data_JM8454_0m _publ_section_references ; Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _audit_contact_author_address ; John M. Hughes, Dept. of Geology, University of Vermont, Burlington, Vermont 05405, U.S.A. ; _audit_contact_author_email 'jmhughes@uvm.edu' _audit_contact_author_name 'Hughes, John M.' _audit_contact_author_phone '+1(802)-922-8722' _publ_contact_author_id_orcid ? _audit_creation_method ; FinalCif V60 by Daniel Kratzert, Freiburg 2019, https://github.com/dkratzert/FinalCif ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_mineral 'sherwoodite' _chemical_name_common ? _chemical_formula_sum 'Al Ca3.38 Na0 O48.92 V13' _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_weight 1607.41 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 141 _space_group_name_H-M_alt 'I 41/a m d' _space_group_name_Hall '-I 4bd 2' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-y+1/4, x+3/4, z+1/4' 'y+1/4, -x+1/4, z+3/4' '-x+1/2, y, -z+1/2' 'x, -y, -z' 'y+1/4, x+3/4, -z+1/4' '-y+1/4, -x+1/4, -z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-y+3/4, x+5/4, z+3/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+5/4' '-x+1, y+1/2, -z+1' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'y+3/4, x+5/4, -z+3/4' '-y+3/4, -x+3/4, -z+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'y-1/4, -x-3/4, -z-1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-3/4' 'x-1/2, -y, z-1/2' '-x, y, z' '-y-1/4, -x-3/4, z-1/4' 'y-1/4, x-1/4, z-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'y+1/4, -x-1/4, -z+1/4' '-y+1/4, x+1/4, -z-1/4' 'x, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-y+1/4, -x-1/4, z+1/4' 'y+1/4, x+1/4, z-1/4' _cell_length_a 27.9085(7) _cell_length_b 27.9085(7) _cell_length_c 13.8090(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 10755.6(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_reflns_used 9966 _cell_measurement_theta_min 2.1995 _cell_measurement_theta_max 25.0575 _exptl_crystal_description 'rectangular parallelpiped' _exptl_crystal_colour 'dark greenish-blue' _exptl_crystal_recrystallization_method ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.985 _exptl_crystal_F_000 6168 _exptl_crystal_size_max 0.131 _exptl_crystal_size_mid 0.101 _exptl_crystal_size_min 0.064 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.587 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6448 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction: Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick G.M. & Stalke D., J. Appl. Cryst. 