3) 0.87343(3) 0.48770(3) 0.00776(11) Uani 0.941(2) 1 d . . P . . M4 Fe 0.74689(3) 0.87093(3) 0.49025(3) 0.00785(11) Uani 0.936(2) 1 d . . P . . M5 Fe 0.49753(3) 0.74723(3) 0.49547(3) 0.01020(14) Uani 0.950(3) 1 d . . P . . Ti1 Ti 0.53378(3) 0.31997(3) 0.20268(3) 0.00556(11) Uani 1.068(3) 1 d . . P . . Ti2 Ti 0.53351(3) 0.78119(3) 0.20066(3) 0.00566(11) Uani 1.071(3) 1 d . . P . . Si1 Si 0.77783(6) 0.95008(5) 0.23880(6) 0.00590(12) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.30102(6) 0.95095(5) 0.23684(6) 0.00599(13) Uani 1 1 d . . . . . Si3 Si 0.77813(6) 0.16840(5) 0.23814(6) 0.00574(12) Uani 1 1 d . . . . . Si4 Si 0.30023(6) 0.16904(5) 0.23767(6) 0.00586(12) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.90437(16) 0.91856(14) 0.17663(17) 0.0107(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.15495(16) 0.91749(14) 0.17383(17) 0.0107(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.66365(16) 0.22114(13) 0.17299(16) 0.0099(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.39438(16) 0.22217(14) 0.17394(16) 0.0101(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.66352(16) 0.86496(13) 0.17115(16) 0.0097(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.39450(16) 0.86586(13) 0.17199(16) 0.0097(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.40305(16) 0.66962(13) 0.17398(17) 0.0106(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.65453(16) 0.66956(13) 0.17208(17) 0.0108(3) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.72537(14) 0.05000(14) 0.20068(15) 0.0094(3) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.33998(14) 0.05024(14) 0.19769(15) 0.0095(3) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.80699(17) 0.97656(15) 0.39455(17) 0.0088(3) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.32079(17) 0.97945(15) 0.39313(17) 0.0093(3) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.30960(17) 0.71842(15) 0.39388(17) 0.0089(3) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.31839(17) 0.21915(15) 0.39332(17) 0.0088(3) Uani 1 1 d . . . . . XM1 O 0.56498(15) 0.35495(15) 0.37534(15) 0.0099(3) Uani 1 1 d . . . . . XM2 O 0.56385(15) 0.83178(15) 0.37291(15) 0.0105(3) Uani 1 1 d . . . . . XA1 O 0.56402(15) 0.60170(18) 0.41054(15) 0.0114(3) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.547(3) 0.585(3) 0.3170(10) 0.014 Uiso 1 1 d D U . . . XA2 O 0.56399(14) 0.10444(17) 0.41416(15) 0.0104(3) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.548(3) 0.083(3) 0.3205(10) 0.013 Uiso 1 1 d D U . . . XPM F 0.50062(15) 0.27386(10) 0.00091(14) 0.0126(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 A1 0.01113(9) 0.01074(10) 0.00989(9) 0.00272(8) 0.00199(6) 0.00082(8) A2 0.0147(4) 0.0561(7) 0.0187(4) 0.0071(6) 0.0037(3) 0.0008(5) B1 0.0195(6) 0.0151(6) 0.0032(4) 0.0011(5) 0.0018(4) 0.0118(5) B2 0.0184(5) 0.0130(6) 0.0033(4) 0.0008(5) 0.0007(3) -0.0089(5) M1 0.0062(2) 0.0075(3) 0.0112(3) 0.00343(19) 0.00093(17) 0.00007(18) M2 0.0074(3) 0.0256(4) 0.0231(3) 0.0184(3) -0.0048(2) -0.0055(2) M3 0.00648(16) 0.00740(18) 0.00921(16) 0.00235(15) 0.00131(10) 0.00076(14) M4 0.00686(16) 0.00750(18) 0.00922(16) 0.00262(15) 0.00146(10) 0.00032(15) M5 0.0065(2) 0.0085(2) 0.0137(2) 0.00171(16) -0.00019(14) 0.00114(15) Ti1 0.00493(16) 0.00531(19) 0.00683(17) 0.00221(12) 0.00149(11) 0.00067(11) Ti2 0.00489(16) 0.00507(19) 0.00723(17) 0.00196(12) 0.00157(11) 0.00067(11) Si1 0.0057(3) 0.0052(3) 0.0067(3) 0.0014(2) 0.0015(2) 0.0005(2) Si2 0.0057(3) 0.0053(3) 0.0069(3) 0.0016(2) 0.0014(2) 0.0008(2) Si3 0.0058(2) 0.0052(3) 0.0064(3) 0.0018(2) 0.0016(2) 0.0010(2) Si4 0.0056(3) 0.0055(3) 0.0066(3) 0.0020(2) 0.0012(2) 0.0004(2) O1 0.0091(7) 0.0119(8) 0.0138(7) 0.0061(6) 0.0058(6) 0.0049(6) O2 0.0074(7) 0.0120(8) 0.0140(7) 0.0066(6) 0.0001(6) -0.0016(6) O3 0.0091(7) 0.0108(8) 0.0118(7) 0.0058(6) 0.0027(6) 0.0044(6) O4 0.0094(7) 0.0114(8) 0.0114(7) 0.0057(6) 0.0026(6) -0.0012(6) O5 0.0094(7) 0.0076(7) 0.0110(7) 0.0013(6) 0.0021(6) -0.0025(6) O6 0.0089(7) 0.0078(7) 0.0115(7) 0.0014(6) 0.0021(6) 0.0038(6) O7 0.0096(7) 0.0085(7) 0.0137(7) 0.0015(6) 0.0059(6) -0.0007(6) O8 0.0073(7) 0.0090(7) 0.0144(8) 0.0023(6) -0.0003(6) 0.0019(6) O9 0.0090(6) 0.0062(6) 0.0130(7) 0.0040(6) 0.0005(5) -0.0001(6) O10 0.0110(6) 0.0065(7) 0.0129(6) 0.0041(6) 0.0053(5) 0.0025(6) O11 0.0091(7) 0.0090(8) 0.0073(7) 0.0016(6) 0.0008(6) 0.0006(6) O12 0.0099(7) 0.0099(8) 0.0075(7) 0.0020(6) 0.0010(6) 0.0003(6) O13 0.0089(7) 