#======================================================================= data_I #======================================================================= # start Validation Reply Form _vrf_PLAT213_I ; PROBLEM: Atom O8 has ADP max/min Ratio ..... 7.8 prolat RESPONSE: Displacement ellepsoid of O8 site is elongated because of the patrial disorder. ; _vrf_PLAT924_I ; PROBLEM: The Reported and Calculated Rho(min) Differ by . 4.63 eA-3 RESPONSE: The crystal structure of the title compound has been refined by full-matrix least-squares on F [using the weighting scheme: 1/(?2|F|+ 0.0016F2)]. All the data in the tables were produced by Jana2006 program (Pet?i?ek et al., 2006), including ??min and ??max values. The IUCr CheckCIF procedure, however, produces other values accompanied by several A- alert reporting these differences (PLAT971_ALERT_2 The Reported and Calculated Rho(min) Differ by ). This can be explained by the difference in how PLATON and Jana2006 calculate Fourier maps and take weights of reflections into Fourier calculations. ; _vrf_PLAT925_I ; PROBLEM: The Reported and Calculated Rho(max) Differ by . 9.54 eA-3 RESPONSE: The crystal structure of the title compound has been refined by full-matrix least-squares on F [using the weighting scheme: 1/(?2|F|+ 0.0016F2)]. All the data in the tables were produced by Jana2006 program (Pet?i?ek et al., 2006), including ??min and ??max values. The IUCr CheckCIF procedure, however, produces other values accompanied by several A- alert reporting these differences (PLAT971_ALERT_2 The Reported and Calculated Rho(max) Differ by ). This can be explained by the difference in how PLATON and Jana2006 calculate Fourier maps and take weights of reflections into Fourier calculations. ; _vrf_PLAT971_I ; PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 0.20A From Na_M2A 9.37 eA-3 RESPONSE: The crystal structure of the title compound has been refined by full-matrix least-squares on F [using the weighting scheme: 1/(?2|F|+ 0.0016F2)]. All the data in the tables were produced by Jana2006 program (Pet?i?ek et al., 2006), including ??min and ??max values. The IUCr CheckCIF procedure, however, produces other values accompanied by several A- and B-alerts reporting these differences (PLAT971_ALERT_2 Check Calcd Resid Dens.). This can be explained by the difference in how PLATON and Jana2006 calculate Fourier maps and take weights of reflections into Fourier calculations. ; _vrf_PLAT973_I ; PROBLEM: Check Calcd Positive Resid. Density on Na_M2A 11.51 eA-3 RESPONSE: The crystal structure of the title compound has been refined by full-matrix least-squares on F [using the weighting scheme: 1/(?2|F|+ 0.0016F2)]. All the data in the tables were produced by Jana2006 program (Pet?i?ek et al., 2006), including ??min and ??max values. The IUCr CheckCIF procedure, however, produces other values accompanied by several A- and B-alerts reporting these differences (PLAT971_ALERT_2 Check Calcd Negative Density). This can be explained by the