data_dondoellite _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ca2 H2 Fe0.87 Mg0.13 O10 P2' _chemical_formula_weight 355.87 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 5.4830(2) _cell_length_b 5.7431(2) _cell_length_c 13.0107(5) _cell_angle_alpha 98.772(2) _cell_angle_beta 96.209(2) _cell_angle_gamma 108.452(2) _cell_volume 378.71(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4201 _cell_measurement_theta_min 3.213 _cell_measurement_theta_max 33.188 _exptl_crystal_description 'bladed' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_density_meas 3.14 _exptl_crystal_density_method 'floating' _exptl_crystal_density_diffrn 3.121 _exptl_crystal_F_000 352 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.060 _exptl_crystal_size_mid 0.060 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.583 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.814 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.841 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX2' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9693 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0266 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0213 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 3.214 _diffrn_reflns_theta_max 32.576 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.946 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.957 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.946 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.957 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.946 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.957 _reflns_number_total 2607 _reflns_number_gt 2173 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0516P)^2^+0.3456P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2607 _refine_ls_number_parameters 152 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0431 _refine_ls_R_factor_gt 0.0340 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0917 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0870 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ca1 Ca 0.47254(9) -0.13574(8) 0.12625(3) 0.00848(10) Uani 1 1 d . . . . . Ca2 Ca 0.03194(9) 0.81041(8) 0.36342(3) 0.00755(10) Uani 1 1 d . . . . . Fe Fe 0.26002(6) 0.34177(6) 0.25395(3) 0.00691(10) Uani 0.87 1 d . . P . . Mg Mg 0.26002(6) 0.34177(6) 0.25395(3) 0.00691(10) Uani 0.13 1 d . . P . . P1 P -0.20943(11) 0.50442(10) 0.12703(4) 0.00511(12) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.71723(11) 0.17007(10) 0.36517(4) 0.00513(12) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.3815(3) 0.5484(3) 0.21038(13) 0.0098(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.0755(3) 0.5842(3) 0.18679(13) 0.0086(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.3041(3) 0.2372(3) 0.06450(13) 0.0090(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.2220(3) 0.6905(3) 0.05439(13) 0.0100(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.4278(3) 0.0740(3) 0.30948(13) 0.0087(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.8840(3) 0.1189(3) 0.28079(13) 0.0100(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.7550(3) 