0.0092(8) 0.0072(7) 0.0006(6) 0.0013(6) 0.0004(6) O14 0.0095(7) 0.0088(8) 0.0075(7) 0.0018(6) 0.0013(6) 0.0001(6) XM1 0.0092(6) 0.0111(8) 0.0080(6) 0.0014(6) 0.0004(5) 0.0006(6) XM2 0.0092(6) 0.0134(9) 0.0082(6) 0.0031(6) 0.0005(5) -0.0009(6) XA1 0.0118(7) 0.0122(8) 0.0095(6) 0.0028(7) 0.0014(5) 0.0006(7) XA2 0.0101(6) 0.0107(7) 0.0098(6) 0.0022(7) 0.0017(5) 0.0007(7) XPM 0.0151(6) 0.0138(6) 0.0078(6) 0.0020(5) 0.0011(5) 0.0005(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag A1 O8 2.845(2) 4 ? A1 O8 2.845(2) 2_445 ? A1 O7 2.851(2) 4 ? A1 O7 2.851(2) 2_445 ? A1 O2 2.852(2) 3_565 ? A1 O2 2.852(2) 1_545 ? A1 O1 2.859(2) 3_665 ? A1 O1 2.859(2) 1_445 ? A1 XPM 3.133(2) 4 ? A1 XPM 3.133(2) 2_445 ? A1 Ti2 3.817(2) 4 ? A1 Ti2 3.817(2) 2_445 ? A2 A2 0.990(3) 3_655 ? A2 O10 2.949(2) . ? A2 O10 2.960(2) 3_655 ? A2 O9 2.972(2) 3_655 ? A2 O9 2.977(2) . ? A2 O6 3.015(2) 3_665 ? A2 O5 3.020(2) 3_665 ? A2 O3 3.035(2) . ? A2 O4 3.039(2) . ? A2 XPM 3.292(3) . ? A2 Si2 3.688(2) 3_665 ? A2 Si4 3.6998(19) . ? A2 Si1 3.705(2) 3_665 ? A2 Si3 3.706(2) . ? A2 O6 3.730(3) 1_545 ? A2 O5 3.743(3) 1_545 ? A2 O3 3.751(3) 3_655 ? A2 O4 3.764(3) 3_655 ? A2 Ti2 3.841(2) 3_665 ? A2 Ti1 3.857(2) . ? B1 O5 2.3811(19) 3_665 ? B1 O5 2.3811(19) 2_445 ? B1 O4 2.403(2) 4 ? B1 O4 2.4033(19) . ? B1 XPM 2.710(2) 4 ? B1 XPM 2.710(2) . ? B1 O8 2.806(2) 3_665 ? B1 O8 2.806(2) 2_445 ? B1 O1 2.853(2) 3_665 ? B1 O1 2.853(2) 2_445 ? B1 Si4 3.1412(16) . ? B1 Si4 3.1412(16) 4 ? B2 O3 2.396(2) . ? B2 O3 2.396(2) 4_655 ? B2 O6 2.4003(19) 3_665 ? B2 O6 2.4003(19) 2_545 ? B2 XPM 2.700(2) . ? B2 XPM 2.700(2) 4_655 ? B2 O2 2.823(2) 3_665 ? B2 O2 2.823(2) 2_545 ? B2 O7 2.825(2) 3_665 ? B2 O7 2.825(2) 2_545 ? B2 Si2 3.1479(15) 3_665 ? B2 Si2 3.1479(15) 2_545 ? M1 XA1 2.127(2) 4_556 ? M1 XA1 2.127(2) 2_445 ? M1 O11 2.181(2) 3_666 ? M1 O11 2.181(2) 1_445 ? M1 XM1 2.237(2) 4_556 ? M1 XM1 2.237(2) 2_445 ? M1 M3 3.1893(15) 1_545 ? M1 M3 3.1893(15) 3_566 ? M2 O12 2.062(2) 3_666 ? M2 O12 2.062(2) 1_545 ? M2 XA2 2.129(2) 3_656 ? M2 XA2 2.129(2) . ? M2 XM2 2.477(2) 3_666 ? M2 XM2 2.477(2) 1_545 ? M2 M3 3.1823(15) 3_666 ? M2 M3 3.1823(15) 1_545 ? M3 XA2 2.1049(19) 3_666 ? M3 XM1 2.1247(19) 2_455 ? M3 O11 2.219(2) 3_676 ? M3 O13 2.223(2) . ? M3 O13 2.242(2) 4_566 ? M3 O12 2.253(2) . ? M3 M2 3.1823(15) 1_565 ? M3 M5 3.1864(15) 4_566 ? M3 M1 3.1893(15) 1_565 ? M3 M5 3.1999(15) . ? M4 XA1 2.1223(19) 4_666 ? M4 XM2 2.1434(19) . ? M4 O11 2.205(2) . ? M4 O14 2.237(2) 3_666 ? M4 O14 2.239(2) 2 ? M4 O12 2.262(2) 3_676 ? M4 M2 3.1946(15) 1_565 ? M4 M5 3.1971(15) . ? M4 M5 3.2028(16) 4_666 ? M4 M1 3.2220(15) 1_665 ? M5 XA1 2.118(2) . ? M5 O13 2.120(2) . ? M5 O14 2.123(2) 3_666 ? M5 XA2 2.141(2) 3_666 ? M5 XM2 2.241(2) . ? M5 XM1 2.463(2) 3_666 ? M5 M3 3.1864(15) 4_566 ? Ti1 XM1 1.7954(19) . ? Ti1 O4 1.9378(19) . ? Ti1 O3 1.9469(19) . ? Ti1 O1 1.9988(19) 2_445 ? Ti1 O2 2.0051(19) 2_545 ? Ti1 XPM 2.0946(19) . ? Ti1 A1 3.8227(16) 2 ? Ti1 A2 4.718(3) 3_655 ? Ti2 XM2 1.7905(19) . ? Ti2 O5 1.9452(19) . ? Ti2 O6 1.9452(19) . ? Ti2 O8 2.0007(19) . ? Ti2 O7 2.0048(19) . ? Ti2 XPM 2.0927(19) 3_665 ? Ti2 B1 3.4041(15) 2 ? Ti2 B2 3.4121(16) 2_455 ? Ti2 A1 3.817(2) 2 ? Ti2 A2 3.841(2) 3_665 ? Ti2 A2 4.702(2) 1_565 ? Si1 O5 1.6165(19) . ? Si1 O1 1.620(2) . ? Si1 O11 1.626(2) . ? Si1 O9 1.642(2) 1_565 ? Si1 B1 3.1520(15) 2 ? Si1 A2 3.705(2) 3_665 ? Si1 A1 4.0409(17) 1_665 ? Si1 A2 4.094(2) 1_565 ? Si2 O2 1.616(2) . ? Si2 O6 1.6167(19) . ? Si2 O12 1.630(2) . ? Si2 O10 1.638(2) 1_565 ? Si2 B2 3.1479(15) 2_455 ? Si2 A2 3.688(2) 3_665 ? Si2 A1 4.0252(17) 1_565 ? Si2 A2 4.064(2) 1_565 ? Si3 O3 1.6159(19) . ? Si3 O7 1.618(2) 2_545 ? Si3 O13 1.625(2) 2_545 ? Si3 O9 1.637(2) . ? Si3 A1 4.0302(16) 1_655 ? Si3 A2 4.085(2) 3_655 ? Si4 O4 1.6168(19) . ? Si4 O8 1.618(2) 2_445 ? Si4 O14 1.625(2) . ? Si4 O10 1.639(2) . ? Si4 A2 4.092(2) 3_655 ? O1 Ti1 1.9988(19) 2 ? O1 B1 2.853(2) 2 ? O1 A1 2.859(2) 1_665 ? O1 A2 4.596(3) 3_665 ? O2 Ti1 2.0051(19) 2_455 ? O2 B2 2.823(2) 2_455 ? O2 A1 2.852(2) 1_565 ? O2 A2 4.578(3) 3_665 ? O3 A2 3.751(3) 3_655 ? O4 A2 3.764(3) 3_655 ? O5 B1 2.3811(19) 2 ? O5 A2 3.020(2) 3_665 ? O5 A2 3.743(3) 1_565 ? O6 B2 2.4003(19) 2_455 ? O6 A2 3.015(2) 3_665 ? O6 A2 3.730(3) 1_565 ? O7 Si3 1.618(2) 2_455 ? O7 B2 2.825(2) 2_455 ? O7 A1 2.851(2) 2 ? O7 A2 4.586(3) 2_455 ? O8 Si4 1.618(2) 2 ? O8 B1 2.806(2) 2 ? O8 A1 2.845(2) 2 ? O8 A2 4.567(3) 2 ? O9 Si1 1.642(2) 1_545 ? O9 A2 2.972(2) 3_655 ? O9 A1 3.906(2) 1_655 ? O10 