difference in how PLATON and Jana2006 calculate Fourier maps and take weights of reflections into Fourier calculations. ; _vrf_PLAT974_I ; PROBLEM: Check Calcd Negative Resid. Density on Ce_N3 -5.94 eA-3 RESPONSE: The crystal structure of the title compound has been refined by full-matrix least-squares on F [using the weighting scheme: 1/(?2|F|+ 0.0016F2)]. All the data in the tables were produced by Jana2006 program (Pet?i?ek et al., 2006), including ??min and ??max values. The IUCr CheckCIF procedure, however, produces other values accompanied by several A- and B-alerts reporting these differences (PLAT971_ALERT_2 Check Calcd Negative Density). This can be explained by the difference in how PLATON and Jana2006 calculate Fourier maps and take weights of reflections into Fourier calculations. ; # end Validation Reply Form _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ca4.2 Ce0.6 Cl0.2 Fe0.6 Mn1.8 Na12.9 K0.9 Nb0.35 O80 S0.3 Si25.5 Ti0.45 Zr2.7' _chemical_formula_weight 3029.74 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration ? _symmetry_cell_setting trigonal _symmetry_space_group_name_H-M 'R 3' _symmetry_space_group_name_Hall 'R 3' _symmetry_Int_Tables_number 146 loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 x+2/3,y+1/3,z+1/3 5 -y+2/3,x-y+1/3,z+1/3 6 -x+y+2/3,-x+1/3,z+1/3 7 x+1/3,y+2/3,z+2/3 8 -y+1/3,x-y+2/3,z+2/3 9 -x+y+1/3,-x+2/3,z+2/3 _cell_length_a 14.21790(10) _cell_length_b 14.21790(10) _cell_length_c 30.3492(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 5313.11(7) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_reflns_used 79303 _cell_measurement_theta_min 3.74 _cell_measurement_theta_max 54.66 _cell_measurement_temperature 293 _cell_special_details ; ? ; _exptl_crystal_density_diffrn 2.841 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 4456 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.333 _exptl_crystal_description 'irregular grain' _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour 'yellowish' _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.32 (release 27-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 27 2009,14:17:37) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.86936 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_measurement_device 'four-circled diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Goniometer KM4/Xcalibur, detector: Sapphire3' _diffrn_detector 'CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 79303 _diffrn_reflns_theta_min 3.74 _diffrn_reflns_theta_max 54.66 _diffrn_reflns_theta_full 48.67 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.36 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.97 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0248 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0089 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -68 _diffrn_reflns_limit_l_max 60 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_radiation_probe X-ray _reflns_number_total 5441 _reflns_number_gt 5235 _reflns_threshold_expression 'I>3\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0373 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0537 _refine_ls_R_factor_all 0.0373 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0537 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.30 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 1.30 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 5235 _refine_ls_number_parameters 424 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_number_constraints 58 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w=1/(\s^2^(F)+0.0016F^2^)' _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0458 _refine_ls_shift/su_mean 0.0067 _refine_diff_density_max 1.97 _refine_diff_density_min -1.31 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 800(800) _refine_ls_abs_structure_details ; 0 of Friedel pairs used in the refinement ; loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ca 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' loop_ _restr_distance_atom_site_label_1 _restr_distance_site_symmetry_1 _restr_distance_atom_site_label_2 _restr_distance_site_symmetry_2 _restr_distance_target _restr_distance_target_weight_param S_t-m4 . O_t-m4 . 1.53 0.03 S_t-m4 . Ob_t-m4 . 1.53 0.03 Si_m3b . O-m3b . 1.66 0.01 Si_m4a . O_m4a . 1.66 0.01 Si_m4b . O-m4b . 1.66 0.01 loop_ _restr_angle_atom_site_label_1 _restr_angle_site_symmetry_1 _restr_angle_atom_site_label_2 _restr_angle_site_symmetry_2 _restr_angle_atom_site_label_3 _restr_angle_site_symmetry_3 _restr_angle_target _restr_angle_target_weight_param O_t-m4 . S_t-m4 . Ob_t-m4 . 109.47 0.01 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr_z Zr 0.16952(6) -0.66648(6) -0.16718(4) Uani 0.01109(9) 9 0.9 d . . . Nb_z Nb 0.16952(6) -0.66648(6) -0.16718(4) Uani 0.01109(9) 9 0.1 d . . . Ca_m11 Ca 0.07735(10) -0.58915(10) -0.33402(4) Uani 0.0149(3) 9 1 d . . . Mn_m12 Mn 0.33348(9) -0.59940(8) -0.33417(3) Uani 0.0150(3) 9 0.6 d . . . Ca_m12 Ca 0.33348(9) -0.59940(8) -0.33417(3) Uani 0.0150(3) 9 0.4 d . . . Si1 Si 0.07453(15) -0.85900(14) -0.08116(7) Uani 0.0158(5) 9 1 d . . . Si2 Si -0.08320(14) -0.54190(14) -0.25801(7) Uani 0.0134(5) 9 1 d . . . Si3 Si -0.20800(14) -0.79135(14) -0.07683(7) Uani 0.0133(5) 9 1 d . . . Si4 Si 0.00917(14) -0.60519(13) -0.09724(6) Uani 0.0109(5) 9 1 d . . . Si5 Si 0.39169(14) -0.60200(13) -0.09724(6) Uani 0.0116(5) 9 1 d . . . Si6 Si -0.05304(13) -0.72909(12) -0.23688(7) Uani 0.0106(5) 9 1 d . . . Si7 Si 0.32651(13) -0.73218(12) -0.23696(7) Uani 0.0107(5) 9 1 d . . . Si8 Si 0.26674(16) -0.47352(13) -0.25215(7) Uani 0.0137(5) 9 1 d . . . O1 O -0.0216(5) -0.5122(4) -0.1121(2) Uani 0.0246(17) 9 1 d . . . O2 O 0.1236(3) -0.9412(4) -0.0787(2) Uani 0.0231(15) 9 1 d . . . O3 O -0.1765(4) -0.8199(3) -0.21954(16) Uani 0.0160(13) 9 1 d . . . O4 O 0.3850(6) -0.7171(4) -0.10654(17) Uani 0.028(2) 9 1 d . . . O5 O -0.2099(5) -0.6118(7) -0.2576(4) Uani 0.062(3) 9 1 d . . . O6 O -0.1061(4) -0.7204(4) -0.10842(16) Uani 0.0289(15) 9 1 