data_lgmm008 _audit_creation_date 2023-03-30 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.03.06 svn.rbb2c1857 for OlexSys, GUI svn.r6748) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Bourhis, L.J., Dolomanov, O.V., Gildea, R.J., Howard, J.A.K., Puschmann, H. (2015). Acta Cryst. A71, 59-75. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'Ba O4 W' _chemical_formula_sum 'Ba O4 W' _chemical_formula_weight 385.19 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Ba' 'Ba' -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'tetragonal' _space_group_IT_number 88 _space_group_name_H-M_alt 'I 41/a' _space_group_name_Hall '-I 4ad' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' '-x, -y+1/2, z' 'y+1/4, -x+1/4, z+1/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' '-x+1/2, -y+1, z+1/2' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' '-x, -y, -z' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' 'x, y-1/2, -z' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' 'x+1/2, y, -z+1/2' '-y+1/4, x+1/4, -z+1/4' _cell_length_a 5.6192(4) _cell_length_b 5.6192(4) _cell_length_c 12.7348(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 402.11(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 1374 _cell_measurement_temperature 296.15 _cell_measurement_theta_max 35.88 _cell_measurement_theta_min 3.96 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.310 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 38.179 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7471 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5327 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0863 before and 0.0292 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7130. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 6.363 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 648 _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0157 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0100 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 3198 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 36.261 _diffrn_reflns_theta_min 3.964 _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.35 _diffrn_source_voltage 45.0 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 400 _reflns_number_total 491 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40B (?, 2016)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT V8.40B (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 0.719 _refine_diff_density_min -0.611 _refine_diff_density_rms 0.151 _refine_ls_extinction_coef 0.00168(8) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.100 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 15 _refine_ls_number_reflns 491 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0181 _refine_ls_R_factor_gt 0.0117 _refine_ls_restrained_S_all 1.100 