Si2 1.638(2) 1_545 ? O10 A2 2.960(2) 3_655 ? O11 M1 2.181(2) 1_665 ? O11 M3 2.219(2) 3_676 ? O12 M2 2.062(2) 1_565 ? O12 M4 2.262(2) 3_676 ? O13 Si3 1.625(2) 2_455 ? O13 M3 2.242(2) 4_566 ? O14 M5 2.123(2) 3_666 ? O14 M4 2.237(2) 3_666 ? O14 M4 2.239(2) 2_445 ? XM1 M3 2.1247(19) 2_545 ? XM1 M1 2.237(2) 2 ? XM1 M5 2.463(2) 3_666 ? XM2 M2 2.477(2) 1_565 ? XA1 M4 2.1224(19) 4_666 ? XA1 M1 2.127(2) 2 ? XA1 H1 0.975(10) . ? XA2 M3 2.1049(19) 3_666 ? XA2 M5 2.141(2) 3_666 ? XA2 A2 4.329(3) 3_655 ? XA2 H2 0.972(10) . ? XPM Ti2 2.0927(19) 3_665 ? XPM A1 3.133(2) 2 ? XPM A2 4.282(3) 3_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 A1 O8 180.00(11) 4 2_445 ? O8 A1 O7 56.69(6) 4 4 ? O8 A1 O7 123.31(6) 2_445 4 ? O8 A1 O7 123.31(6) 4 2_445 ? O8 A1 O7 56.69(6) 2_445 2_445 ? O7 A1 O7 180.00(8) 4 2_445 ? O8 A1 O2 75.68(6) 4 3_565 ? O8 A1 O2 104.32(6) 2_445 3_565 ? O7 A1 O2 101.47(7) 4 3_565 ? O7 A1 O2 78.53(7) 2_445 3_565 ? O8 A1 O2 104.32(6) 4 1_545 ? O8 A1 O2 75.68(6) 2_445 1_545 ? O7 A1 O2 78.53(7) 4 1_545 ? O7 A1 O2 101.47(7) 2_445 1_545 ? O2 A1 O2 180.00(9) 3_565 1_545 ? O8 A1 O1 101.26(7) 4 3_665 ? O8 A1 O1 78.74(7) 2_445 3_665 ? O7 A1 O1 75.20(6) 4 3_665 ? O7 A1 O1 104.80(6) 2_445 3_665 ? O2 A1 O1 56.36(6) 3_565 3_665 ? O2 A1 O1 123.64(6) 1_545 3_665 ? O8 A1 O1 78.74(7) 4 1_445 ? O8 A1 O1 101.26(7) 2_445 1_445 ? O7 A1 O1 104.80(6) 4 1_445 ? O7 A1 O1 75.20(6) 2_445 1_445 ? O2 A1 O1 123.64(6) 3_565 1_445 ? O2 A1 O1 56.36(6) 1_545 1_445 ? O1 A1 O1 180.00(9) 3_665 1_445 ? O8 A1 XPM 127.82(5) 4 4 ? O8 A1 XPM 52.18(5) 2_445 4 ? O7 A1 XPM 127.69(5) 4 4 ? O7 A1 XPM 52.31(5) 2_445 4 ? O2 A1 XPM 52.14(5) 3_565 4 ? O2 A1 XPM 127.86(5) 1_545 4 ? O1 A1 XPM 52.48(5) 3_665 4 ? O1 A1 XPM 127.52(5) 1_445 4 ? O8 A1 XPM 52.18(5) 4 2_445 ? O8 A1 XPM 127.82(5) 2_445 2_445 ? O7 A1 XPM 52.31(5) 4 2_445 ? O7 A1 XPM 127.69(5) 2_445 2_445 ? O2 A1 XPM 127.86(5) 3_565 2_445 ? O2 A1 XPM 52.14(5) 1_545 2_445 ? O1 A1 XPM 127.52(5) 3_665 2_445 ? O1 A1 XPM 52.48(5) 1_445 2_445 ? XPM A1 XPM 180.00(5) 4 2_445 ? O8 A1 Ti2 30.78(4) 4 4 ? O8 A1 Ti2 149.22(4) 2_445 4 ? O7 A1 Ti2 30.89(4) 4 4 ? O7 A1 Ti2 149.11(4) 2_445 4 ? O2 A1 Ti2 99.58(5) 3_565 4 ? O2 A1 Ti2 80.42(5) 1_545 4 ? O1 A1 Ti2 99.22(5) 3_665 4 ? O1 A1 Ti2 80.78(5) 1_445 4 ? XPM A1 Ti2 146.76(4) 4 4 ? XPM A1 Ti2 33.24(4) 2_445 4 ? O8 A1 Ti2 149.22(4) 4 2_445 ? O8 A1 Ti2 30.78(4) 2_445 2_445 ? O7 A1 Ti2 149.11(4) 4 2_445 ? 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O13 M3 M1 140.25(5) . 1_565 ? O13 M3 M1 93.82(6) 4_566 1_565 ? O12 M3 M1 86.81(6) . 1_565 ? M2 M3 M1 114.90(4) 1_565 1_565 ? M5 M3 M1 65.26(4) 4_566 1_565 ? XA2 M3 M5 41.51(6) 3_666 . ? XM1 M3 M5 137.90(6) 2_455 . ? O11 M3 M5 134.75(5) 3_676 . ? O13 M3 M5 41.32(5) . . ? O13 M3 M5 83.09(6) 4_566 . ? O12 M3 M5 95.93(6) . . ? M2 M3 M5 66.16(4) 1_565 . ? M5 M3 M5 113.30(5) 4_566 . ? M1 M3 M5 176.064(13) 1_565 . ? XA1 M4 XM2 173.73(7) 4_666 . ? XA1 M4 O11 83.20(8) 4_666 . ? XM2 M4 O11 95.69(8) . . ? XA1 M4 O14 96.04(8) 4_666 3_666 ? XM2 M4 O14 85.82(8) . 3_666 ? O11 M4 O14 172.96(7) . 3_666 ? XA1 M4 O14 82.21(8) 4_666 2 ? XM2 M4 O14 92.22(7) . 2 ? O11 M4 O14 106.49(7) . 2 ? O14 M4 O14 80.29(8) 3_666 2 ? XA1 M4 O12 95.08(8) 4_666 3_676 ? XM2 M4 O12 90.71(7) . 3_676 ? O11 M4 O12 78.11(8) . 3_676 ? O14 M4 O12 95.01(7) 3_666 3_676 ? O14 M4 O12 174.26(7) 2 3_676 ? XA1 M4 M2 134.89(7) 4_666 1_565 ? XM2 M4 M2 50.76(6) . 1_565 ? O11 M4 M2 82.94(6) . 1_565 ? O14 M4 M2 92.78(6) 3_666 1_565 ? O14 M4 M2 142.89(5) 2 1_565 ? O12 M4 M2 40.00(5) 3_676 1_565 ? XA1 M4 M5 137.39(6) 4_666 . ? XM2 M4 M5 44.39(6) . . ? O11 M4 M5 139.31(5) . . ? O14 M4 M5 41.47(5) 3_666 . ? O14 M4 M5 86.18(6) 2 . ? O12 M4 M5 92.48(6) 3_676 . ? M2 M4 M5 66.04(4) 1_565 . ? XA1 M4 M5 40.89(6) 4_666 4_666 ? XM2 M4 M5 133.59(6) . 4_666 ? O11 M4 M5 97.73(6) . 4_666 ? O14 M4 M5 86.08(6) 3_666 4_666 ? O14 M4 M5 41.38(5) 2 4_666 ? O12 M4 M5 135.51(5) 3_676 4_666 ? M2 M4 M5 175.284(14) 1_565 4_666 ? M5 M4 M5 115.37(4) . 4_666 ? XA1 M4 M1 40.75(6) 4_666 1_665 ? XM2 M4 M1 137.77(6) . 1_665 ? O11 M4 M1 42.45(5) . 1_665 ? O14 M4 M1 136.41(5) 3_666 1_665 ? O14 M4 M1 95.24(6) 2 1_665 ? O12 M4 M1 85.87(6) 3_676 1_665 ? M2 M4 M1 113.65(5) 1_565 1_665 ? M5 M4 M1 177.222(13) . 1_665 ? M5 M4 M1 64.70(4) 4_666 1_665 ? XA1 M5 O13 97.40(7) . . ? XA1 M5 O14 85.12(7) . 3_666 ? O13 M5 O14 176.75(6) . 3_666 ? XA1 M5 XA2 178.10(6) . 3_666 ? O13 M5 XA2 84.47(7) . 