48 (2015) 3-10 ; _exptl_absorpt_special_details ? _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.728 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.852 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_ambient_environment ? _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _olex2_diffrn_ambient_temperature_device ? _diffrn_radiation_probe 'X-ray' _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_type ? _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_detector 'Apex II' _diffrn_detector_type 'CCD Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_measurement_specimen_support 'Lindemann glass' _diffrn_measurement_specimen_adhesive 'Duco cement' _diffrn_reflns_number 75012 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0147 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0561 _diffrn_reflns_theta_min 1.459 _diffrn_reflns_theta_max 25.551 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _reflns_number_total 2622 _reflns_number_gt 2226 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker BIS 2016.5.0.1/14-Jun-2016 && APEX3server_2016.5-0' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40A' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40A' _computing_structure_solution 'SHELXS (G. Sheldrick)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Atoms V6.5' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1039P)^2^+190.5570P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_number_reflns 2622 _refine_ls_number_parameters 191 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0698 _refine_ls_R_factor_gt 0.0599 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1939 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1822 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.096 _refine_ls_restrained_S_all 1.096 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 1.363 _refine_diff_density_min -0.827 _refine_diff_density_rms 0.188 _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_extinction_coef 0.00014(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Al Al 0.000000 0.000000 0.000000 0.0128(7) Uani 1 4 d S T P . . V1 V 0.000000 0.07083(11) 0.2677(2) 0.0196(6) Uani 0.5 2 d S T P . . OV1 O 0.000000 0.0965(15) 0.3730(19) 0.060(9) Uani 0.5 2 d S T P . . CaV1 Ca 0.000000 0.0879(4) 0.3318(7) 0.057(2) Uani 0.5 2 d S T P . . V2 V 0.05727(4) -0.01345(4) 0.19233(8) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . . . . V3 V 0.05660(4) 0.08663(4) 0.08409(8) 0.0243(3) Uani 1 1 d . . . . . V4 V 0.000000 -0.10028(5) 0.11039(11) 0.0209(4) Uani 1 2 d S T P . . V5 V 0.11498(5) 0.000000 0.000000 0.0227(4) Uani 1 2 d S T P . . O2 O 0.04960(18) 0.02134(17) 0.2911(4) 0.0346(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.04946(18) 0.10884(17) 0.1962(4) 0.0330(11) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.000000 -0.0519(2) 0.2101(4) 0.0249(13) Uani 1 2 d S T P . . O5 O 0.000000 0.0328(2) 0.1207(5) 0.0231(13) Uani 1 2 d S T P . . O6 O 0.000000 0.1156(2) 