d . . . O7 O 0.1193(6) -0.7758(5) -0.0429(2) Uani 0.035(2) 9 1 d . . . O8 O -0.1810(4) -0.8226(4) -0.02994(16) Uani 0.0211(15) 9 1 d . . . O9 O -0.0298(4) -0.5128(5) -0.30472(19) Uani 0.0226(17) 9 1 d . . . O10 O -0.0358(5) -0.7403(4) -0.28838(19) Uani 0.0230(19) 9 1 d . . . O11 O 0.4298(4) -0.6119(4) -0.22694(19) Uani 0.0200(13) 9 1 d . . . O12 O 0.3000(4) -0.7399(4) -0.28784(18) Uani 0.0207(15) 9 1 d . . . O13 O 0.2304(5) -0.7438(5) -0.20630(19) Uani 0.0227(18) 9 1 d . . . O14 O -0.0414(4) -0.6085(4) -0.22505(19) Uani 0.0195(13) 9 1 d . . . O15 O 0.1054(4) -0.5927(6) -0.1284(2) Uani 0.030(2) 9 1 d . . . O16 O 0.0400(5) -0.5906(4) -0.04564(16) Uani 0.0222(16) 9 1 d . . . O17 O 0.3066(5) -0.5863(6) -0.1255(2) Uani 0.0263(19) 9 1 d . . . O18 O 0.1027(7) -0.8045(5) -0.1316(2) Uani 0.033(2) 9 1 d . . . O19 O 0.0302(4) -0.7395(5) -0.2038(2) Uani 0.0214(15) 9 1 d . . . O20 O -0.2644(7) -0.7157(7) -0.0718(4) Uani 0.059(4) 9 1 d . . . O21 O 0.2421(6) -0.5250(5) -0.20538(19) Uani 0.0304(18) 9 1 d . . . O22 O 0.3727(5) -0.5907(4) -0.04625(17) Uani 0.0201(17) 9 1 d . . . O23 O 0.2096(5) -0.3986(4) -0.2560(2) Uani 0.0258(18) 9 1 d . . . O24 O 0.2257(6) -0.5611(5) -0.2915(2) Uani 0.031(2) 9 1 d . . . Na_m2a Na 0.3266(8) -0.8391(4) -0.33485(19) Uani 0.042(3) 9 0.55 d . . . Fe_m2b Fe 0.3715(8) -0.8149(10) -0.3295(4) Uani 0.012(2) 9 0.15 d . . . Na_m2c Na 0.2197(7) -0.8905(6) -0.3375(2) Uani 0.013(2) 9 0.3 d . . . Ti_m3a Ti -0.333333 -0.666667 -0.29588(14) Uani 0.0205(7) 3 0.45 d . . . Nb_m3a Nb -0.333333 -0.666667 -0.29588(14) Uani 0.0205(7) 3 0.05 d . . . Si_m3b Si -0.333333 -0.666667 -0.2457(2) Uani 0.0163(14) 3 0.5 d . . . Si_m4a Si -0.333333 -0.666667 -0.0515(3) Uani 0.0302(17) 3 0.6 d . . . Si_m4b Si -0.333333 -0.666667 -0.0901(2) Uani 0.0086(11) 3 0.4 d . . . Na_n1 Na 0.1224(6) -0.4393(4) -0.17802(18) Uani 0.065(3) 9 1 d . . . Na_n2 Na 0.2261(3) -0.8874(3) -0.15266(12) Uani 0.0304(11) 9 1 d . . . Na_n3 Na 0.2323(3) -0.5364(4) -0.04945(10) Uani 0.0632(18) 9 0.8 d . . . Ce_n3 Ce 0.2323(3) -0.5364(4) -0.04945(10) Uani 0.0632(18) 9 0.2 d . . . Na_n4 Na 0.1081(4) -0.7852(7) -0.2854(3) Uani 0.095(4) 9 0.7 d . . . K_n4 K 0.1081(4) -0.7852(7) -0.2854(3) Uani 0.095(4) 9 0.3 d . . . O_n5 O -0.1769(6) -0.5879(9) -0.1549(3) Uani 0.121(5) 9 1 d . . . O_m3a O -0.4668(13) -0.7334(13) -0.3262(5) Uiso 0.054(3) 9 0.5 d . . . O-m3b O -0.333333 -0.666667 -0.1923(3) Uani 0.015(2) 3 0.5 d . . . O_m4a O -0.333333 -0.666667 0.0031(4) Uiso 0.131(17) 3 0.6 d . . . O-m4b O -0.333333 -0.666667 -0.1442(4) Uiso 0.021(4) 3 0.4 d . . . O_x1 O 0.333333 -0.333333 -0.04237(17) Uani 0.0246(10) 3 0.8 d . . . Cl_x1 Cl 0.333333 -0.333333 -0.04237(17) Uani 0.0246(10) 3 0.2 d . . . S_t-m4 S -0.333333 -0.666667 0.1001(7) Uani 0.094(7) 3 0.3 d . . . O_t-m4 O -0.333333 -0.666667 0.1495(11) Uiso 0.096(16) 3 0.3 d . . . Ob_t-m4 O -0.409(6) -0.782(2) 0.0833(8) Uiso 0.0722(3) 9 0.3 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Zr_z Zr 0.01212(12) 0.01302(11) 0.00837(8) 0.00647(10) 0.00041(8) 