3_666 ? O14 M5 XA2 93.00(7) 3_666 3_666 ? XA1 M5 XM2 99.93(8) . . ? O13 M5 XM2 95.36(7) . . ? O14 M5 XM2 86.19(7) 3_666 . ? XA2 M5 XM2 80.16(8) 3_666 . ? XA1 M5 XM1 76.23(8) . 3_666 ? O13 M5 XM1 86.37(7) . 3_666 ? O14 M5 XM1 92.27(7) 3_666 3_666 ? XA2 M5 XM1 103.64(7) 3_666 3_666 ? XM2 M5 XM1 175.98(6) . 3_666 ? XA1 M5 M3 85.66(6) . 4_566 ? O13 M5 M3 44.59(6) . 4_566 ? O14 M5 M3 133.95(6) 3_666 4_566 ? XA2 M5 M3 95.49(6) 3_666 4_566 ? XM2 M5 M3 139.86(4) . 4_566 ? XM1 M5 M3 41.78(4) 3_666 4_566 ? XA1 M5 M4 95.14(6) . . ? O13 M5 M4 137.14(6) . . ? O14 M5 M4 44.24(6) 3_666 . ? XA2 M5 M4 83.66(6) 3_666 . ? XM2 M5 M4 42.00(4) . . ? XM1 M5 M4 136.48(4) 3_666 . ? M3 M5 M4 177.827(15) 4_566 . ? XM1 Ti1 O4 97.21(8) . . ? XM1 Ti1 O3 96.02(8) . . ? O4 Ti1 O3 96.31(9) . . ? XM1 Ti1 O1 101.05(8) . 2_445 ? O4 Ti1 O1 87.04(9) . 2_445 ? O3 Ti1 O1 162.06(7) . 2_445 ? XM1 Ti1 O2 100.55(8) . 2_545 ? O4 Ti1 O2 161.55(7) . 2_545 ? O3 Ti1 O2 86.83(9) . 2_545 ? O1 Ti1 O2 84.68(8) 2_445 2_545 ? XM1 Ti1 XPM 177.80(8) . . ? O4 Ti1 XPM 82.22(7) . . ? O3 Ti1 XPM 81.95(7) . . ? O1 Ti1 XPM 81.05(7) 2_445 . ? O2 Ti1 XPM 80.22(7) 2_545 . ? XM1 Ti1 B2 126.59(6) . . ? O4 Ti1 B2 116.11(6) . . ? O3 Ti1 B2 43.00(5) . . ? O1 Ti1 B2 120.08(6) 2_445 . ? O2 Ti1 B2 55.64(6) 2_545 . ? XPM Ti1 B2 52.19(5) . . ? XM1 Ti1 B1 128.38(6) . . ? O4 Ti1 B1 42.99(5) . . ? O3 Ti1 B1 115.84(6) . . ? O1 Ti1 B1 56.35(6) 2_445 . ? O2 Ti1 B1 119.65(6) 2_545 . ? XPM Ti1 B1 52.31(5) . . ? B2 Ti1 B1 103.41(5) . . ? XM1 Ti1 A1 126.96(7) . 2 ? O4 Ti1 A1 117.07(6) . 2 ? O3 Ti1 A1 117.16(6) . 2 ? O1 Ti1 A1 46.93(5) 2_445 2 ? O2 Ti1 A1 46.76(5) 2_545 2 ? XPM Ti1 A1 55.01(5) . 2 ? B2 Ti1 A1 74.20(3) . 2 ? B1 Ti1 A1 74.14(3) . 2 ? XM1 Ti1 A2 119.44(7) . . ? O4 Ti1 A2 51.08(6) . . ? O3 Ti1 A2 51.00(6) . . ? O1 Ti1 A2 122.33(6) 2_445 . ? O2 Ti1 A2 121.75(6) 2_545 . ? XPM Ti1 A2 58.58(4) . . ? B2 Ti1 A2 66.46(3) . . ? B1 Ti1 A2 66.28(3) . . ? A1 Ti1 A2 113.59(5) 2 . ? XM1 Ti1 A2 112.89(7) . 3_655 ? O4 Ti1 A2 49.60(6) . 3_655 ? O3 Ti1 A2 49.30(6) . 3_655 ? O1 Ti1 A2 126.23(6) 2_445 3_655 ? O2 Ti1 A2 125.49(6) 2_545 3_655 ? XPM Ti1 A2 65.13(4) . 3_655 ? B2 Ti1 A2 69.85(2) . 3_655 ? B1 Ti1 A2 69.88(2) . 3_655 ? A1 Ti1 A2 120.14(4) 2 3_655 ? A2 Ti1 A2 6.55(3) . 3_655 ? XM2 Ti2 O5 96.33(8) . . ? XM2 Ti2 O6 97.08(8) . . ? O5 Ti2 O6 96.00(9) . . ? XM2 Ti2 O8 100.50(8) . . ? O5 Ti2 O8 86.72(9) . . ? O6 Ti2 O8 161.81(7) . . ? XM2 Ti2 O7 100.85(8) . . ? O5 Ti2 O7 162.00(7) . . ? O6 Ti2 O7 87.20(9) . . ? O8 Ti2 O7 84.94(9) . . ? XM2 Ti2 XPM 178.38(8) . 3_665 ? O5 Ti2 XPM 82.33(7) . 3_665 ? O6 Ti2 XPM 82.18(7) . 3_665 ? O8 Ti2 XPM 80.36(7) . 3_665 ? O7 Ti2 XPM 80.56(7) . 3_665 ? XM2 Ti2 B1 126.64(6) . 2 ? O5 Ti2 B1 42.90(5) . 2 ? O6 Ti2 B1 116.11(6) . 2 ? O8 Ti2 B1 55.50(6) . 2 ? O7 Ti2 B1 120.20(6) . 2 ? XPM Ti2 B1 52.76(5) 3_665 2 ? XM2 Ti2 B2 127.88(6) . 2_455 ? O5 Ti2 B2 116.20(6) . 2_455 ? O6 Ti2 B2 43.27(6) . 2_455 ? O8 Ti2 B2 119.81(6) . 2_455 ? O7 Ti2 B2 55.85(6) . 2_455 ? XPM Ti2 B2 52.31(5) 3_665 2_455 ? B1 Ti2 B2 103.99(5) 2 2_455 ? XM2 Ti2 A1 126.42(7) . 2 ? O5 Ti2 A1 117.30(6) . 2 ? O6 Ti2 A1 117.58(6) . 2 ? O8 Ti2 A1 46.71(6) . 2 ? O7 Ti2 A1 46.90(5) . 2 ? XPM Ti2 A1 55.15(4) 3_665 2 ? B1 Ti2 A1 74.45(2) 2 2 ? B2 Ti2 A1 74.35(2) 2_455 2 ? XM2 Ti2 A2 119.48(8) . 3_665 ? O5 Ti2 A2 50.95(6) . 3_665 ? O6 Ti2 A2 50.80(6) . 3_665 ? O8 Ti2 A2 121.81(6) . 3_665 ? O7 Ti2 A2 122.24(6) . 3_665 ? XPM Ti2 A2 58.95(5) 3_665 3_665 ? B1 Ti2 A2 66.66(3) 2 3_665 ? B2 Ti2 A2 66.70(3) 2_455 3_665 ? A1 Ti2 A2 114.09(5) 2 3_665 ? XM2 Ti2 A2 112.91(7) . 1_565 ? O5 Ti2 A2 49.48(6) . 1_565 ? O6 Ti2 A2 49.09(6) . 1_565 ? O8 Ti2 A2 125.72(6) . 1_565 ? O7 Ti2 A2 125.95(6) . 1_565 ? XPM Ti2 A2 65.52(5) 3_665 1_565 ? B1 Ti2 A2 70.23(3) 2 1_565 ? B2 Ti2 A2 70.10(3) 2_455 1_565 ? A1 Ti2 A2 120.66(5) 2 1_565 ? A2 Ti2 A2 6.57(3) 3_665 1_565 ? O5 Si1 O1 111.65(10) . . ? O5 Si1 O11 112.71(10) . . ? O1 Si1 O11 111.13(10) . . ? O5 Si1 O9 103.13(10) . 1_565 ? O1 Si1 O9 107.70(9) . 1_565 ? O11 Si1 O9 110.12(10) . 1_565 ? O5 Si1 B1 47.55(7) . 2 ? O1 Si1 B1 64.35(7) . 2 ? O11 Si1 B1 135.68(8) . 2 ? O9 Si1 B1 113.03(7) 1_565 2 ? O5 Si1 A2 52.93(7) . 3_665 ? O1 Si1 A2 113.41(8) . 3_665 ? O11 Si1 A2 135.25(8) . 3_665 ? O9 Si1 A2 51.40(6) 1_565 3_665 ? B1 Si1 A2 70.79(4) 2 3_665 ? O5 Si1 A1 115.43(7) . 1_665 ? O1 Si1 A1 34.57(7) . 1_665 ? O11 Si1 A1 129.28(8) . 1_665 ? O9 Si1 A1 73.51(6) 1_565 1_665 ? B1 Si1 A1 73.87(4) 2 1_665 ? A2 Si1 A1 88.06(5) 3_665 1_665 ? O5 Si1 A2 66.08(8) . 1_565 ? O1 Si1 A2 113.24(8) . 