0.0266(5) 0.0232(13) Uani 1 2 d S T P . . O7 O 0.09908(17) -0.05134(16) 0.2234(4) 0.0322(11) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.09579(15) 0.03145(14) 0.1179(3) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.09791(16) 0.12068(16) 0.0359(4) 0.0302(10) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.04687(16) -0.13162(16) 0.1455(4) 0.0307(11) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.04808(15) -0.04206(15) 0.0465(3) 0.0232(9) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.15084(16) -0.04163(16) 0.0438(4) 0.0317(11) Uani 1 1 d . . . . . Ca Ca 0.13251(5) -0.11749(5) 0.125000 0.0290(5) Uani 1 2 d S T P . . OW1 O 0.000000 0.1400(5) 0.5150(9) 0.022(4) Uiso 0.46(2) 2 d S . P . . OW2 O 0.1845(3) 0.000000 0.500000 0.043(4) Uani 0.81(3) 2 d S T P . . OW3 O 0.0463(5) -0.2064(4) 0.2541(11) 0.058(5) Uani 0.48(2) 1 d . . P . . OW4 O 0.1624(8) -0.0635(8) 0.4075(15) 0.145(11) Uiso 0.66(3) 1 d . . P . . OW5 O 0.000000 0.0447(19) 0.488(4) 0.042(19) Uiso 0.15(3) 2 d S . P . . OW6 O 0.2105(9) 0.0395(9) 0.375000 0.039(12) Uiso 0.22(3) 2 d S . P . . OW7 O 0.0808(18) 0.1256(16) 0.456(3) 0.26(3) Uiso 0.52(5) 1 d . . P . . Ca10 Ca 0.048000 0.110003 0.626600 0.097(14) Uiso 0.095(10) 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Al 0.0092(14) 0.0089(14) 0.0203(16) 0.0014(12) 0.000 0.000 V1 0.0275(16) 0.0166(14) 0.0148(15) -0.0072(12) 0.000 0.000 OV1 0.055(13) 0.08(2) 0.046(17) 0.016(16) 0.000 0.000 CaV1 0.055(4) 0.049(4) 0.066(7) 0.021(5) 0.000 0.000 V2 0.0217(6) 0.0211(6) 0.0339(6) 0.0058(4) -0.0065(4) -0.0005(4) V3 0.0173(6) 0.0153(5) 0.0402(7) 0.0025(4) -0.0035(4) -0.0025(4) V4 0.0155(7) 0.0156(7) 0.0317(8) 0.0045(6) 0.000 0.000 V5 0.0139(7) 0.0166(7) 0.0376(9) 0.0032(6) 0.000 0.000 O2 0.038(3) 0.028(2) 0.037(3) -0.001(2) -0.001(2) -0.001(2) O3 0.034(3) 0.027(2) 0.039(3) -0.001(2) -0.003(2) 0.000(2) O4 0.025(3) 0.024(3) 0.026(3) 0.004(3) 0.000 0.000 O5 0.022(3) 0.017(3) 0.030(3) -0.002(2) 0.000 0.000 O6 0.022(3) 0.013(3) 0.035(3) 0.001(2) 0.000 0.000 O7 0.031(2) 0.024(2) 0.042(3) 0.004(2) -0.009(2) 0.002(2) O8 0.019(2) 0.017(2) 0.035(2) 0.0031(17) -0.0066(18) -0.0012(16) O9 0.023(2) 0.023(2) 0.045(3) 0.001(2) -0.001(2) -0.0058(18) O10 0.023(2) 0.024(2) 0.045(3) 0.008(2) -0.005(2) 0.0039(18) O11 0.019(2) 0.018(2) 0.033(2) 0.0020(17) -0.0033(17) 0.0018(16) O12 0.021(2) 0.022(2) 0.052(3) 0.008(2) -0.003(2) 0.0037(18) Ca 0.0201(6) 0.0201(6) 0.0469(11) 0.0056(6) -0.0056(6) 0.0024(7) OW2 0.007(4) 0.038(5) 0.083(8) -0.053(5) 0.000 0.000 OW3 0.057(9) 0.044(8) 0.073(10) 0.018(7) -0.009(7) 0.016(6) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Al O11 1.895(4) 22 ? Al O11 1.895(4) 6 ? Al O11 1.895(4) 17 ? Al O11 1.895(4) . ? Al O5 1.902(6) 17 ? Al O5 1.902(6) . ? V1 CaV1 1.005(10) . ? V1 