0.0123(3) 0.44811(12) 0.0081(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.7980(3) 0.4462(3) 0.41475(12) 0.0086(3) Uani 1 1 d . . . . . OW9 O 0.1814(3) 0.0988(3) 0.11000(13) 0.0085(3) Uani 1 1 d . . . . . OW10 O 0.3334(3) 0.5888(3) 0.39894(13) 0.0094(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.202(6) 0.181(6) 0.060(3) 0.014(8) Uiso 1 1 d . . . . . H2 H 0.065(9) -0.004(8) 0.097(3) 0.034(12) Uiso 1 1 d . . . . . H3 H 0.459(9) 0.698(8) 0.416(3) 0.037(12) Uiso 1 1 d . . . . . H4 H 0.267(7) 0.537(7) 0.452(3) 0.029(10) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ca1 0.0097(2) 0.0089(2) 0.0083(2) 0.00288(15) 0.00242(15) 0.00424(17) Ca2 0.0079(2) 0.00719(19) 0.0081(2) 0.00209(15) 0.00207(15) 0.00282(16) Fe 0.00703(17) 0.00686(16) 0.00702(17) 0.00160(12) 0.00228(12) 0.00211(13) Mg 0.00703(17) 0.00686(16) 0.00702(17) 0.00160(12) 0.00228(12) 0.00211(13) P1 0.0048(2) 0.0049(2) 0.0047(2) 0.00080(18) 0.00008(18) 0.0008(2) P2 0.0046(2) 0.0051(2) 0.0051(2) 0.00122(18) 0.00018(18) 0.0010(2) O1 0.0105(7) 0.0108(7) 0.0094(7) 0.0025(6) 0.0042(6) 0.0043(6) O2 0.0058(7) 0.0081(7) 0.0094(7) 0.0014(6) -0.0022(6) 0.0002(6) O3 0.0079(7) 0.0067(7) 0.0098(7) -0.0024(5) -0.0010(6) 0.0013(6) O4 0.0111(8) 0.0097(7) 0.0090(7) 0.0040(6) 0.0009(6) 0.0024(6) O5 0.0059(7) 0.0100(7) 0.0083(7) 0.0019(6) -0.0019(6) 0.0008(6) O6 0.0108(7) 0.0109(7) 0.0092(7) 0.0033(6) 0.0046(6) 0.0034(6) O7 0.0089(7) 0.0088(7) 0.0072(7) 0.0029(5) 0.0001(6) 0.0036(6) O8 0.0098(7) 0.0056(7) 0.0084(7) -0.0004(5) 0.0006(6) 0.0009(6) OW9 0.0078(7) 0.0085(7) 0.0075(7) 0.0020(6) 0.0002(6) 0.0007(6) OW10 0.0079(8) 0.0113(8) 0.0077(8) 0.0006(6) 0.0013(6) 0.0019(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ca1 OW9 2.4046(17) . ? Ca1 O4 2.4055(18) 1_645 ? Ca1 O3 2.4102(17) 1_655 ? Ca1 O3 2.4646(16) 2 ? Ca1 O1 2.5425(17) 1_645 ? Ca1 O2 2.5471(17) 1_545 ? Ca1 O5 2.5754(17) . ? Ca1 O6 2.7027(17) . ? Ca1 P1 3.0977(7) 1_645 ? Ca1 P2 3.2386(7) . ? Ca1 P1 3.5118(7) 2 ? Ca1 P1 3.5333(7) 1_655 ? Ca1 H2 2.59(4) . ? Ca2 O8 2.3195(17) 1_455 ? Ca2 OW10 2.4314(18) . ? Ca2 O7 2.4394(17) 1_465 ? Ca2 O5 2.4636(17) 1_565 ? Ca2 O6 2.5007(18) 1_465 ? Ca2 O7 2.5060(16) 2_666 ? Ca2 O2 2.5359(17) . ? Ca2 O1 2.7053(17) . ? Ca2 P2 3.0814(7) 1_465 ? Ca2 P1 3.2090(7) . ? Ca2 Fe 3.4904(5) . ? Ca2 H3 2.66(5) . ? Ca2 H4 2.64(4) . ? Fe OW9 2.0708(17) . ? Fe OW10 2.0957(17) . ? Fe O1 2.1359(17) 1_655 ? Fe O6 2.1523(17) 1_455 ? Fe O2 2.1899(16) . ? Fe O5 2.1963(17) . ? P1 O3 1.5200(17) . ? P1 O4 1.5431(17) . ? P1 O1 1.5553(17) . ? P1 O2 1.5592(17) . ? P2 O8 1.5195(17) . ? P2 O7 1.5481(16) . ? P2 O6 1.5546(17) . ? P2 O5 1.5565(17) . ? OW9 H1 0.85(3) . ? OW9 H2 0.70(4) . ? OW10 H3 0.75(4) . ? OW10 H4 0.86(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag OW9 Ca1 O4 149.84(6) . 1_645 ? OW9 Ca1 O3 72.08(6) . 1_655 ? O4 Ca1 O3 86.35(6) 1_645 1_655 ? OW9 Ca1 O3 76.78(6) . 2 ? O4 Ca1 O3 77.66(6) 1_645 2 ? O3 Ca1 O3 75.82(6) 1_655 2 ? OW9 Ca1 O1 149.84(6) . 1_645 ? O4 Ca1 O1 59.20(5) 1_645 1_645 ? O3 Ca1 O1 134.29(6) 1_655 1_645 ? O3 Ca1 O1 119.09(5) 2 1_645 ? OW9 Ca1 O2 79.38(6) . 