1_565 ? O11 Si1 A2 131.91(8) . 1_565 ? O9 Si1 A2 38.00(6) 1_565 1_565 ? B1 Si1 A2 81.47(4) 2 1_565 ? A2 Si1 A2 13.42(4) 3_665 1_565 ? A1 Si1 A2 83.13(5) 1_665 1_565 ? O2 Si2 O6 111.48(10) . . ? O2 Si2 O12 110.71(10) . . ? O6 Si2 O12 112.87(10) . . ? O2 Si2 O10 107.96(9) . 1_565 ? O6 Si2 O10 103.55(10) . 1_565 ? O12 Si2 O10 109.93(10) . 1_565 ? O2 Si2 B2 63.41(7) . 2_455 ? O6 Si2 B2 48.37(7) . 2_455 ? O12 Si2 B2 136.03(8) . 2_455 ? O10 Si2 B2 113.17(8) 1_565 2_455 ? O2 Si2 A2 113.43(8) . 3_665 ? O6 Si2 A2 53.31(7) . 3_665 ? O12 Si2 A2 135.63(8) . 3_665 ? O10 Si2 A2 51.49(6) 1_565 3_665 ? B2 Si2 A2 71.20(4) 2_455 3_665 ? O2 Si2 A1 34.81(7) . 1_565 ? O6 Si2 A1 116.69(8) . 1_565 ? O12 Si2 A1 127.84(7) . 1_565 ? O10 Si2 A1 73.38(6) 1_565 1_565 ? B2 Si2 A1 74.13(3) 2_455 1_565 ? A2 Si2 A1 88.70(5) 3_665 1_565 ? O2 Si2 A2 113.34(8) . 1_565 ? O6 Si2 A2 66.61(8) . 1_565 ? O12 Si2 A2 132.07(8) . 1_565 ? O10 Si2 A2 37.92(6) 1_565 1_565 ? B2 Si2 A2 81.93(5) 2_455 1_565 ? A2 Si2 A2 13.58(4) 3_665 1_565 ? A1 Si2 A2 83.55(5) 1_565 1_565 ? O3 Si3 O7 111.17(10) . 2_545 ? O3 Si3 O13 112.74(10) . 2_545 ? O7 Si3 O13 111.14(10) 2_545 2_545 ? O3 Si3 O9 103.57(10) . . ? O7 Si3 O9 108.26(9) 2_545 . ? O13 Si3 O9 109.60(10) 2_545 . ? O3 Si3 B2 48.08(6) . . ? O7 Si3 B2 63.39(7) 2_545 . ? O13 Si3 B2 136.03(8) 2_545 . ? O9 Si3 B2 113.36(7) . . ? O3 Si3 A2 53.44(8) . . ? O7 Si3 A2 112.95(8) 2_545 . ? O13 Si3 A2 135.70(8) 2_545 . ? O9 Si3 A2 51.51(6) . . ? B2 Si3 A2 70.91(4) . . ? O3 Si3 A1 116.39(8) . 1_655 ? O7 Si3 A1 34.63(7) 2_545 1_655 ? O13 Si3 A1 128.22(8) 2_545 1_655 ? O9 Si3 A1 73.88(6) . 1_655 ? B2 Si3 A1 74.02(4) . 1_655 ? A2 Si3 A1 88.38(5) . 1_655 ? O3 Si3 A2 66.67(8) . 3_655 ? O7 Si3 A2 112.80(8) 2_545 3_655 ? O13 Si3 A2 132.27(7) 2_545 3_655 ? O9 Si3 A2 38.04(6) . 3_655 ? B2 Si3 A2 81.54(4) . 3_655 ? A2 Si3 A2 13.50(4) . 3_655 ? A1 Si3 A2 83.22(5) 1_655 3_655 ? O4 Si4 O8 111.42(10) . 2_445 ? O4 Si4 O14 112.60(10) . . ? O8 Si4 O14 111.11(10) 2_445 . ? O4 Si4 O10 103.21(10) . . ? O8 Si4 O10 107.34(9) 2_445 . ? O14 Si4 O10 110.77(10) . . ? O4 Si4 B1 48.69(7) . . ? O8 Si4 B1 63.03(7) 2_445 . ? O14 Si4 B1 136.00(8) . . ? O10 Si4 B1 112.38(7) . . ? O4 Si4 A2 53.81(8) . . ? O8 Si4 A2 112.32(8) 2_445 . ? O14 Si4 A2 136.32(8) . . ? O10 Si4 A2 50.74(6) . . ? B1 Si4 A2 70.98(4) . . ? O4 Si4 A1 117.13(8) . . ? O8 Si4 A1 34.31(7) 2_445 . ? O14 Si4 A1 127.58(7) . . ? O10 Si4 A1 73.16(7) . . ? B1 Si4 A1 74.11(3) . . ? A2 Si4 A1 88.28(5) . . ? O4 Si4 A2 66.89(8) . 3_655 ? O8 Si4 A2 112.33(8) 2_445 3_655 ? O14 Si4 A2 132.65(8) . 3_655 ? O10 Si4 A2 37.34(6) . 3_655 ? B1 Si4 A2 81.64(4) . 3_655 ? A2 Si4 A2 13.41(4) . 3_655 ? A1 Si4 A2 83.27(5) . 3_655 ? Si1 O1 Ti1 130.95(11) . 2 ? Si1 O1 B1 84.86(8) . 2 ? Ti1 O1 B1 87.97(8) 2 2 ? Si1 O1 A1 126.68(9) . 1_665 ? Ti1 O1 A1 102.36(7) 2 1_665 ? B1 O1 A1 100.15(7) 2 1_665 ? Si1 O1 A2 47.72(7) . 3_665 ? Ti1 O1 A2 147.12(8) 2 3_665 ? B1 O1 A2 59.57(4) 2 3_665 ? A1 O1 A2 89.46(5) 1_665 3_665 ? Si2 O2 Ti1 131.13(11) . 2_455 ? Si2 O2 B2 85.78(8) . 2_455 ? Ti1 O2 B2 88.45(8) 2_455 2_455 ? Si2 O2 A1 126.31(9) . 1_565 ? Ti1 O2 A1 102.43(7) 2_455 1_565 ? B2 O2 A1 101.04(7) 2_455 1_565 ? Si2 O2 A2 47.66(7) . 3_665 ? Ti1 O2 A2 147.99(8) 2_455 3_665 ? B2 O2 A2 60.06(4) 2_455 3_665 ? A1 O2 A2 90.10(6) 1_565 3_665 ? Si3 O3 Ti1 146.16(11) . . ? Si3 O3 B2 101.79(9) . . ? Ti1 O3 B2 103.35(8) . . ? Si3 O3 A2 101.24(9) . . ? Ti1 O3 A2 99.10(8) . . ? B2 O3 A2 94.24(7) . . ? Si3 O3 A2 90.03(8) . 3_655 ? Ti1 O3 A2 107.53(8) . 3_655 ? B2 O3 A2 99.69(6) . 3_655 ? A2 O3 A2 11.63(4) . 3_655 ? Si4 O4 Ti1 147.00(11) . . ? Si4 O4 B1 100.96(9) . . ? Ti1 O4 B1 103.66(8) . . ? Si4 O4 A2 100.77(9) . . ? Ti1 O4 A2 99.19(8) . . ? B1 O4 A2 93.79(7) . . ? Si4 O4 A2 89.84(8) . 3_655 ? Ti1 O4 A2 107.32(8) . 3_655 ? B1 O4 A2 99.33(6) . 3_655 ? A2 O4 A2 11.45(4) . 3_655 ? Si1 O5 Ti2 145.19(11) . . ? Si1 O5 B1 102.40(9) . 2 ? Ti2 O5 B1 103.32(8) . 2 ? Si1 O5 A2 101.79(9) . 3_665 ? Ti2 O5 A2 99.04(8) . 3_665 ? B1 O5 A2 94.74(7) 2 3_665 ? Si1 O5 A2 90.67(8) . 1_565 ? Ti2 O5 A2 107.25(8) . 1_565 ? B1 O5 A2 100.32(7) 2 1_565 ? A2 O5 A2 11.54(4) 3_665 1_565 ? Si2 O6 Ti2 146.59(11) . . ? Si2 O6 B2 101.40(9) . 2_455 ? Ti2 O6 B2 102.98(8) . 2_455 ? Si2 O6 A2 101.23(9) . 3_665 ? Ti2 O6 A2 99.20(8) . 3_665 ? B2 O6 A2 94.65(7) 2_455 3_665 ? Si2 O6 A2 89.95(8) . 1_565 ? Ti2 O6 A2 107.71(8) . 1_565 ? B2 O6 A2 100.15(7) 2_455 1_565 ? A2 O6 A2 11.71(4) 3_665 1_565 ? Si3 O7 Ti2 131.11(11) 2_455 . ? Si3 O7 B2 85.81(8) 2_455 2_455 ? 