OV1 1.62(3) . ? V1 O2 1.982(5) . ? V1 O2 1.982(5) 22 ? V1 O3 2.001(5) 22 ? V1 O3 2.001(5) . ? V1 O5 2.290(7) . ? V1 V3 3.019(3) . ? V1 V3 3.019(3) 22 ? V1 V2 3.028(3) 22 ? V1 V2 3.028(3) . ? OV1 CaV1 0.62(3) . ? CaV1 O2 2.383(10) 22 ? CaV1 O2 2.383(10) . ? CaV1 O3 2.398(9) . ? CaV1 O3 2.398(9) 22 ? CaV1 OW5 2.47(5) . ? CaV1 OW1 2.918(17) . ? CaV1 OW7 3.03(5) 22 ? CaV1 OW7 3.03(5) . ? CaV1 V3 3.768(9) . ? CaV1 V3 3.768(9) 22 ? V2 O7 1.632(5) . ? V2 O2 1.688(5) . ? V2 O4 1.941(4) . ? V2 O8 1.945(4) . ? V2 O11 2.182(4) . ? V2 O5 2.280(4) . ? V2 V4 3.1156(16) . ? V2 Ca10 3.6850(11) 6_556 ? V2 Ca 3.7020(11) . ? V3 O9 1.636(4) . ? V3 O3 1.680(5) . ? V3 O6 1.944(4) . ? V3 O8 1.946(4) . ? V3 O11 2.203(4) 6 ? V3 O5 2.238(4) . ? V3 Ca 3.6833(12) 4_554 ? V4 O10 1.647(4) . ? V4 O10 1.647(4) 22 ? V4 O4 1.928(6) . ? V4 O6 1.940(6) 17 ? V4 O11 2.285(4) 22 ? V4 O11 2.285(4) . ? V4 Ca 3.7346(11) . ? V4 Ca 3.7346(11) 20_556 ? V5 O12 1.648(4) 6 ? V5 O12 1.648(4) . ? V5 O8 1.925(5) . ? V5 O8 1.925(5) 6 ? V5 O11 2.297(4) . ? V5 O11 2.297(4) 6 ? V5 Ca 3.7378(10) 4_554 ? V5 Ca 3.7378(10) . ? O4 Ca10 3.083(5) 6_556 ? O4 Ca10 3.083(5) 17_556 ? O7 Ca 2.475(5) . ? O7 Ca10 3.000(5) 6_556 ? O9 Ca 2.424(5) 4_554 ? O9 Ca10 2.827(4) 8 ? O10 Ca 2.439(5) . ? O12 Ca 2.450(5) . ? OW1 Ca10 2.206(10) . ? OW1 Ca10 2.206(10) 22 ? OW5 Ca10 2.96(5) . ? OW5 Ca10 2.96(5) 22 ? OW7 Ca10 2.56(4) . ? Ca10 Ca10 2.67934(6) 22 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 Al O11 180.0(4) 22 6 ? O11 Al O11 89.8(3) 22 17 ? O11 Al O11 90.2(3) 6 17 ? O11 Al O11 90.2(3) 22 . ? O11 Al O11 89.8(3) 6 . ? O11 Al O11 180.0 17 . ? O11 Al O5 89.93(18) 22 17 ? O11 Al O5 90.07(18) 6 17 ? O11 Al O5 90.07(18) 17 17 ? O11 Al O5 89.93(18) . 17 ? O11 Al O5 90.07(18) 22 . ? O11 Al O5 89.93(18) 6 . ? O11 Al O5 89.93(18) 17 . ? O11 Al O5 90.07(18) . . ? O5 Al O5 180.0 17 . ? CaV1 V1 OV1 2.0(18) . . ? CaV1 V1 O2 100.7(4) . . ? OV1 V1 O2 99.3(10) . . ? CaV1 V1 O2 100.7(4) . 22 ? OV1 V1 O2 99.3(10) . 22 ? O2 V1 O2 88.6(3) . 22 ? CaV1 V1 O3 100.6(4) . 22 ? OV1 V1 O3 102.0(10) . 22 ? O2 V1 O3 158.7(3) . 22 ? O2 V1 O3 88.2(2) 22 22 ? CaV1 V1 O3 100.6(4) . . ? OV1 V1 O3 102.0(10) . . ? O2 V1 O3 88.2(2) . . ? O2 V1 O3 158.7(3) 22 . ? O3 V1 O3 87.2(3) 22 . ? CaV1 V1 O5 179.4(6) . . ? OV1 V1 O5 178.6(14) . . ? O2 V1 O5 79.7(2) . . ? O2 V1 O5 79.7(2) 22 . ? O3 V1 O5 79.0(2) 22 . ? O3 V1 O5 79.0(2) . . ? CaV1 V1 V3 132.1(4) . . ? OV1 V1 V3 133.5(10) . . ? O2 V1 V3 82.72(17) . . ? O2 V1 V3 127.2(2) 22 . ? O3 V1 V3 82.51(17) 22 . ? O3 V1 V3 31.54(15) . . ? O5 V1 V3 47.46(12) . . ? CaV1 V1 V3 132.1(4) . 22 ? OV1 V1 V3 133.5(10) . 22 ? O2 V1 V3 127.2(2) . 22 ? O2 V1 V3 82.72(17) 22 22 ? O3 V1 V3 31.54(15) 22 22 ? O3 V1 V3 82.51(17) . 22 ? O5 V1 V3 47.46(12) . 22 ? V3 V1 V3 63.10(8) . 