0.00102(7) Nb_z Nb 0.01212(12) 0.01302(11) 0.00837(8) 0.00647(10) 0.00041(8) 0.00102(7) Ca_m11 Ca 0.0254(4) 0.0253(4) 0.0079(3) 0.0230(4) -0.0002(3) 0.0005(3) Mn_m12 Mn 0.0153(3) 0.0185(3) 0.0101(3) 0.0076(3) 0.0016(2) 0.0004(2) Ca_m12 Ca 0.0153(3) 0.0185(3) 0.0101(3) 0.0076(3) 0.0016(2) 0.0004(2) Si1 Si 0.0223(7) 0.0082(5) 0.0092(7) 0.0020(5) 0.0012(5) -0.0013(5) Si2 Si 0.0144(6) 0.0120(6) 0.0151(8) 0.0076(5) 0.0074(6) 0.0037(5) Si3 Si 0.0128(6) 0.0128(6) 0.0149(8) 0.0069(5) -0.0004(5) 0.0009(6) Si4 Si 0.0126(6) 0.0092(5) 0.0088(6) 0.0037(5) 0.0017(5) 0.0007(5) Si5 Si 0.0151(6) 0.0101(6) 0.0083(7) 0.0053(5) -0.0017(5) 0.0012(5) Si6 Si 0.0118(6) 0.0093(5) 0.0115(7) 0.0058(5) -0.0004(5) -0.0004(5) Si7 Si 0.0106(5) 0.0086(5) 0.0112(7) 0.0034(5) 0.0010(5) 0.0003(5) Si8 Si 0.0210(6) 0.0069(5) 0.0101(7) 0.0047(5) -0.0036(5) -0.0016(5) O1 O 0.031(2) 0.0091(15) 0.036(3) 0.0110(15) -0.016(2) -0.0076(15) O2 O 0.0040(11) 0.0168(17) 0.045(3) 0.0023(11) 0.0035(15) 0.0001(17) O3 O 0.0228(19) 0.0136(15) 0.0122(14) 0.0096(15) 0.0019(12) -0.0020(11) O4 O 0.064(4) 0.0136(16) 0.0116(15) 0.024(2) -0.0066(19) -0.0004(12) O5 O 0.0135(19) 0.048(4) 0.124(8) 0.016(2) 0.014(3) 0.044(4) O6 O 0.0228(19) 0.022(2) 0.0115(16) -0.0118(15) -0.0009(13) 0.0069(14) O7 O 0.041(3) 0.021(2) 0.026(3) 0.0034(19) 0.006(2) -0.0157(19) O8 O 0.024(2) 0.0220(18) 0.0126(17) 0.0082(16) -0.0109(14) 0.0076(14) O9 O 0.0187(18) 0.027(2) 0.019(2) 0.0095(16) -0.0063(15) -0.0028(16) O10 O 0.031(3) 0.022(2) 0.014(2) 0.012(2) 0.0012(19) 0.0003(18) O11 O 0.0162(15) 0.0116(14) 0.026(2) 0.0021(12) 0.0004(14) -0.0079(13) O12 O 0.0231(19) 0.0180(18) 0.016(2) 0.0062(16) -0.0042(16) 0.0051(15) O13 O 0.029(2) 0.029(2) 0.0196(19) 0.021(2) 0.0115(18) 0.0023(17) O14 O 0.0226(16) 0.0158(15) 0.0207(19) 0.0100(13) -0.0070(13) -0.0073(13) O15 O 0.0136(17) 0.039(3) 0.036(3) 0.012(2) 0.003(2) -0.012(3) O16 O 0.028(2) 0.0205(19) 0.0080(17) 0.0044(17) -0.0014(15) -0.0008(14) O17 O 0.027(2) 0.040(3) 0.0205(19) 0.023(2) -0.0147(16) -0.0085(18) O18 O 0.053(3) 0.021(2) 0.016(2) 0.011(2) 0.016(2) 0.0056(16) O19 O 0.0197(18) 0.0239(18) 0.023(2) 0.0128(15) -0.0134(15) -0.0090(15) O20 O 0.050(4) 0.049(4) 0.103(7) 0.043(4) 0.018(4) 0.018(4) O21 O 0.040(3) 0.023(2) 0.0120(17) 0.0032(18) 0.0009(17) 0.0132(15) O22 O 0.030(2) 0.0191(19) 0.011(2) 0.0121(18) 0.0066(18) 0.0018(15) O23 O 0.027(2) 0.0189(19) 0.033(3) 0.0126(17) -0.005(2) -0.0009(17) O24 O 0.048(3) 0.026(2) 0.020(2) 0.020(2) -0.016(2) -0.0117(17) Na_m2a Na 0.113(5) 0.031(2) 0.0058(12) 0.054(3) 0.013(3) 0.0057(15) Fe_m2b Fe 0.022(3) 0.015(2) 0.004(2) 0.013(2) -0.0031(17) -0.0030(18) Na_m2c Na 0.022(3) 0.016(3) 0.004(2) 0.011(3) -0.003(2) -0.0015(18) Ti_m3a Ti 0.0176(8) 0.0176(8) 0.0263(15) 0.0088(4) 0 0 Nb_m3a Nb 0.0176(8) 0.0176(8) 0.0263(15) 0.0088(4) 0 0 Si_m3b Si 0.0131(14) 0.0131(14) 0.023(3) 0.0065(7) 0 0 Si_m4a Si 0.0120(10) 0.0120(10) 0.066(5) 0.0060(5) 0 0 Si_m4b Si 0.0114(14) 0.0114(14) 0.0028(19) 0.0057(7) 0 0 Na_n1 Na 0.115(4) 0.045(2) 0.059(3) 0.057(3) 0.064(3) 0.032(2) Na_n2 