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Si2 O10 A1 82.81(6) 1_545 . ? Si4 O10 A1 83.03(6) . . ? A2 O10 A1 103.19(6) . . ? A2 O10 A1 103.20(6) 3_655 . ? Si1 O11 M1 121.38(10) . 1_665 ? Si1 O11 M4 121.66(11) . . ? M1 O11 M4 94.52(8) 1_665 . ? Si1 O11 M3 117.36(11) . 3_676 ? M1 O11 M3 92.89(7) 1_665 3_676 ? M4 O11 M3 103.29(8) . 3_676 ? Si2 O12 M2 120.39(10) . 1_565 ? Si2 O12 M3 121.41(11) . . ? M2 O12 M3 94.95(8) 1_565 . ? Si2 O12 M4 118.86(11) . 3_676 ? M2 O12 M4 95.16(8) 1_565 3_676 ? M3 O12 M4 100.43(8) . 3_676 ? Si3 O13 M5 122.01(10) 2_455 . ? Si3 O13 M3 119.94(11) 2_455 . ? M5 O13 M3 94.88(8) . . ? Si3 O13 M3 117.37(11) 2_455 4_566 ? M5 O13 M3 93.81(8) . 4_566 ? M3 O13 M3 103.68(8) . 4_566 ? Si4 O14 M5 120.17(10) . 3_666 ? Si4 O14 M4 119.10(11) . 3_666 ? M5 O14 M4 94.29(8) 3_666 3_666 ? Si4 O14 M4 122.89(11) . 2_445 ? M5 O14 M4 94.45(8) 3_666 2_445 ? M4 O14 M4 99.71(8) 3_666 2_445 ? Ti1 XM1 M3 124.43(9) . 2_545 ? Ti1 XM1 M1 121.75(10) . 2 ? M3 XM1 M1 93.95(7) 2_545 2 ? Ti1 XM1 M5 125.75(10) . 3_666 ? M3 XM1 M5 87.65(7) 2_545 3_666 ? M1 XM1 M5 93.89(7) 2 3_666 ? Ti2 XM2 M4 125.49(9) . . ? Ti2 XM2 M5 121.33(10) . . ? M4 XM2 M5 93.62(7) . . ? Ti2 XM2 M2 124.87(9) . 1_565 ? M4 XM2 M2 87.16(7) . 1_565 ? M5 XM2 M2 95.04(7) . 1_565 ? M5 XA1 M4 98.11(8) . 4_666 ? M5 XA1 M1 108.17(8) . 2 ? M4 XA1 M1 98.61(8) 4_666 2 ? M5 XA1 H1 109(3) . . ? M4 XA1 H1 120(2) 4_666 . ? M1 XA1 H1 120(3) 2 . ? M3 XA2 M2 97.46(8) 3_666 . ? M3 XA2 M5 97.82(8) 3_666 3_666 ? M2 XA2 M5 109.33(8) . 3_666 ? M3 XA2 A2 118.31(6) 3_666 . ? M2 XA2 A2 120.69(7) . . ? M5 XA2 A2 110.40(7) 3_666 . ? M3 XA2 A2 117.95(6) 3_666 3_655 ? M2 XA2 A2 108.88(8) . 3_655 ? M5 XA2 A2 122.34(7) 3_666 3_655 ? A2 XA2 A2 13.14(4) . 3_655 ? M3 XA2 H2 119.5(19) 3_666 . ? M2 XA2 H2 116(3) . . ? M5 XA2 H2 115(3) 3_666 . ? A2 XA2 H2 5(3) . . ? A2 XA2 H2 8(3) 3_655 . ? Ti2 XPM Ti1 176.58(8) 3_665 . ? Ti2 XPM B2 89.86(6) 3_665 . ? Ti1 XPM B2 90.02(5) . . ? Ti2 XPM B1 89.31(5) 3_665 . ? Ti1 XPM B1 89.99(6) . . ? B2 XPM B1 166.11(6) . . ? Ti2 XPM A1 91.62(5) 3_665 2 ? Ti1 XPM A1 91.79(5) . 2 ? B2 XPM A1 97.04(5) . 2 ? B1 XPM A1 96.84(5) . 2 ? Ti2 XPM A2 88.06(5) 3_665 . ? Ti1 XPM A2 88.54(5) . . ? B2 XPM A2 83.21(4) . . ? B1 XPM A2 82.90(4) . . ? A1 XPM A2 179.59(6) 2 . ? Ti2 XPM A2 88.07(5) 3_665 3_655 ? Ti1 XPM A2 88.52(5) . 3_655 ? B2 XPM A2 83.06(4) . 3_655 ? B1 XPM A2 83.05(4) . 3_655 ? A1 XPM A2 179.67(5) 2 3_655 ? A2 XPM A2 0.15(3) . 3_655 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A XA1 H1 O7 0.975(10) 2.58(3) 3.291(3) 130(3) . XA1 H1 O8 0.975(10) 2.66(3) 3.343(3) 128(3) . XA2 H2 O9 0.972(10) 2.46(3) 3.060(3) 120(2) . XA2 H2 O10 0.972(10) 2.38(3) 3.023(3) 123(2) . _refine_diff_density_max 1.304 _refine_diff_density_min -1.524 _refine_diff_density_rms 0.178 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL perraultite Oktyabr'skii massif, Nov24_2019 CELL 0.71073 10.7414 13.8406 11.0790 108.174 99.186 89.993 ZERR 4 0.0063 0.0080 0.0064 0.006 0.006 0.014 LATT 7 SFAC O SI K TI MN NB BA NA CA H F FE MG ZR UNIT 70.76 15.88 1.64 7.36 10.08 .64 2.32 2.84 1.12 6.76 5.24 5.11 .16 .08 ACTA CONN 12 3 A1 CONN 12 3 A2 L.S. 10 PLAN 20 FMAP 2 BOND HTAB XA1 O7 HTAB XA1 O8 HTAB XA2 O9 HTAB XA2 O10 CONN 8 1.5 M1 CONN 8 1.5 M2 CONN 8 1.5 M5 CONN 20 3.5 A2 BOND $H DFIX 0.98 0.01 XA1 H1 DFIX 0.98 0.01 XA2 H2 WGHT 0.037300 3.825100 BASF 0.22185 0.01603 FVAR 0.14911 0.99681 0.72718 1.21399 1.24011 0.93033 0.96526 FVAR 0.94119 0.93605 0.95020 1.06849 1.07057 A1 7 0.000000 0.000000 0.000000 20.50000 0.01113 0.01074 = 0.00989 0.00272 0.00199 0.00082 A2 3 0.499626 0.035775 0.000075 31.00000 0.01470 0.05612 = 0.01865 0.00715 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0.00687 0.00157 0.00143 0.00079 SI3 2 0.778135 0.168396 0.238136 11.00000 0.00576 0.00521 = 0.00643 0.00180 0.00161 0.00097 SI4 2 0.300232 0.169035 0.237668 11.00000 0.00557 0.00553 = 0.00660 0.00198 0.00125 0.00036 O1 1 0.904372 0.918562 0.176628 11.00000 0.00908 0.01191 = 0.01377 0.00605 0.00577 0.00489 O2 1 0.154945 0.917491 0.173833 11.00000 0.00743 0.01197 = 0.01396 0.00663 0.00012 -0.00160 O3 1 0.663648 0.221137 0.172995 11.00000 0.00912 0.01083 = 0.01176 0.00576 0.00268 0.00440 O4 1 0.394383 0.222165 0.173939 11.00000 0.00938 0.01141 = 0.01143 0.00573 0.00257 -0.00120 O5 1 0.663522 0.864956 0.171145 11.00000 0.00939 0.00757 = 0.01104 0.00135 0.00215 -0.00250 O6 1 0.394500 0.865856 0.171988 11.00000 0.00892 0.00775 = 0.01146 0.00142 0.00206 0.00383 O7 1 0.403054 0.669617 0.173983 11.00000 0.00962 0.00849 = 0.01370 0.00154 0.00589 -0.00073 O8 1 0.654527 0.669558 0.172081 11.00000 0.00725 0.00904 = 0.01441 0.00228 -0.00026 0.00194 O9 1 0.725366 0.050000 0.200677 11.00000 0.00900 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109.75 2.45 1 -5 -2 15 -0.15 0.24 -2 -5 2 14 -0.15 0.24 1 -4 -2 15 52.93 1.24 -2 -4 2 14 52.93 1.24 1 3 -2 14 -0.40 0.28 -3 -3 -2 15 -0.40 0.28 -2 -3 2 14 -0.40 0.28 1 -2 -2 15 102.11 1.99 -2 -2 2 14 102.11 1.99 1 -1 -2 15 0.26 0.24 -2 -1 2 14 0.26 0.24 1 0 -2 15 28.70 0.86 -3 0 -2 15 28.70 0.86 -2 0 2 14 28.70 0.86 1 1 -2 15 0.16 0.24 -2 1 2 14 0.16 0.24 1 2 -2 15 67.10 1.49 -2 2 2 14 67.10 1.49 1 5 -3 14 0.83 0.42 -3 -5 3 14 0.83 0.42 1 4 -3 14 -0.12 0.42 -3 -4 3 14 -0.12 0.42 1 -3 3 14 5.10 0.44 1 2 -3 15 -0.15 0.41 -3 -2 3 14 -0.15 0.41 1 1 -3 15 0.99 0.45 -3 -1 3 14 0.99 0.45 1 0 3 14 0.21 0.26 1 -4 12 9 58.04 1.05 -2 -4 -12 15 58.04 1.05 1 3 12 8 -0.19 0.30 -3 -3 12 9 -0.19 0.30 -2 -3 -12 15 -0.19 0.30 1 -2 12 9 102.67 1.90 -2 -2 -12 15 102.67 1.90 1 -1 12 9 0.01 0.30 -2 -1 -12 15 0.01 0.30 1 0 12 9 1.32 0.32 -3 0 12 9 1.32 0.32 -2 0 -12 15 1.32 0.32 1 5 11 8 49.63 1.18 -3 -5 -11 15 49.63 1.18 1 4 11 8 -0.42 0.35 -3 -4 -11 15 -0.42 0.35 1 -3 -11 15 135.70 1.95 1 2 11 9 -0.71 0.43 -3 -2 -11 15 -0.71 0.43 1 1 11 9 58.94 1.44 -3 -1 -11 15 58.94 1.44 1 0 -11 15 0.09 0.26 1 -1 11 10 72.34 3.19 -3 1 -11 15 72.34 3.19 1 6 10 8 141.55 2.18 -3 -6 10 10 141.55 2.18 -2 -6 -10 15 141.55 2.18 1 -5 10 10 -0.06 0.23 -2 -5 -10 15 -0.06 0.23 1 -4 10 10 11.44 0.46 -2 -4 -10 15 11.44 0.46 1 3 10 9 -0.16 0.26 -3 -3 10 10 -0.16 0.26 -2 -3 -10 15 -0.16 0.26 1 -2 10 10 107.24 2.15 -2 -2 -10 15 107.24 2.15 1 -1 10 10 0.03 0.28 -2 -1 -10 15 0.03 0.28 1 0 10 10 46.86 1.03 -3 0 10 10 46.86 1.03 -2 0 -10 15 46.86 1.03 1 1 10 10 -0.26 0.25 -2 1 -10 15 -0.26 0.25 1 2 10 10 30.38 0.82 -2 2 -10 15 30.38 0.82 1 7 9 8 8.26 0.73 -3 -7 -9 15 8.26 0.73 1 -6 -9 15 -0.14 0.21 1 5 9 9 0.51 0.34 -3 -5 -9 15 0.51 0.34 1 4 9 9 0.01 0.35 -3 -4 -9 15 0.01 0.35 1 -3 -9 15 5.91 0.41 1 2 9 10 0.12 0.41 -3 -2 -9 15 0.12 0.41 1 1 9 10 3.94 0.40 -3 -1 -9 15 3.94 0.40 1 0 -9 15 0.25 0.22 1 -1 9 11 2.50 0.43 -3 1 -9 15 2.50 0.43 1 -2 9 11 0.37 0.41 -3 2 -9 15 0.37 0.41 1 -7 8 11 -0.22 0.23 -2 -7 -8 15 -0.22 0.23 1 6 8 9 31.24 0.74 -3 -6 8 11 31.24 0.74 -2 -6 -8 15 31.24 0.74 1 -5 8 11 0.18 0.23 -2 -5 -8 15 0.18 0.23 1 -4 8 11 2.36 0.26 -2 -4 -8 15 2.36 0.26 1 3 8 10 -0.08 0.23 -3 -3 8 11 -0.08 0.23 -2 -3 -8 15 -0.08 0.23 1 -2 8 11 110.13 1.90 -2 -2 -8 15 110.13 1.90 1 -1 8 11 -0.11 0.22 -2 -1 -8 15 -0.11 0.22 1 0 8 11 2.42 0.31 -3 0 8 11 2.42 0.31 -2 0 -8 15 2.42 0.31 1 1 8 11 0.32 0.27 -2 1 -8 15 0.32 0.27 1 2 8 11 7.44 0.46 -2 2 -8 15 7.44 0.46 1 -3 8 12 0.38 0.40 -3 3 8 11 0.38 0.40 -2 3 -8 15 0.38 0.40 1 7 7 9 69.79 2.33 -3 -7 -7 15 69.79 2.33 1 -6 -7 15 -0.10 0.18 1 5 7 10 61.01 1.05 -3 -5 -7 15 61.01 1.05 1 4 7 10 -0.22 0.31 -3 -4 -7 15 -0.22 0.31 1 -3 -7 15 41.54 0.85 1 2 7 11 0.08 0.34 -3 -2 -7 15 0.08 0.34 1 1 7 11 27.34 0.77 -3 -1 -7 15 27.34 0.77 1 0 -7 15 -0.58 0.20 1 -1 7 12 11.42 0.62 -3 1 -7 15 11.42 0.62 1 -2 7 12 -0.46 0.43 -3 2 -7 15 -0.46 0.43 1 3 -7 15 3.78 0.51 1 -7 6 12 0.00 0.22 -2 -7 -6 15 0.00 0.22 1 6 6 10 144.13 2.00 -3 -6 6 12 144.13 2.00 -2 -6 -6 15 144.13 2.00 1 -5 6 12 -0.03 0.19 -2 -5 -6 15 -0.03 0.19 1 -4 6 12 39.13 0.79 -2 -4 -6 15 39.13 0.79 1 3 6 11 -0.22 0.24 -3 -3 6 12 -0.22 0.24 -2 -3 -6 15 -0.22 0.24 1 -2 6 12 31.49 0.79 -2 -2 -6 15 31.49 0.79 1 -1 6 12 -0.25 0.22 -2 -1 -6 15 -0.25 0.22 1 0 6 12 15.01 0.62 -3 0 6 12 15.01 0.62 -2 0 -6 15 15.01 0.62 1 1 6 12 -0.43 0.28 -2 1 -6 15 -0.43 0.28 1 2 6 12 16.69 0.70 -2 2 -6 15 16.69 0.70 1 -3 6 13 -0.24 0.44 -3 3 6 12 -0.24 0.44 -2 3 -6 15 -0.24 0.44 1 7 5 10 16.22 0.86 -3 -7 -5 15 16.22 0.86 1 -6 -5 15 0.10 0.19 1 5 5 11 25.75 0.61 -3 -5 -5 15 25.75 0.61 1 4 5 11 0.03 0.35 -3 -4 -5 15 0.03 0.35 1 -3 -5 15 4.68 0.37 1 2 5 12 0.32 0.34 -3 -2 -5 15 0.32 0.34 1 1 5 12 28.89 0.80 -3 -1 -5 15 28.89 0.80 1 0 -5 15 0.01 0.22 1 -1 5 13 83.86 1.57 -3 1 -5 15 83.86 1.57 1 -2 5 13 0.27 0.41 -3 2 -5 15 0.27 0.41 1 3 -5 15 26.78 1.04 1 -7 4 13 0.19 0.20 -2 -7 -4 15 0.19 0.20 1 6 4 11 11.20 0.40 -3 -6 4 13 11.20 0.40 -2 -6 -4 15 11.20 0.40 1 -5 4 13 -0.09 0.18 -2 -5 -4 15 -0.09 0.18 1 -4 4 13 1.07 0.24 -2 -4 -4 15 1.07 0.24 1 3 4 