22 ? CaV1 V1 V2 132.1(4) . 22 ? OV1 V1 V2 130.7(10) . 22 ? O2 V1 V2 83.30(18) . 22 ? O2 V1 V2 31.36(15) 22 22 ? O3 V1 V2 83.01(16) 22 22 ? O3 V1 V2 127.3(2) . 22 ? O5 V1 V2 48.35(12) . 22 ? V3 V1 V2 95.81(10) . 22 ? V3 V1 V2 63.18(6) 22 22 ? CaV1 V1 V2 132.1(4) . . ? OV1 V1 V2 130.7(10) . . ? O2 V1 V2 31.36(15) . . ? O2 V1 V2 83.30(18) 22 . ? O3 V1 V2 127.3(2) 22 . ? O3 V1 V2 83.01(16) . . ? O5 V1 V2 48.35(12) . . ? V3 V1 V2 63.18(6) . . ? V3 V1 V2 95.81(10) 22 . ? V2 V1 V2 63.72(7) 22 . ? CaV1 OV1 V1 3(3) . . ? OV1 CaV1 V1 175(5) . . ? OV1 CaV1 O2 121(3) . 22 ? V1 CaV1 O2 54.8(4) . 22 ? OV1 CaV1 O2 121(3) . . ? V1 CaV1 O2 54.8(4) . . ? O2 CaV1 O2 71.0(4) 22 . ? OV1 CaV1 O3 129(3) . . ? V1 CaV1 O3 55.1(4) . . ? O2 CaV1 O3 109.9(4) 22 . ? O2 CaV1 O3 70.8(3) . . ? OV1 CaV1 O3 129(3) . 22 ? V1 CaV1 O3 55.1(4) . 22 ? O2 CaV1 O3 70.8(3) 22 22 ? O2 CaV1 O3 109.9(4) . 22 ? O3 CaV1 O3 70.3(4) . 22 ? OV1 CaV1 OW5 52(4) . . ? V1 CaV1 OW5 122.6(14) . . ? O2 CaV1 OW5 80.0(10) 22 . ? O2 CaV1 OW5 80.0(10) . . ? O3 CaV1 OW5 143.2(4) . . ? O3 CaV1 OW5 143.2(4) 22 . ? OV1 CaV1 OW1 7(4) . . ? V1 CaV1 OW1 178.4(8) . . ? O2 CaV1 OW1 126.3(4) 22 . ? O2 CaV1 OW1 126.3(4) . . ? O3 CaV1 OW1 123.7(4) . . ? O3 CaV1 OW1 123.7(4) 22 . ? OW5 CaV1 OW1 59.0(13) . . ? OV1 CaV1 OW7 48.7(10) . 22 ? V1 CaV1 OW7 131.7(9) . 22 ? O2 CaV1 OW7 88.4(9) 22 22 ? O2 CaV1 OW7 146.9(9) . 22 ? O3 CaV1 OW7 142.0(9) . 22 ? O3 CaV1 OW7 86.0(9) 22 22 ? OW5 CaV1 OW7 70.9(11) . 22 ? OW1 CaV1 OW7 48.2(9) . 22 ? OV1 CaV1 OW7 48.7(10) . . ? V1 CaV1 OW7 131.7(9) . . ? O2 CaV1 OW7 146.9(9) 22 . ? O2 CaV1 OW7 88.4(9) . . ? O3 CaV1 OW7 86.0(9) . . ? O3 CaV1 OW7 142.0(9) 22 . ? OW5 CaV1 OW7 70.9(11) . . ? OW1 CaV1 OW7 48.2(9) . . ? OW7 CaV1 OW7 96.4(18) 22 . ? OV1 CaV1 V3 147(3) . . ? V1 CaV1 V3 36.5(3) . . ? O2 CaV1 V3 91.3(3) 22 . ? O2 CaV1 V3 62.3(2) . . ? O3 CaV1 V3 18.63(16) . . ? O3 CaV1 V3 62.3(2) 22 . ? OW5 CaV1 V3 142.0(9) . . ? OW1 CaV1 V3 142.4(3) . . ? OW7 CaV1 V3 146.3(9) 22 . ? OW7 CaV1 V3 102.0(9) . . ? OV1 CaV1 V3 147(3) . 22 ? V1 CaV1 V3 36.5(3) . 22 ? O2 CaV1 V3 62.3(2) 22 22 ? O2 CaV1 V3 91.3(3) . 22 ? O3 CaV1 V3 62.3(2) . 22 ? O3 CaV1 V3 18.62(16) 22 22 ? OW5 CaV1 V3 142.0(9) . 22 ? OW1 CaV1 V3 142.3(3) . 22 ? OW7 CaV1 V3 102.0(9) 22 22 ? OW7 CaV1 V3 146.3(9) . 22 ? V3 CaV1 V3 49.58(13) . 22 ? O7 V2 O2 104.5(3) . . ? O7 V2 O4 101.4(2) . . ? O2 V2 O4 96.4(3) . . ? O7 V2 O8 99.3(2) . . ? O2 V2 O8 97.3(2) . . ? O4 V2 O8 151.5(2) . . ? O7 V2 O11 95.2(2) . . ? O2 V2 O11 160.3(2) . . ? O4 V2 O11 79.5(2) . . ? O8 V2 O11 79.20(17) . . ? O7 V2 O5 169.1(2) . . ? O2 V2 O5 86.3(2) . . ? O4 V2 O5 77.93(19) . . ? O8 V2 O5 78.09(16) . . ? O11 V2 O5 73.99(19) . . ? O7 V2 V1 142.21(19) . . ? O2 V2 V1 37.67(18) . . ? O4 V2 V1 87.23(17) . . ? O8 V2 V1 88.44(14) . . ? O11 V2 V1 122.63(13) . . ? O5 V2 V1 48.65(16) . . ? O7 V2 V4 87.62(17) . . ? O2 V2 V4 132.52(18) . . ? O4 V2 V4 36.23(18) . . ? O8 V2 V4 126.34(14) . . ? O11 V2 V4 47.14(11) . . ? O5 V2 V4 85.58(13) . . ? V1 V2 V4 117.27(5) . . ? O7 V2 Ca10 52.99(18) . 