1_545 ? O4 Ca1 O2 120.23(6) 1_645 1_545 ? O3 Ca1 O2 151.45(6) 1_655 1_545 ? O3 Ca1 O2 98.46(5) 2 1_545 ? O1 Ca1 O2 73.20(5) 1_645 1_545 ? OW9 Ca1 O5 69.40(5) . . ? O4 Ca1 O5 136.31(6) 1_645 . ? O3 Ca1 O5 98.38(5) 1_655 . ? O3 Ca1 O5 145.73(6) 2 . ? O1 Ca1 O5 89.45(5) 1_645 . ? O2 Ca1 O5 70.39(5) 1_545 . ? OW9 Ca1 O6 110.23(6) . . ? O4 Ca1 O6 83.32(5) 1_645 . ? O3 Ca1 O6 75.46(5) 1_655 . ? O3 Ca1 O6 146.33(5) 2 . ? O1 Ca1 O6 71.77(5) 1_645 . ? O2 Ca1 O6 115.14(5) 1_545 . ? O5 Ca1 O6 56.66(5) . . ? O4 Ca1 H2 149.4(9) 1_645 . ? O3 Ca1 H2 85.5(10) 1_655 . ? O3 Ca1 H2 71.8(9) 2 . ? O1 Ca1 H2 139.4(9) 1_645 . ? O2 Ca1 H2 66.3(9) 1_545 . ? O5 Ca1 H2 74.1(9) . . ? O6 Ca1 H2 122.7(9) . . ? O8 Ca2 OW10 73.00(6) 1_455 . ? O8 Ca2 O7 87.78(6) 1_455 1_465 ? OW10 Ca2 O7 142.16(6) . 1_465 ? O8 Ca2 O5 151.06(6) 1_455 1_565 ? OW10 Ca2 O5 78.51(6) . 1_565 ? O7 Ca2 O5 118.70(6) 1_465 1_565 ? O8 Ca2 O6 131.12(6) 1_455 1_465 ? OW10 Ca2 O6 153.60(6) . 1_465 ? O7 Ca2 O6 59.86(5) 1_465 1_465 ? O5 Ca2 O6 76.14(6) 1_565 1_465 ? O8 Ca2 O7 88.71(6) 1_455 2_666 ? OW10 Ca2 O7 74.64(6) . 2_666 ? O7 Ca2 O7 72.60(6) 1_465 2_666 ? O5 Ca2 O7 88.58(5) 1_565 2_666 ? O6 Ca2 O7 111.71(5) 1_465 2_666 ? O8 Ca2 O2 94.19(6) 1_455 . ? OW10 Ca2 O2 72.96(5) . . ? O7 Ca2 O2 142.31(5) 1_465 . ? O5 Ca2 O2 72.38(5) 1_565 . ? O6 Ca2 O2 92.34(5) 1_465 . ? O7 Ca2 O2 145.00(5) 2_666 . ? O8 Ca2 O1 71.22(5) 1_455 . ? OW10 Ca2 O1 114.14(6) . . ? O7 Ca2 O1 88.61(5) 1_465 . ? O5 Ca2 O1 117.60(5) 1_565 . ? O6 Ca2 O1 72.35(6) 1_465 . ? O7 Ca2 O1 153.19(5) 2_666 . ? O2 Ca2 O1 57.00(5) . . ? OW9 Fe OW10 178.99(7) . . ? OW9 Fe O1 87.69(7) . 1_655 ? OW10 Fe O1 92.86(7) . 1_655 ? OW9 Fe O6 86.88(7) . 1_455 ? OW10 Fe O6 92.55(7) . 1_455 ? O1 Fe O6 174.10(6) 1_655 1_455 ? OW9 Fe O2 92.03(6) . . ? OW10 Fe O2 87.13(7) . . ? O1 Fe O2 89.08(6) 1_655 . ? O6 Fe O2 88.84(6) 1_455 . ? OW9 Fe O5 83.35(6) . . ? OW10 Fe O5 97.47(6) . . ? O1 Fe O5 92.15(6) 1_655 . ? O6 Fe O5 89.48(6) 1_455 . ? O2 Fe O5 175.16(6) . . ? O3 P1 O4 111.03(9) . . ? O3 P1 O1 113.27(10) . . ? O4 P1 O1 104.33(10) . . ? O3 P1 O2 112.12(9) . . ? O4 P1 O2 108.59(9) . . ? O1 P1 O2 107.10(9) . . ? O8 P2 O7 111.54(9) . . ? O8 P2 O6 112.51(10) . . ? O7 P2 O6 105.24(9) . . ? O8 P2 O5 109.66(10) . . ? O7 P2 O5 110.34(9) . . ? O6 P2 O5 107.39(9) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag OW9 H1 O4 0.85(3) 1.76(3) 2.609(2) 172(3) 2_565 yes OW9 H2 O4 0.70(4) 1.91(4) 2.601(2) 172(5) 1_545 yes OW10 H3 O7 0.75(4) 1.96(4) 2.705(2) 171(5) 1_565 yes OW10 H4 O8 0.86(4) 1.80(4) 2.621(2) 157(4) 2_666 yes _refine_diff_density_max 2.550 _refine_diff_density_min -0.512 _refine_diff_density_rms 0.168 _shelx_res_file ; TITL mess2 in P-1 mess2.res created by SHELXL-2018/3 at 04:48:44 on 05-May-2021 CELL 0.71073 5.48300 5.74310 13.01070 98.7722 96.2091 108.4520 ZERR 2.00 0.00020 0.00020 0.00050 0.0022 0.0022 0.0021 LATT 1 SFAC O P CA FE H Mg UNIT 20 4 4 1.74 4 0.26 L.S. 8 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 EQIV $1 -x, -y+1, -z EQIV $2 x, y-1, z EQIV $3 x, y+1, z EQIV $4 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB OW9 O4_$1 HTAB OW9 O4_$2 HTAB OW10 O7_$3 HTAB 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