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0072P)^2^+1.1971P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0203 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0217 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; ; _atom_sites_solution_hydrogens . _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.500000 0.750000 0.125000 0.00800(6) Uani 1 4 d S T P . . Ba1 Ba 0.000000 0.250000 0.125000 0.00917(6) Uani 1 4 d S T P . . O1 O 0.2674(3) 0.6278(3) 0.04685(14) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.00730(7) 0.00730(7) 0.00940(8) 0.000 0.000 0.000 Ba1 0.00982(7) 0.00982(7) 0.00789(10) 0.000 0.000 0.000 O1 0.0143(9) 0.0156(9) 0.0153(7) 0.0005(7) -0.0021(7) -0.0032(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 Ba1 3.9734(3) . ? W1 Ba1 3.9734(3) 1_655 ? W1 Ba1 3.9734(2) 1_665 ? W1 Ba1 3.9734(2) 1_565 ? W1 O1 1.7804(18) 14_565 ? W1 O1 1.7804(18) . ? W1 O1 1.7804(18) 3_665 ? W1 O1 1.7804(18) 16_655 ? Ba1 O1 2.7849(19) . ? Ba1 O1 2.7420(18) 2 ? Ba1 O1 2.7420(17) 9_565 ? Ba1 O1 2.7850(19) 3 ? Ba1 O1 2.7420(17) 4_455 ? Ba1 O1 2.7850(19) 16 ? Ba1 O1 2.7850(19) 14 ? Ba1 O1 2.7420(18) 11 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Ba1 W1 Ba1 180.0 . 1_665 ? Ba1 W1 Ba1 90.0 . 1_655 ? Ba1 W1 Ba1 90.0 1_665 1_655 ? Ba1 W1 Ba1 180.0 1_655 1_565 ? Ba1 W1 Ba1 90.0 . 1_565 ? Ba1 W1 Ba1 90.0 1_665 1_565 ? O1 W1 Ba1 142.35(6) 3_665 . ? O1 W1 Ba1 142.35(6) 16_655 1_565 ? O1 W1 Ba1 142.35(6) . 1_665 ? O1 W1 Ba1 75.73(6) 16_655 . ? O1 W1 Ba1 37.65(6) 16_655 1_655 ? O1 W1 Ba1 37.65(6) 3_665 1_665 ? O1 W1 Ba1 104.27(6) 16_655 1_665 ? O1 W1 Ba1 37.65(6) . . ? O1 W1 Ba1 75.73(6) 14_565 1_665 ? O1 W1 Ba1 75.73(6) . 1_565 ? O1 W1 Ba1 75.73(6) 3_665 1_655 ? O1 W1 Ba1 142.35(6) 14_565 1_655 ? O1 W1 Ba1 104.27(6) 3_665 1_565 ? O1 W1 Ba1 37.65(6) 14_565 1_565 ? O1 W1 Ba1 104.27(6) 14_565 . ? O1 W1 Ba1 104.27(6) . 1_655 ? O1 W1 O1 112.03(12) 3_665 . ? O1 W1 O1 112.03(12) 14_565 16_655 ? O1 W1 O1 108.21(6) 3_665 16_655 ? O1 W1 O1 108.21(6) 14_565 3_665 ? O1 W1 O1 108.21(6) 16_655 . ? O1 W1 O1 108.21(6) 14_565 . ? W1 Ba1 W1 180.0 1_545 1_455 ? W1 Ba1 W1 90.0 . 1_545 ? W1 Ba1 W1 90.0 . 1_455 ? W1 Ba1 W1 180.0 1_445 . ? W1 Ba1 W1 90.0 1_445 1_545 ? W1 Ba1 W1 90.0 1_445 1_455 ? O1 Ba1 W1 80.93(4) 16 1_445 ? O1 Ba1 W1 102.15(4) 11 1_445 ? O1 Ba1 W1 157.01(4) 14 1_455 ? O1 Ba1 W1 99.07(4) 16 . ? O1 Ba1 W1 124.37(4) 11 1_455 ? O1 Ba1 W1 55.63(4) 11 1_545 ? O1 Ba1 W1 80.93(4) 14 . ? O1 Ba1 W1 22.99(4) 14 1_545 ? O1 Ba1 W1 124.37(4) 4_455 . ? O1 Ba1 W1 102.15(4) 2 1_545 ? O1 Ba1 W1 22.99(4) . . ? O1 Ba1 W1 80.93(4) . 1_455 ? O1 Ba1 W1 157.01(4) 3 . ? O1 Ba1 W1 99.07(4) . 