6_556 ? O2 V2 Ca10 82.17(17) . 6_556 ? O4 V2 Ca10 56.75(16) . 6_556 ? O8 V2 Ca10 150.29(13) . 6_556 ? O11 V2 Ca10 110.52(12) . 6_556 ? O5 V2 Ca10 131.22(12) . 6_556 ? V1 V2 Ca10 107.33(7) . 6_556 ? V4 V2 Ca10 69.00(3) . 6_556 ? O7 V2 Ca 32.05(17) . . ? O2 V2 Ca 136.57(18) . . ? O4 V2 Ca 93.72(16) . . ? O8 V2 Ca 93.39(13) . . ? O11 V2 Ca 63.12(11) . . ? O5 V2 Ca 137.11(16) . . ? V1 V2 Ca 174.23(7) . . ? V4 V2 Ca 65.78(4) . . ? Ca10 V2 Ca 68.70(2) 6_556 . ? O7 V2 CaV1 130.8(2) . . ? O2 V2 CaV1 26.3(2) . . ? O4 V2 CaV1 90.07(19) . . ? O8 V2 CaV1 91.21(18) . . ? O11 V2 CaV1 134.03(16) . . ? O5 V2 CaV1 60.04(19) . . ? V1 V2 CaV1 11.39(12) . . ? V4 V2 CaV1 123.40(8) . . ? Ca10 V2 CaV1 99.90(15) 6_556 . ? Ca V2 CaV1 162.85(13) . . ? O9 V3 O3 104.1(2) . . ? O9 V3 O6 99.5(2) . . ? O3 V3 O6 97.3(3) . . ? O9 V3 O8 99.3(2) . . ? O3 V3 O8 97.9(2) . . ? O6 V3 O8 152.1(2) . . ? O9 V3 O11 94.1(2) . 6 ? O3 V3 O11 161.8(2) . 6 ? O6 V3 O11 79.2(2) . 6 ? O8 V3 O11 79.05(17) . 6 ? O9 V3 O5 168.4(2) . . ? O3 V3 O5 87.5(2) . . ? O6 V3 O5 78.34(18) . . ? O8 V3 O5 79.12(16) . . ? O11 V3 O5 74.3(2) 6 . ? O9 V3 V1 142.69(18) . . ? O3 V3 V1 38.55(18) . . ? O6 V3 V1 88.75(17) . . ? O8 V3 V1 88.70(14) . . ? O11 V3 V1 123.24(13) 6 . ? O5 V3 V1 48.92(17) . . ? O9 V3 Ca 30.65(17) . 4_554 ? O3 V3 Ca 134.79(17) . 4_554 ? O6 V3 Ca 92.88(16) . 4_554 ? O8 V3 Ca 92.85(14) . 4_554 ? O11 V3 Ca 63.43(11) 6 4_554 ? O5 V3 Ca 137.74(16) . 4_554 ? V1 V3 Ca 173.33(6) . 4_554 ? O9 V3 CaV1 131.3(2) . . ? O3 V3 CaV1 27.1(2) . . ? O6 V3 CaV1 91.49(19) . . ? O8 V3 CaV1 91.45(19) . . ? O11 V3 CaV1 134.65(17) 6 . ? O5 V3 CaV1 60.3(2) . . ? V1 V3 CaV1 11.41(13) . . ? Ca V3 CaV1 161.92(13) 4_554 . ? O10 V4 O10 105.2(3) . 22 ? O10 V4 O4 99.3(2) . . ? O10 V4 O4 99.3(2) 22 . ? O10 V4 O6 99.8(2) . 17 ? O10 V4 O6 99.8(2) 22 17 ? O4 V4 O6 148.3(3) . 17 ? O10 V4 O11 163.4(2) . 22 ? O10 V4 O11 91.44(19) 22 22 ? O4 V4 O11 77.20(18) . 22 ? O6 V4 O11 77.27(17) 17 22 ? O10 V4 O11 91.44(19) . . ? O10 V4 O11 163.4(2) 22 . ? O4 V4 O11 77.20(18) . . ? O6 V4 O11 77.28(17) 17 . ? O11 V4 O11 71.9(2) 22 . ? O10 V4 V2 135.53(19) . 22 ? O10 V4 V2 84.18(17) 22 22 ? O4 V4 V2 36.52(9) . 22 ? O6 V4 V2 121.71(14) 17 22 ? O11 V4 V2 44.43(11) 22 22 ? O11 V4 V2 83.60(11) . 22 ? O10 V4 V2 84.18(17) . . ? O10 V4 V2 135.53(19) 22 . ? O4 V4 V2 36.52(9) . . ? O6 V4 V2 121.71(14) 17 . ? O11 V4 V2 83.60(11) 22 . ? O11 V4 V2 44.43(11) . . ? V2 V4 V2 61.73(5) 22 . ? O10 V4 Ca 29.44(16) . . ? O10 V4 Ca 134.62(17) 22 . ? O4 V4 Ca 92.95(4) . . ? O6 V4 Ca 91.40(3) 17 . ? O11 V4 Ca 133.94(11) 22 . ? O11 V4 Ca 62.02(10) . . ? V2 V4 Ca 126.04(5) 22 . ? V2 V4 Ca 64.69(3) . . ? O10 V4 Ca 134.61(17) . 