12 0.00 0.26 -3 -3 4 13 0.00 0.26 -2 -3 -4 15 0.00 0.26 1 -2 4 13 49.94 1.06 -2 -2 -4 15 49.94 1.06 1 -1 4 13 0.03 0.21 -2 -1 -4 15 0.03 0.21 1 0 4 13 421.14 6.01 -3 0 4 13 421.14 6.01 -2 0 -4 15 421.14 6.01 1 1 4 13 -0.04 0.23 -2 1 -4 15 -0.04 0.23 1 2 4 13 68.38 1.35 -2 2 -4 15 68.38 1.35 1 7 3 11 1.69 0.57 -3 -7 -3 15 1.69 0.57 1 -6 -3 15 -0.12 0.19 1 5 3 12 9.91 0.44 -3 -5 -3 15 9.91 0.44 1 4 3 12 -0.36 0.36 -3 -4 -3 15 -0.36 0.36 1 -3 -3 15 2.32 0.29 1 2 3 13 -0.09 0.35 -3 -2 -3 15 -0.09 0.35 1 1 3 13 -0.10 0.35 -3 -1 -3 15 -0.10 0.35 1 0 -3 15 -0.17 0.21 1 -1 3 14 0.75 0.39 -3 1 -3 15 0.75 0.39 1 -2 3 14 -0.42 0.39 -3 2 -3 15 -0.42 0.39 1 -7 2 14 0.33 0.22 -2 -7 -2 15 0.33 0.22 1 6 2 12 109.30 1.84 -3 -6 2 14 109.30 1.84 -2 -6 -2 15 109.30 1.84 1 -5 2 14 0.20 0.19 -2 -5 -2 15 0.20 0.19 1 -4 2 14 46.74 1.02 -2 -4 -2 15 46.74 1.02 1 3 2 13 0.02 0.26 -3 -3 2 14 0.02 0.26 -2 -3 -2 15 0.02 0.26 1 -2 2 14 103.36 1.80 -2 -2 -2 15 103.36 1.80 1 -1 2 14 0.24 0.21 -2 -1 -2 15 0.24 0.21 1 0 2 14 28.16 0.76 -3 0 2 14 28.16 0.76 -2 0 -2 15 28.16 0.76 1 1 2 14 -0.08 0.23 -2 1 -2 15 -0.08 0.23 1 2 2 14 65.99 1.32 -2 2 -2 15 65.99 1.32 1 -6 -1 15 -0.09 0.20 1 5 1 13 34.66 0.88 -3 -5 -1 15 34.66 0.88 1 4 1 13 0.11 0.38 -3 -4 -1 15 0.11 0.38 1 -3 -1 15 3.53 0.34 1 2 1 14 -0.11 0.37 -3 -2 -1 15 -0.11 0.37 1 1 1 14 25.05 0.76 -3 -1 -1 15 25.05 0.76 1 0 -1 15 0.32 0.23 1 1 -1 15 11.15 0.55 1 -5 0 15 0.08 0.22 -2 -5 0 15 0.08 0.22 1 -4 0 15 7.05 0.44 -2 -4 0 15 7.05 0.44 1 3 0 14 0.04 0.28 -3 -3 0 15 0.04 0.28 -2 -3 0 15 0.04 0.28 1 -2 0 15 326.68 4.77 -2 -2 0 15 326.68 4.77 1 -1 0 15 -0.35 0.22 -2 -1 0 15 -0.35 0.22 1 0 0 15 4.49 0.38 -3 0 0 15 4.49 0.38 -2 0 0 15 4.49 0.38 1 -3 1 15 8.85 0.56 1 -2 1 15 0.24 0.26 1 3 8 11 0.12 0.29 -3 -3 8 12 0.12 0.29 -2 -3 -8 16 0.12 0.29 1 -2 8 12 48.42 1.07 -2 -2 -8 16 48.42 1.07 1 4 7 11 -0.36 0.46 -3 -4 -7 16 -0.36 0.46 1 -3 -7 16 15.58 0.67 1 -2 -7 16 -0.26 0.25 1 1 7 12 0.70 0.46 -3 -1 -7 16 0.70 0.46 1 -4 6 13 1.83 0.33 -2 -4 -6 16 1.83 0.33 1 3 6 12 -0.49 0.28 -3 -3 6 13 -0.49 0.28 -2 -3 -6 16 -0.49 0.28 1 -2 6 13 35.49 0.88 -2 -2 -6 16 35.49 0.88 1 -1 6 13 -0.08 0.28 -2 -1 -6 16 -0.08 0.28 1 -3 -5 16 19.81 0.67 1 -2 -5 16 0.10 0.24 1 0 0 0 0.00 0.00 0 ; _shelx_hkl_checksum 96453 # start Validation Reply Form _vrf_ABSMU01_perraultite_C-1 ; PROBLEM: The ratio of given/expected absorption coefficient lies RESPONSE: The chemical formula of perraultite was determined by electron-microprobe analysis and is given in the CIF (Z = 4). Calculated value of Mu is based on formal s.o.f. values which do not take into account heavier scatters at several sites. Plus format of the .ins file does not allow to include additional Zn0.08 Al0.02 Rb0.03 Ta0.01 in the formula unit. ; _vrf_CHEMW01_perraultite_C-1 ; PROBLEM: The ratio of given/expected molecular weight as calculated RESPONSE: The chemical formula of perraultite was determined by electron-microprobe analysis and is given in the CIF (Z = 4). Calculated value of Mu is based on formal s.o.f. values which do not take into account heavier scatters at several sites. Plus format of the .ins file does not allow to include additional Zr0.02 Sr0.04 in the formula unit. ; _vrf_PLAT075_perraultite_C-1 ; PROBLEM: Occupancy 1.214 Greater Than 1.0 for ...... B1 RESPONSE: Many sites are occupied by several cations, and the site occupancies cannot be determined solely from s.o.f. values. They must be assigned on crystal-chemical grounds (e.g., mean bondlengths, known solid-solution behaviour, etc.) using the chemical formula and the refined s.o.f. values as constraints. We handle this by (1) determining the dominant cation at a site, (2) refining its s.o.f. with that scattering species, and (3) assigning additional species to that site on the basis of the total refined scattering at that site, the known chemical composition of the crystal, and ionic-radii - mean-bondlength considerations. For example, B(1) is dominantly occupied by Na, but the somewhat higher refined s.o.f. 0.607 versus a maximum of 0.5 for complete occupancy by Na indicates small occupancy by Ca: Na0.37Ca0.13. We use the "excess" scattering to determine on average how much Ca is present at this site. Many years of experience have shown that this is the best way that minerals with complex chemical compositions are handled. This is the origin of the "occupancy greater than 1.0" message. ; # end Validation Reply Form