1_545 ? O1 Ba1 W1 99.07(4) 14 1_445 ? O1 Ba1 W1 55.63(4) 2 . ? O1 Ba1 W1 55.63(4) 9_565 1_455 ? O1 Ba1 W1 77.85(4) 9_565 1_445 ? O1 Ba1 W1 102.15(4) 4_455 1_455 ? O1 Ba1 W1 77.85(4) 2 1_455 ? O1 Ba1 W1 99.07(4) 3 1_455 ? O1 Ba1 W1 124.37(4) 9_565 1_545 ? O1 Ba1 W1 22.99(4) 16 1_455 ? O1 Ba1 W1 102.15(4) 9_565 . ? O1 Ba1 W1 22.99(4) 3 1_445 ? O1 Ba1 W1 77.85(4) 4_455 1_545 ? O1 Ba1 W1 80.93(4) 3 1_545 ? O1 Ba1 W1 157.01(4) . 1_445 ? O1 Ba1 W1 157.01(4) 16 1_545 ? O1 Ba1 W1 77.85(4) 11 . ? O1 Ba1 W1 124.37(4) 2 1_445 ? O1 Ba1 W1 55.63(4) 4_455 1_445 ? O1 Ba1 O1 146.93(6) 4_455 . ? O1 Ba1 O1 138.13(7) 14 16 ? O1 Ba1 O1 79.61(6) 9_565 . ? O1 Ba1 O1 74.48(3) 11 14 ? O1 Ba1 O1 74.09(8) 2 4_455 ? O1 Ba1 O1 67.04(4) 2 16 ? O1 Ba1 O1 97.34(2) 3 16 ? O1 Ba1 O1 97.34(2) . 16 ? O1 Ba1 O1 74.48(3) 4_455 3 ? O1 Ba1 O1 97.34(2) . 14 ? O1 Ba1 O1 138.13(7) . 3 ? O1 Ba1 O1 129.57(5) 11 4_455 ? O1 Ba1 O1 146.93(6) 9_565 14 ? O1 Ba1 O1 67.04(4) 11 . ? O1 Ba1 O1 129.57(5) 2 9_565 ? O1 Ba1 O1 146.93(6) 2 3 ? O1 Ba1 O1 74.09(8) 9_565 11 ? O1 Ba1 O1 67.04(4) 4_455 14 ? O1 Ba1 O1 129.57(5) 9_565 4_455 ? O1 Ba1 O1 129.57(5) 2 11 ? O1 Ba1 O1 74.48(3) 2 . ? O1 Ba1 O1 97.34(2) 3 14 ? O1 Ba1 O1 74.48(3) 9_565 16 ? O1 Ba1 O1 67.04(4) 9_565 3 ? O1 Ba1 O1 79.61(6) 2 14 ? O1 Ba1 O1 79.61(6) 4_455 16 ? O1 Ba1 O1 146.93(6) 11 16 ? O1 Ba1 O1 79.61(6) 11 3 ? W1 O1 Ba1 138.75(9) . 9_565 ? W1 O1 Ba1 119.36(8) . . ? Ba1 O1 Ba1 100.39(6) 9_565 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Ba1 W1 O1 Ba1 162.8(2) . . . 9_565 ? Ba1 W1 O1 Ba1 -126.40(12) 1_655 . . 9_565 ? Ba1 W1 O1 Ba1 180.0 1_665 . . . ? Ba1 W1 O1 Ba1 70.76(8) 1_655 . . . ? Ba1 W1 O1 Ba1 -109.24(8) 1_565 . . . ? Ba1 W1 O1 Ba1 -17.2(2) 1_665 . . 9_565 ? Ba1 W1 O1 Ba1 53.60(12) 1_565 . . 9_565 ? O1 W1 O1 Ba1 -89.91(13) 14_565 . . . ? O1 W1 O1 Ba1 31.68(11) 16_655 . . . ? O1 W1 O1 Ba1 -165.48(14) 16_655 . . 9_565 ? O1 W1 O1 Ba1 72.93(7) 14_565 . . 9_565 ? O1 W1 O1 Ba1 -46.27(10) 3_665 . . 9_565 ? O1 W1 O1 Ba1 150.89(12) 3_665 . . . ? _shelx_res_file ; TITL lgmm008 in I41/a #88 lgmm008.res created by SHELXL-2018/3 at 15:17:01 on 30-Mar-2023 CELL 0.71073 5.6192 5.6192 12.7348 90 90 90 ZERR 4 0.00035 0.00035 0.0011 0 0 0 LATT 2 SYMM 0.75-Y,0.25+X,0.25+Z SYMM -X,0.5-Y,+Z SYMM 0.25+Y,0.25-X,0.25+Z SFAC Ba O W UNIT 4 16 4 L.S. 10 0 79 PLAN 5 SIZE 0.04 0.05 0.08 TEMP 23 CONF MORE -1 fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.007200 1.197100 EXTI 0.001684 FVAR 0.07631 W1 3 0.500000 0.750000 0.125000 10.25000 0.00730 0.00730 = 0.00940 0.00000 0.00000 0.00000 BA1 1 0.000000 0.250000 0.125000 10.25000 0.00982 0.00982 = 0.00789 0.00000 0.00000 0.00000 O1 2 0.267401 0.627839 0.046854 11.00000 0.01427 0.01557 = 0.01534 0.00051 -0.00211 -0.00319 HKLF 4 REM lgmm008 in I41/a #88 REM wR2 = 0.021736, GooF = S = 1.10008, Restrained GooF = 1.10008 for all data REM R1 = 0.011700 for 400 Fo > 4sig(Fo) and 0.018085 for all 491 data REM 15 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0072 1.5223 REM Highest 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