20_556 ? O10 V4 Ca 29.44(16) 22 20_556 ? O4 V4 Ca 92.95(4) . 20_556 ? O6 V4 Ca 91.40(3) 17 20_556 ? O11 V4 Ca 62.02(10) 22 20_556 ? O11 V4 Ca 133.94(11) . 20_556 ? V2 V4 Ca 64.69(3) 22 20_556 ? V2 V4 Ca 126.05(5) . 20_556 ? Ca V4 Ca 163.96(6) . 20_556 ? O12 V5 O12 105.2(3) 6 . ? O12 V5 O8 99.1(2) 6 . ? O12 V5 O8 100.4(2) . . ? O12 V5 O8 100.4(2) 6 6 ? O12 V5 O8 99.1(2) . 6 ? O8 V5 O8 147.7(3) . 6 ? O12 V5 O11 163.0(2) 6 . ? O12 V5 O11 91.77(19) . . ? O8 V5 O11 76.75(16) . . ? O8 V5 O11 77.12(17) 6 . ? O12 V5 O11 91.77(19) 6 6 ? O12 V5 O11 163.0(2) . 6 ? O8 V5 O11 77.12(17) . 6 ? O8 V5 O11 76.75(16) 6 6 ? O11 V5 O11 71.2(2) . 6 ? O12 V5 Ca 29.87(16) 6 4_554 ? O12 V5 Ca 135.09(17) . 4_554 ? O8 V5 Ca 91.54(12) . 4_554 ? O8 V5 Ca 92.64(12) 6 4_554 ? O11 V5 Ca 133.14(11) . 4_554 ? O11 V5 Ca 61.91(10) 6 4_554 ? O12 V5 Ca 135.09(17) 6 . ? O12 V5 Ca 29.87(16) . . ? O8 V5 Ca 92.64(12) . . ? O8 V5 Ca 91.54(12) 6 . ? O11 V5 Ca 61.91(11) . . ? O11 V5 Ca 133.14(11) 6 . ? Ca V5 Ca 164.96(6) 4_554 . ? V2 O2 V1 111.0(3) . . ? V2 O2 CaV1 135.4(3) . . ? V1 O2 CaV1 24.5(2) . . ? V3 O3 V1 109.9(3) . . ? V3 O3 CaV1 134.2(3) . . ? V1 O3 CaV1 24.3(2) . . ? V4 O4 V2 107.3(2) . 22 ? V4 O4 V2 107.3(2) . . ? V2 O4 V2 110.8(3) 22 . ? V4 O4 Ca10 98.9(2) . 6_556 ? V2 O4 Ca10 137.8(2) 22 6_556 ? V2 O4 Ca10 91.47(12) . 6_556 ? V4 O4 Ca10 98.9(2) . 17_556 ? V2 O4 Ca10 91.47(12) 22 17_556 ? V2 O4 Ca10 137.8(2) . 17_556 ? Ca10 O4 Ca10 51.52(10) 6_556 17_556 ? Al O5 V3 97.2(2) . . ? Al O5 V3 97.2(2) . 22 ? V3 O5 V3 89.8(2) . 22 ? Al O5 V2 96.2(2) . 22 ? V3 O5 V2 166.6(3) . 22 ? V3 O5 V2 89.04(5) 22 22 ? Al O5 V2 96.2(2) . . ? V3 O5 V2 89.04(5) . . ? V3 O5 V2 166.6(3) 22 . ? V2 O5 V2 89.0(2) 22 . ? Al O5 V1 178.9(3) . . ? V3 O5 V1 83.62(19) . . ? V3 O5 V1 83.62(19) 22 . ? V2 O5 V1 83.00(19) 22 . ? V2 O5 V1 83.00(19) . . ? V4 O6 V3 107.9(2) 17 . ? V4 O6 V3 107.9(2) 17 22 ? V3 O6 V3 108.7(3) . 22 ? V2 O7 Ca 127.5(3) . . ? V2 O7 Ca10 101.3(2) . 6_556 ? Ca O7 Ca10 98.69(15) . 6_556 ? V5 O8 V2 107.9(2) . . ? V5 O8 V3 108.3(2) . . ? V2 O8 V3 109.0(2) . . ? V3 O9 Ca 129.2(2) . 4_554 ? V3 O9 Ca10 125.8(2) . 8 ? Ca O9 Ca10 104.82(15) 4_554 8 ? V4 O10 Ca 131.2(2) . . ? 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O10 Ca V2 62.73(11) 7_545 7_545 ? O10 Ca V2 134.92(12) . 7_545 ? O12 Ca V2 102.20(11) . 7_545 ? O12 Ca V2 63.62(11) 7_545 7_545 ? O7 Ca V2 20.48(11) 7_545 7_545 ? O7 Ca V2 148.94(12) . 7_545 ? V3 Ca V2 112.76(2) 6 7_545 ? V3 Ca V2 71.77(2) 3_545 7_545 ? V2 Ca V2 162.34(6) . 7_545 ? Ca10 OW1 Ca10 74.8(4) . 22 ? Ca10 OW1 CaV1 114.6(4) . . ? Ca10 OW1 CaV1 114.6(4) 22 . ? CaV1 OW5 Ca10 105.3(16) . . ? CaV1 OW5 Ca10 105.3(16) . 