Na 0.0300(13) 0.0411(17) 0.0198(12) 0.0176(12) 0.0003(11) 0.0010(11) Na_n3 Na 0.0458(15) 0.119(3) 0.0534(16) 0.0622(19) 0.0220(12) 0.0376(17) Ce_n3 Ce 0.0458(15) 0.119(3) 0.0534(16) 0.0622(19) 0.0220(12) 0.0376(17) Na_n4 Na 0.034(2) 0.140(6) 0.136(6) 0.061(3) 0.046(3) 0.110(5) O_n5 O 0.054(3) 0.158(8) 0.106(5) 0.020(4) -0.051(3) -0.032(5) O-m3b O 0.015(3) 0.015(3) 0.014(4) 0.0076(15) 0 0 O_x1 O 0.0263(12) 0.0263(12) 0.0213(18) 0.0131(6) 0 0 Cl_x1 Cl 0.0263(12) 0.0263(12) 0.0213(18) 0.0131(6) 0 0 S_t-m4 S 0.098(9) 0.098(9) 0.087(13) 0.049(4) 0 0 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Zr_z O13 . . 2.079(8) ? Zr_z O15 . . 2.067(8) ? Zr_z O17 . . 2.115(6) ? Zr_z O18 . . 2.014(6) ? Zr_z Nb_z . . 0 ? Zr_z O19 . . 2.044(6) ? Zr_z Na_n2 . . 3.638(5) ? Zr_z Na_n2 . 2_435 3.677(4) ? Zr_z Na_n1 . . 3.627(8) ? Zr_z Na_n1 . 2_545 3.592(5) ? Zr_z O21 . . 2.093(6) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O13 Zr_z O15 . . . 178.7(2) ? O13 Zr_z O17 . . . 96.4(3) ? O13 Zr_z O18 . . . 84.8(3) ? O13 Zr_z Nb_z . . . 0 ? O13 Zr_z O19 . . . 88.6(3) ? O13 Zr_z Na_n2 . . . 44.11(18) ? O13 Zr_z Na_n2 . . 2_435 100.61(16) ? O13 Zr_z Na_n1 . . . 136.9(2) ? O13 Zr_z Na_n1 . . 2_545 83.5(2) ? O13 Zr_z O21 . . . 93.2(3) ? O15 Zr_z O17 . . . 84.7(3) ? O15 Zr_z O18 . . . 94.4(3) ? O15 Zr_z Nb_z . . . 0 ? O15 Zr_z O19 . . . 90.3(3) ? O15 Zr_z Na_n2 . . . 135.5(2) ? O15 Zr_z Na_n2 . . 2_435 78.07(17) ? O15 Zr_z Na_n1 . . . 43.5(2) ? O15 Zr_z Na_n1 . . 2_545 97.8(2) ? O15 Zr_z O21 . . . 87.6(3) ? O17 Zr_z O18 . . . 93.6(3) ? O17 Zr_z Nb_z . . . 0 ? O17 Zr_z O19 . . . 175.0(3) ? O17 Zr_z Na_n2 . . . 81.4(3) ? O17 Zr_z Na_n2 . . 2_435 134.93(18) ? O17 Zr_z Na_n1 . . . 96.0(3) ? O17 Zr_z Na_n1 . . 2_545 44.58(19) ? O17 Zr_z O21 . . . 86.2(3) ? O18 Zr_z Nb_z . . . 0 ? O18 Zr_z O19 . . . 86.0(3) ? O18 Zr_z Na_n2 . . . 45.1(3) ? O18 Zr_z Na_n2 . . 2_435 47.5(3) ? O18 Zr_z Na_n1 . . . 135.2(3) ? O18 Zr_z Na_n1 . . 2_545 134.4(3) ? O18 Zr_z O21 . . . 178.0(4) ? loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_calc _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma _refln_observed_status 0 3 0 37009. 43187. 92. o -2 4 0 118789. 130255. 515. o -4 5 0 48401. 40275. 94. o -1 5 0 47761. 40253. 99. o -3 6 0 99763. 113937. 282. o 0 6 0 17948. 23697. 79. o -5 7 0 1156. 1222. 102. o -2 7 0 1190. 1080. 81. o -7 8 0 16291. 18372. 95. o -4 8 0 756905. 754977. 1843. o -1 8 0 20164. 18490. 85. o -6 9 0 89390. 94161. 160. o -3 9 0 89146. 94075. 169. o -8 10 0 114974. 112120. 148. o -5 10 0 225768. 216472. 521. o -2 10 0 111246. 112565. 162. o -10 11 0 6264. 6732. 58. o -4 11 0 803. 772. 107. o -1 11 0 7735. 6635. 56. o -9 12 0 8800. 9375. 61. o -6 12 0 177312. 176869. 418. o -3 12 0 8775. 9348. 59. o 0 12 0 58055. 61243. 141. o -5 13 0 1606. 1607. 56. o -13 14 0 3729. 3228. 62. o -10 14 0 5780. 6240. 64. o -7 14 0 4304. 3798. 63. o -4 14 0 6044. 6076. 61. o -1 14 0 3290. 3220. 67. o -12 15 0 20395. 20455. 94. o -9 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