22 ? Ca10 OW5 Ca10 53.8(9) . 22 ? Ca10 OW7 CaV1 101.4(16) . . ? OW1 Ca10 OW7 60.8(11) . . ? OW1 Ca10 Ca10 52.6(2) . 22 ? OW7 Ca10 Ca10 111.0(11) . 22 ? OW1 Ca10 O9 129.0(3) . 8 ? OW7 Ca10 O9 92.0(11) . 8 ? Ca10 Ca10 O9 143.40(9) 22 8 ? OW1 Ca10 OW5 60.5(10) . . ? OW7 Ca10 OW5 70.9(14) . . ? Ca10 Ca10 OW5 63.1(5) 22 . ? O9 Ca10 OW5 153.5(5) 8 . ? OW1 Ca10 O7 167.8(3) . 6_556 ? OW7 Ca10 O7 123.8(10) . 6_556 ? Ca10 Ca10 O7 118.37(9) 22 6_556 ? O9 Ca10 O7 63.27(13) 8 6_556 ? OW5 Ca10 O7 109.0(9) . 6_556 ? OW1 Ca10 O4 116.5(2) . 17_556 ? OW7 Ca10 O4 156.4(11) . 17_556 ? 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TEMP 293.000 SIZE 0.064 0.101 0.131 REM L.S. 10 BOND FMAP 2 PLAN 20 OMIT 8 8 0 OMIT 0 4 0 OMIT 6 8 0 OMIT 0 2 2 OMIT 2 3 3 OMIT 0 12 4 OMIT 2 2 4 OMIT 3 3 2 OMIT 2 8 2 OMIT 2 12 0 OMIT 3 10 3 OMIT 0 12 2 OMIT 4 8 4 OMIT 1 4 1 OMIT 8 9 1 OMIT 4 9 5 OMIT 2 6 0 OMIT 0 4 4 ACTA REM OMIT 0 60 REM DAMP 1000 WGHT 0.103900 190.557007 EXTI 0.000144 FVAR 0.02375 0.45586 0.80745 0.48444 0.65891 0.15063 0.21540 FVAR 0.52268 0.09472 0.27290 0.15781 0.08180 0.25394 MOLE 1 REM AL 1 0.000000 0.000000 0.000000 10.25000 0.00916 0.00891 = 0.02031 0.00135 0.00000 0.00000 REM SET V1 OCCUPANCY TO 50% V1 4 0.000000 0.070832 0.267657 10.25000 0.02751 0.01658 = 0.01481 -0.00717 0.00000 0.00000 REM OV1 SET TO 50% OCCUPANCY OV1 3 0.000000 0.096518 0.372952 10.25000 0.05460 0.07881 = 0.04619 0.01636 0.00000 0.00000 REM O1 = SPLIT CAV1; SET OCCUPANCY TO 50% CAV1 2 0.000000 0.087870 0.331771 10.25000 0.05508 0.04863 = 0.06609 0.02086 0.00000 0.00000 V2 4 0.057270 -0.013452 0.192332 11.00000 0.02174 0.02114 = 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wR2 = 0.193862, GooF = S = 1.09573, Restrained GooF = 1.09573 for all data REM R1 = 0.059860 for 2226 Fo > 4sig(Fo) and 0.069830 for all 2622 data REM 191 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1039 190.5563 REM Highest difference peak 1.363, deepest hole -0.827, 1-sigma level 0.188 Q1 1 0.0000 0.1587 0.5111 10.50000 0.05 1.36 Q2 1 0.0000 0.1214 0.5213 10.50000 0.05 1.32 Q3 1 0.2561 -0.0061 0.3750 10.50000 0.05 1.25 Q4 1 0.2116 0.0967 0.3856 11.00000 0.05 1.20 Q5 1 0.1987 -0.0655 0.4584 11.00000 0.05 1.17 Q6 1 0.1190 0.0379 0.4256 11.00000 0.05 1.15 Q7 1 0.0000 -0.2500 0.3677 10.25000 0.05 1.05 Q8 1 0.0323 -0.1754 0.3420 11.00000 0.05 0.96 Q9 1 0.0976 0.0102 0.4683 11.00000 0.05 0.94 Q10 1 0.0444 -0.2500 0.3966 10.50000 0.05 0.94 Q11 1 0.0696 0.1110 0.4188 11.00000 0.05 0.91 Q12 1 0.2455 -0.0506 0.4782 11.00000 0.05 0.91 Q13 1 0.0000 0.1745 0.3538 10.50000 0.05 0.82 Q14 1 0.1971 0.0264 0.4055 11.00000 0.05 0.74 Q15 1 0.0337 0.1388 0.6377 11.00000 0.05 0.73 Q16 1 0.0000 0.0645 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